KR102197875B1 - 스퍼터링 타깃 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

[과제] 고농도의 Ga를 함유하는 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재에서, 벌크 저항률(「체적 저항률」과 같다.)을 낮추는데 유효한 수단을 제공한다.
[해결 수단] Ga, Sn 및 O를 함유하고, 잔부가 불가피한 불순물로 구성되며, Ga 및 Sn의 원자비가 0.33≤Ga/(Ga＋Sn)≤0.75를 만족시키고, 분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 SnO2상의 피크 면적(ISn)의 비(ISn/I)가 0.02 이상인 스퍼터링 타깃 부재.

Description

스퍼터링 타깃 부재 및 그 제조 방법{SPUTTERING TARGET AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 박막 트랜지스터(TFT)의 채널층에 사용되는 반도체층으로서 다결정 실리콘막 및 비정질 실리콘막과 같은 실리콘계 재료가 사용되어 왔다. 그러나 실리콘계 재료는 가시광 영역에서 흡수하기 때문에, 광 입사에 의한 캐리어 발생으로 박막 트랜지스터가 오동작을 일으킨다는 문제가 있다. 그 방지책으로써 금속 등의 광 차단층을 마련하고 있지만, 개구율이 감소한다는 문제가 있다. 또, 화면의 휘도를 유지하기 위해서 백 라이트의 고휘도화가 필요하고, 소비 전력이 증대하는 등의 결점이 있었다.
여기서, 최근에는, 실리콘계 재료를 대신해서 투명 산화물 반도체를 이용한 박막 트랜지스터를 개발하고 있다. 그 대표적인 것이 In-Ga-Zn-O계(IGZO) 재료이다(특허문헌 1). 그러나 IGZO는 다성분계이기 때문에, 각 원료 분말의 성질 및 상태, 성분의 배합 및 소결 조건의 최적화가 어렵다. 그렇기 때문에, IGZO는 성질이 변동되기 쉽고, 스퍼터링 시에 결절 및 이상 방전을 일으키는 점이 문제로 여겨졌다. 또, IGZO는 희귀 금속을 포함하기 때문에 비용을 인상하는 요인이 되고, 또 장래에 공급이 부족하게 될 우려가 있다.
이러한 배경에서, 구성 원소가 적은 Ga-Sn-O계(GTO) 산화물 타깃이 검토되고 있다(특허문헌 2∼3).
특허문헌 1: 국제공개 제2005/088726호 특허문헌 2: 국제공개 제2010/018707호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 특개2013-40394호
그러나 특허문헌 2에 기재한 산화물 소결체에서는, 소결체의 강도를 높이고 벌크 저항을 저감하기 위해서 주석산 갈륨 화합물상 및 산화 주석상에 더하여, 추가로, 아연, 알루미늄, 규소, 인듐, 게르마늄, 티탄, 니오브, 탄탈, 텅스텐, 몰리브덴 및 안티몬으로부터 선택되는 적어도 1종의 원소가 분산되어 있을 것이 요구되고 있다. 그리고 특허문헌 2에서는, 산화 갈륨과 산화 주석만 원료로 한 경우, 산화 갈륨 농도가 높으면 벌크 저항이 측정 불가능한 정도로 높아진 것이 나타나 있다(비교예 1, 4, 6 및 7).
또, 특허문헌 3에는, 갈륨(Ga), 주석(Sn), 산소(O) 및 불가피한 불순물로 이루어지는 스퍼터링용 산화물 소결체 타깃이 기재되어 있지만, Ga2O3의 농도는 20mol% 이하인 것을 요건으로 하고 있다. 특허문헌 3에는, Ga2O3의 농도를 30mol%로 한 경우, 측정 불능일 정도로 벌크 저항률이 높아진 점이 나타나 있다(비교예 4 및 5).
이와 같이, 고농도의 Ga를 함유하는 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재에서는 DC 스퍼터링에 적합한 벌크 저항률이 낮은 것은 얻지 못했다. 본 발명은 상기 사정에 비추어 창작된 것으로, 일 실시형태에서 고농도의 Ga를 함유하는 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재에서, 벌크 저항률(「체적 저항률」과 같다.)을 낮추는데 유효한 수단을 제공하는 것을 하나의 과제로 한다.
본 발명자는 고농도의 Ga를 함유하는 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재의 결정 구조를 분말 XRD로 해석하였는데, Ga 및 Sn의 복합 산화물상을 많이 볼 수 있는 한편, 산화 주석상의 생성량이 매우 적다는 것을 발견했다. 그리고 이 지견을 기초로 하여 예의 검토를 거듭한 결과, Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재에서 Ga 및 Sn의 복합 산화물상의 비율을 낮추고 산화 주석상의 비율을 높이면, 전체 조성이 같은 경우에도 체적 저항률이 의미 있게 저하한다는 것을 발견했다.
본 발명은 상기 지견을 바탕으로 완성한 것으로, 이하와 같이 예시된다.
[1]
Ga, Sn 및 O를 함유하고, 잔부가 불가피한 불순물로 구성되며, Ga 및 Sn의 원자비가 0.33≤Ga/(Ga＋Sn)≤0.75를 만족시키고, 분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 SnO2상의 피크 면적(ISn)의 비(ISn/I)가 0.02 이상인 스퍼터링 타깃 부재.
[2]
분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 SnO2상의 피크 면적(ISn)의 비(ISn/I)가 0.1 이상인 [1]에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.
[3]
분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 Ga4SnO8상의 피크 면적(IGaSn)의 비(IGaSn/I)가 0.3 이하인 [1] 또는 [2]에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.
[4]
분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 Ga4SnO8상의 피크 면적(IGaSn)의 비(IGaSn/I)가 0.25 이하인 [3]에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.
[5]
체적 저항률이 50,000Ω·cm 이하인 [1]∼[4]의 어느 한 항에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.
[6]
상대 밀도가 94% 이상인 [1]∼[5]의 어느 한 항에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.
[7]
혼합 분말 중의 Ga2O3 분말이 20mol% 이상 60mol% 이하의 몰 농도가 되도록, Ga2O3 분말 및 SnO2 분말을 혼합 및 분쇄해서 혼합 분말을 준비하는 공정 1과,
상기 혼합 분말을 산소 함유 분위기하에서, 1500℃ 이상의 가열 온도로 10시간 이상 소결하여 Ga-Sn-O 복합 산화물상을 함유하는 소결체를 얻는 공정 2와,
상기 소결체를 질소 함유 분위기하에서, 1000℃∼1400℃의 가열 온도로 10시간 이상 어닐링(annealing) 하여 Ga-Sn-O 복합 산화물상을 분해하고, SnO2상을 생성하는 공정 3,
을 포함하는 [1]∼[6]의 어느 한 항에 기재한 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.
[8]
공정 2에서의 가열 온도로부터 공정 3에서의 가열 온도로 저하시킴에 따라서, 공정 2와 공정 3을 연속으로 실시하는 [7]에 기재한 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.
[9]
공정 3은 1200℃∼1400℃의 가열 온도로 어닐링 하는 [7] 또는 [8]에 기재한 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.
[10]
[1]∼[6]의 어느 한 항에 기재한 스퍼터링 타깃 부재를 스퍼터 하는 것을 포함하는 성막 방법.
본 발명의 일 실시형태에 의하면, 갈륨 농도가 높은데도 불구하고, 낮은 체적 저항률의 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재를 얻을 수 있게 된다. 또, 본 발명의 일 실시형태에 의하면, DC 스퍼터링에 적합한 높은 갈륨 농도의 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃을 제공할 수가 있다.
(1. 조성)
본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재는 일 실시형태에서, Ga, Sn 및 O를 함유하고, 잔부가 불가피한 불순물로 구성된다. 불가피한 불순물이란, 대개 금속제품에서 원료 중에 존재하거나, 제조 공정에서 불가피하게 혼입하는 것으로, 본래 불필요한 것이지만, 미량이고 금속제품의 특성에 영향을 미치지 않기 때문에 허용되는 불순물이다. 본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재에서 불가피한 불순물의 총량은 일반적으로는 5000질량ppm 이하이고, 전형적으로는 3000질량ppm 이하이며, 보다 전형적으로는 2000질량ppm 이하이다.
본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재는 일 실시형태에서, Ga 및 Sn의 원자비가 0.33≤Ga/(Ga＋Sn)≤0.75를 만족시킨다. 0.33≤Ga/(Ga＋Sn)로 한 것은, 본 발명은 일 실시형태에서 고농도의 Ga를 함유하는 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재를 제공하는 것이 목적이기 때문이다. 0.4≤Ga/(Ga＋Sn)로 하는 것도 가능하고, 0.5≤Ga/(Ga＋Sn)로 하는 것도 가능하다. 또, Ga/(Ga＋Sn)≤0.75로 한 것은 낮은 체적 저항률의 스퍼터링 타깃을 얻기 쉽다는 이유 때문이다. 체적 저항률을 낮춘다는 관점에서는, 바람직하게는 Ga/(Ga＋Sn)≤0.7이고, 보다 바람직하게는 Ga/(Ga＋Sn)≤0.5이다.
본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재의 일 실시형태에서는, Ga 및 Sn은 산화물의 형태로 존재할 수가 있다. 산화물로서는 산화 갈륨(Ga2O3), 산화 주석(SnO2), 및 Ga 및 Sn의 복합 산화물(예: Ga4SnO8, Ga4Sn5O16 및 Ga3Sn4O12)이 예시된다.
(2. XRD 측정)
스퍼터링 타깃 부재의 체적 저항률을 효과적으로 낮추기 위해서는, 분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 SnO2상의 피크 면적(ISn)의 비(ISn/I)가 0.02 이상인 것이 바람직하고, 0.05 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.10 이상인 것이 더욱 바람직하고, 0.15 이상인 것이 더욱 바람직하며, 0.20 이상인 것이 더욱 바람직하다. ISn/I의 상한은 특별히 설정되지 않지만, 일반적으로는 0.40 이하이고, 전형적으로는 0.30 이하이다.
스퍼터링 타깃 부재의 체적 저항률을 효과적으로 낮추기 위해서는, 분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 Ga4SnO8상의 피크 면적(IGaSn)의 비(IGaSn/I)가 0.30 이하인 것이 바람직하고, 0.25 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.20 이하인 것이 더욱 바람직하다. IGaSn/I의 하한은 특별히 설정되지 않지만, 일반적으로는 0.05 이상이고, 전형적으로는 0.10 이상이다.
XRD 측정은 이하의 순서대로 실시한다. 측정 대상이 되는 스퍼터링 타깃 부재를 분쇄해서 분말 형상으로 하고, 체눈 크기 100㎛의 체로 체질해서 분리한 체 아래의 분말을 압분해서 측정 샘플로 하고, 분말 X선 회절법을 이용하여 관 전압：40kV, 관 전류：30mA, 스캔 속도：5˚/min, 스텝：0.02˚의 조건으로 가로축이 2θ세로축이 X선 강도(cps)인 X선 회절 차트를 얻는다. 그 다음, 얻어진 X선 회절 차트에 Kα2 제거, Sonneveld-Visser법에 따라서 백그라운드 제거의 데이터 처리를 실시한다.
그리고 이하의 기준에 따라서, Isn, IGaSn 및 I를 구하고, ISn/I 및 IGaSn/I를 산출한다.
SnO2상의 피크 면적(Isn)은 2θ=26.2˚∼26.9˚, 33.5˚∼44.2˚, 51.4˚∼52.0˚의 각각의 범위에서의 피크 면적의 합계를 나타낸다.
Ga4SnO8상의 피크 면적(IGaSn)은 2θ=14.2˚∼14.8˚, 25.1˚∼25.8˚, 34.5˚∼35.0˚, 52.9˚∼53.5˚의 각각의 범위에서의 피크 면적의 합계를 나타낸다.
전체 피크 면적(I)은 2θ=10˚∼60˚의 범위에서의 피크 면적의 합계를 나타낸다.
각 피크 면적은 상기 각도 범위의 각 피크의 최대 피크 강도(Imax)(백그라운드 제거 후의 cps가 0인 곳부터 최대 피크 강도까지의 높이(단위：cps))에, 피크의 반값 폭(Wh)(강도가 Imax/2가 되는 위치의 피크 폭(단위：2θ))을 곱해서 산출한다.
(3. 체적 저항률)
본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재는 일 실시형태에에서, 체적 저항률이 50,000Ω·cm 이하이다. 스퍼터링 타깃 부재의 저(低)저항화는 스퍼터링의 안정성에 기여할 수 있다. 체적 저항률은 바람직하게는 25,000Ω·cm 이하이고, 보다 바람직하게는 15,000Ω·cm 이하이며, 예를 들면 5,000∼50,000Ω·cm로 할 수 있다.
체적 저항률은 직류 4탐침법을 이용해서 측정 대상이 되는 스퍼터링 타깃 부재의 임의의 5점의 체적 저항률을 측정 개소로 치우치지 않도록 측정했을 때의 평균치로 한다.
(4. 상대 밀도)
스퍼터링 타깃 부재의 상대 밀도는 체적 저항률에 영향을 주는 점에서 높은 것이 바람직하다. 스퍼터링 타깃 부재에 깨짐이나 균열이 발생하는 것을 억제하는 관점에서도 스퍼터링 타깃 부재의 상대 밀도는 높은 것이 바람직하다. 본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재는 일 실시형태에서 상대 밀도가 94% 이상이다. 상대 밀도는 바람직하게는 95% 이상이고, 보다 바람직하게는 98% 이상이며, 예를 들면 94∼98%로 할 수 있다.
본 발명에서 「상대 밀도」는, 상대 밀도=(측정 밀도/이론 밀도)×100(%)으로 나타난다. 이론 밀도란 소결체의 각 구성 원소에서 산소를 제외한 원소의 산화물의 이론 밀도로부터 산출되는 밀도의 값이다. 본 발명의 Ga-Sn-O 타깃이라면 각 구성 원소인 갈륨, 주석, 산소 중에서, 산소를 제외한 갈륨, 주석 산화물로서 산화 갈륨(Ga2O3)과 산화 주석(SnO2)을 이론 밀도의 산출에 이용한다. 여기서, 소결체 중의 갈륨과 주석의 원소 분석치(at%, 또는 질량%)로부터 산화 갈륨(Ga2O3)과 산화 주석(SnO2)의 질량비로 환산한다. 예를 들면, 환산한 결과, 산화 갈륨이 25질량%, 산화 주석이 75질량%인 GTO 타깃의 경우, 이론 밀도는 (Ga2O3의 밀도(g/cm3)×25＋SnO2의 밀도(g/cm3)×75)/100(g/cm3)로 산출한다. Ga2O3의 이론 밀도는 6.44g/cm3, SnO2의 이론 밀도는 6.95g/cm3로서 계산한다. 한편, 측정 밀도란 중량을 체적으로 나눈 값이다. 소결체의 경우는, 아르키메데스법에 의해서 체적을 구해서 산출한다.
(5. 제조 방법)
이하, 본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재의 바람직한 제조법을 예시적으로 설명한다. 원료 분말로서 산화 갈륨(Ga2O3) 분말 및 산화 주석(SnO2) 분말을 준비한다. 불순물에 의한 전기 특성으로의 악영향을 피하기 위해서, 순도 3N(99.9질량%) 이상의 원료 분말을 이용하는 것이 바람직하고, 순도 4N(99.99질량%) 이상의 원료 분말을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
그 다음, Ga2O3 분말 및 SnO2 분말을 소정의 몰비로 혼합 및 분쇄해서 혼합 분말을 준비한다. 혼합 분말 중의 Ga 및 Sn의 원자비가 상술한 0.33≤Ga/(Ga＋Sn)≤0.75를 만족하도록, Ga2O3 분말 및 SnO2 분말을 혼합한다. 구체적으로는, 혼합 분말 중의 Ga2O3 분말이 20mol% 이상인 것이 바람직하다. 고농도의 Ga를 함유하는 Ga-Sn-O계 스퍼터링 타깃 부재를 제공한다는 관점에서는, 혼합 분말 중의 Ga2O3 분말을 30mol% 이상으로 하는 것도 가능하고, 혼합 분말 중의 Ga2O3 분말을 40mol% 이상으로 하는 것도 가능하다. 또, 얻어지는 스퍼터링 타깃의 체적 저항률을 낮춘다는 관점에서는 혼합 분말 중의 Ga2O3 분말을 60mol% 이하로 하는 것도 가능하고, 혼합 분말 중의 Ga2O3 분말을 55mol% 이하로 하는 것도 가능하다.
혼합과 분쇄가 불충분하면, 제조한 스퍼터링 타깃 부재 중에 각 성분이 편석되어 고저항률 영역과 저저항률 영역이 존재하게 되며, 스퍼터 성막(成膜) 시에 고저항률 영역에서의 대전 등에 의한 아크 등의 이상 방전의 원인이 되므로, 혼합과 분쇄를 충분히 실시하는 것이 바람직하다. 바람직한 혼합과 분쇄 방법으로는, 예를 들면, 원료 분말을 물에 투입해서 분산시키고 슬러리화 해서, 이 슬러리를 습식 매체 교반 밀(비드 밀 등)을 이용하여 미분쇄하는 방법을 들 수 있다.
미분쇄 후의 슬러리는 건조하는 것이 바람직하다. 건조는 한정적이지는 않지만, 예를 들면 열풍 건조기로 100∼150℃×5∼48hr의 조건으로 실시할 수 있다. 건조 후에는 체질로 분리해서 조대(粗大) 입자를 분리하는 것이 바람직하다. 체질로 분리하는 것은, 체눈 크기 500㎛ 이하의 체로 하는 것이 바람직하고, 체눈 크기 250㎛ 이하의 체로 하는 것이 보다 바람직하다. 여기서, 체눈 크기는 JIS Z8801-1：2006에 준거하여 측정된다.
혼합과 분쇄로 얻어지는 혼합 분말은 중간 지름이 5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 3㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 1㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
혼합 분말의 중간 지름은 에탄올을 분산매로 하여 1분간 초음파 분산 후, 레이저 회절 산란법 입도 측정 장치를 이용해서 입도의 누적 분포를 측정했을 때의 체적 기준에 따른 중간 지름(D50)을 나타낸다.
그 다음, 원하는 형상의 금형에 혼합 분말을 충전해서 프레스 함으로써 성형체를 제작한다. 프레스 할 때의 면압은 예를 들면 400∼1000kgf·cm2로 할 수 있다.
그 다음, 성형체를 산소 함유 분위기하에서, 1500℃ 이상의 가열 온도로 10시간 이상 소결하여 Ga-Sn-O 복합 산화물상을 함유하는 소결체를 얻는다. 산소 함유 분위기하에서 가열한다고 한 것은, SnO2의 증발을 억제하여 소결체의 밀도를 향상시키기 때문이다. 산소 함유 분위기로는 예를 들면, 산소 분위기 및 공기 분위기를 들 수 있다. 소결 공정에서의 가열 온도를 1500℃ 이상으로 한 것은 소결의 반응 속도가 충분히 빠르기 때문이다. 소결 공정에서의 가열 온도는 1550℃ 이상이 바람직하고, 1600℃ 이상이 보다 바람직하다. 1500℃ 이상의 가열 온도에서의 가열 시간을 10시간 이상으로 한 것은, 소결을 충분히 진행시키기 때문이다. 상기 가열 시간은 15시간 이상이 바람직하고, 20시간 이상이 보다 바람직하다.
소결 공정 후, 소정의 어닐링 공정을 실시하면, Ga-Sn-O 복합 산화물상이 분해되어 SnO2상이 생성된다. 이에 따라, SnO2상의 비율이 상승하고, 체적 저항률이 의미 있게 저하한다. 어닐링은 상기 소결체를 질소 함유 분위기하에서, 1000℃∼1400℃의 가열 온도로 10시간 이상 실시하는 것이 바람직하다. 질소 함유 분위기하에서 가열한다고 한 것은 SnO2의 환원에 의해서 소결체의 벌크 저항률을 저하할 목적에 따른 것이다. 질소 함유 분위기로는 예를 들면, 질소 분위기 및 공기 분위기를 들 수 있다. 어닐링 공정에서의 가열 온도는 분해의 반응속도가 충분히 빠른 1000℃ 이상이 바람직하고, 1100℃ 이상이 보다 바람직하며, 1200℃ 이상이 더욱 바람직하다. 또, 어닐링 공정에서의 가열 온도는 Ga-Sn-O 복합 산화물이 생성되지 않는 1400℃ 이하가 바람직하고, 1300℃ 이하가 보다 바람직하다. 1000℃∼1400℃의 가열 온도로 10시간 이상 어닐링을 실시하는 것은 충분히 분해 반응을 진행시키기 때문이다. 상기 가열 시간은 15시간 이상이 바람직하고, 20시간 이상이 보다 바람직하다.
소결 공정에서의 가열 온도로부터 어닐링 공정에서의 가열 온도로 저하시킴에 따라서, 소결 공정과 어닐링 공정을 연속으로 실시하는 것이 생산 효율상 바람직하다. 그러나 소결 공정 후, 실온까지 냉각한 후에 다시 어닐링 온도까지 소결체를 가열해도 좋다.
상기 공정에 의해서 얻어진 산화물 소결체는, 필요에 따라서 평면 연삭기, 원통형 연삭기, 기계 가공 등 가공기로 원하는 형상으로 가공함으로써, 스퍼터링 타깃 부재로 마무리할 수 있다. 스퍼터링 타깃 부재는 단독으로 사용해도 좋고, 적당히 배킹 플레이트에 접합해서 사용할 수 있다. 배킹 플레이트와의 접합 방법으로는, 예를 들면, 구리제 배킹 플레이트에 인듐계 합금 등을 본딩 메탈로 하여 맞붙이는 방법을 들 수 있다.
(6. 성막 방법)
본 발명의 일 실시형태에 의하면, 스퍼터링 타깃 부재를 스퍼터하는 것을 포함하는 성막 방법이 제공된다. 스퍼터법으로는 한정적이지는 않지만, RF 마그네트론 스퍼터법, DC 마그네트론 스퍼터법, AC 마그네트론 스퍼터법, 펄스 DC 마그네트론 스퍼터법 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명과 관련되는 스퍼터링 타깃 부재의 일 실시형태에서는, 체적 저항률이 낮은 점에서, 특히 DC 마그네트론 스퍼터법 및 펄스 DC 마그네트론 스퍼터법에 바람직하다.
[실시예]
이하, 본 발명 및 그 이점을 쉽게 이해하도록 하기 위한 실시예를 나타내지만, 본 발명은 실시예로 한정되는 것은 아니다.
하기에 나타내는 실시예 및 비교예에서 각종 측정이나 평가가 필요하지만, 그 조건을 이하에 나타낸다.
(중간 지름)
각종 분말의 중간 지름은 에탄올을 분산매로 하여 1분간 초음파 분산 후, 레이저 회절 산란법 입도 측정 장치(닛키소 주식회사제, Microtrac MT3000)를 이용하여 입도의 누적 분포를 측정했을 때의 체적 기준에 의한 중간 지름(D50)을 나타낸다.
(체적 저항률)
직류 4탐침법을 이용한 저항률 측정기(NPS 주식회사제, 형식 FELL-TC-100-SB-Σ5＋, 측정 지그 RG-5)를 사용하여, 상술한 방법으로 스퍼터링 타깃 부재의 체적 저항률을 측정한다.
(상대 밀도)
측정 대상이 되는 스퍼터링 타깃 부재의 실측 밀도를 아르키메데스법으로 구하고, 상대 밀도=실측 밀도/이론 밀도에 의해 상대 밀도를 구한다.
(XRD 측정)
XRD 측정은, 주식회사 리가쿠제 전자동 다목적 X선 회절 장치(형식: Ultima)를 이용하여 상술한 측정 조건에 따라서 실시하고, 얻어진 XRD 차트로부터 Isn/I 및 IGaSn/I를 산출한다.
(비교예 1)
원료 분말로서 Ga2O3 분말(중간 지름 2.60㎛) 및 SnO2 분말(중간 지름 1.25㎛)을 준비했다. Ga2O3：SnO2=1：1의 몰비로 Ga2O3 분말 및 SnO2 분말을 물에 투입하여 슬러리화 했다. 이 슬러리를 비드 밀을 이용하여 분쇄 혼합했다. 분쇄 혼합 후의 슬러리를 열풍 건조기로 120℃×20시간 건조하고, 체눈 크기 250㎛의 체로 체질을 해서 분리하여 체 아래의 혼합 분말을 회수했다. 혼합 분말의 중간 지름은 0.84㎛였다. 그 다음, 얻어진 혼합 분말 1000g을 ø210mm의 금형에 충전하고, 면압 400∼1000kgf/cm2로 프레스 해서 원반 모양의 성형체를 얻었다. 이 성형체를 산소 분위기하에서 1600℃의 온도로 가열하고, 10시간 유지하여 소결체(스퍼터링 타깃 부재)를 얻었다.
(비교예 2)
비교예 1과 같은 조건으로 제작한 성형체를 산소 분위기하에서 1550℃의 온도로 가열하고, 10시간 유지하여 소결체(스퍼터링 타깃 부재)를 얻었다.
(비교예 3)
비교예 1과 같은 조건으로 제작한 성형체를 공기 분위기하에서 1600℃의 온도로 가열하고, 10시간 유지하여 소결체(스퍼터링 타깃 부재)를 얻었다.
(실시예 1)
비교예 1과 같은 조건으로 제작한 성형체를 산소 분위기중에서 1600℃의 온도로 가열하고, 10시간 유지했다. 그 후, 1000℃까지 온도를 낮추고, 공기 분위기하에서 20시간 유지하여 소결체(스퍼터링 타깃 부재)를 얻었다.
(실시예 2)
비교예 1과 같은 조건으로 제작한 성형체를 산소 분위기중에서 1600℃의 온도로 가열하고, 10시간 유지했다. 그 후, 1200℃까지 온도를 낮추고, 공기 분위기하에서 20시간 유지하여 소결체(스퍼터링 타깃 부재)를 얻었다.
(실시예 3)
Ga2O3 분말 및 SnO2 분말을 Ga2O3：SnO2=20：80의 몰비가 되도록 혼합한 것 외에는, 실시예 1과 같은 조건으로 혼합 분말을 제작했다. 혼합 분말의 중간 지름은 0.92㎛였다. 그 다음, 실시예 1과 같은 가열 조건으로 성형체 제작 및 소결을 실시하여 소결체(스퍼터링 타깃 부재)를 얻었다.
[표 1]
Figure 112019022625528-pat00001
＜고찰＞
비교예 1∼3, 실시예 1∼2는 원료 조성이 동일함에도 불구하고, ISn/I가 크기 때문에, 실시예 1∼2가 체적 저항률이 현저하게 저하한 것을 이해할 수 있다. 또, 실시예 3의 결과로부터, 체적 저항률은 Ga의 몰비를 낮추어서 더 크게 저하시키는 것도 이해할 수 있다.

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  7. Ga, Sn 및 O를 함유하고, 잔부가 불가피한 불순물로 구성되며, Ga 및 Sn의 원자비가 0.33≤Ga/(Ga＋Sn)≤0.75를 만족시키고, 분말 X선 회절 측정에서의 전체 피크 면적(I)에 대한 SnO2상의 피크 면적(ISn)의 비(ISn/I)가 0.02 이상인 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법으로서,
    혼합 분말 중의 Ga2O3 분말이 20mol% 이상 60mol% 이하의 몰 농도가 되도록, Ga2O3 분말 및 SnO2 분말을 혼합 및 분쇄해서 혼합 분말을 준비하는 공정 1과,
    상기 혼합 분말을 산소 함유 분위기하에서, 1500℃ 이상의 가열 온도로 10시간 이상 소결하여 Ga-Sn-O 복합 산화물상을 함유하는 소결체를 얻는 공정 2와,
    상기 소결체를 질소 함유 분위기하에서, 1000℃∼1400℃의 가열 온도로 10시간 이상 어닐링하여 Ga-Sn-O 복합 산화물상을 분해하고 SnO2상을 생성하는 공정 3,
    을 포함하는, 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    공정 2에서의 가열 온도로부터 공정 3에서의 가열 온도로 저하시킴에 따라서, 공정 2와 공정 3을 연속으로 실시하는, 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    공정 3은 1200℃∼1400℃의 가열 온도로 어닐링 하는 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.
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