CN107892559A - 一种简单高效的低热导率MgO‑CoO固溶体传压介质的制备方法 - Google Patents

一种简单高效的低热导率MgO‑CoO固溶体传压介质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种简单高效的低热导率MgO‑CoO固溶体传压介质的制备方法，属陶瓷材料的制备领域。包括如下步骤：（1）MgO和CoO粉末的原料准备；（2）使用混料机进行混料；（3）取出混好的浆料，将其放置在干燥通风的地方进行干燥；（5）将干燥后得到的块体物料研磨至0.3~3μm；（6）将研磨过的粉料置于马弗炉中进行预烧；（7）将预烧过后的粉料装进模具中，用粉末压片机进行压制，得到初始素胚；（8）将初始素胚置于马弗炉中烧结，即可得到MgO‑CoO固溶体传压介质。本发明方法简单、制备周期短、设备要求低，所制备的MgO‑CoO固溶体传压介质比目前商用的MgO传压介质性能更好，适合工业化大规模生产。

Description

一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备 方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备的技术领域，具体涉及到以金属氧化物MgO和CoO为原料，不需要添加任何粘结剂，在将预烧后的粉料压制后再烧结直接得到热导率明显降低的传压介质的制备方法。
背景技术
掺杂MgO传压介质的制备在国际上已经发展的初具规模，MgO-Y（Y=CoO、Cr2O3、ZrO2）系列材料已经被广泛的应用于科研以及工业生产，掺杂MgO传压介质有着传统氧化镁传压介质无法比拟的优异性能。例如，掺CoO的MgO传压介质的热导率明显的低于纯的MgO传压介质，掺CoO以及Cr2O3的传压介质早已应用于实验研究，但是目前在制备方面的报道甚少。人造金刚石品质的提升依赖于高温高压实验的所有基础材料，因此，发展用于高温高压实验的掺杂MgO传压介质意义重大。目前，尚未见低热导率MgO-CoO固溶体传压介质制备方法的中国专利报道。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种直接以MgO和CoO粉料为原料，通过预烧、压制再烧结的方法直接得到性能良好的低热导率传压介质，该方法具有工艺简单，制备周期短，重复性好，可大批量制备等特点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，包括以下步骤：
（1）、原料准备，以MgO粉和CoO粉为原料；
（2）、研磨过筛；
（3）、预烧；
（4）、素胚压制过程；
（5）、素胚烧结。
作为优化，所述步骤（1）中采用的原料包括重量比为2~10:1的MgO粉和CoO粉。
作为另一优化，所述步骤（1）中采用的MgO粉料、CoO粉料的粒度为0.3~5μm。
作为进一步优选，步骤（1）主要针对MgO和CoO粉料的分析检测，先用粉末X-ray衍射仪确定初始粉料是否含有其他杂质，如有，更换原材料，然后用扫描电子显微镜观察初始粉料的晶粒尺寸，应在0.5~1μm之间，晶粒形状为规则八面体。
作为进一步优化，所述步骤（1）中按照质量比MMgO ：MCoO = 8 : 1的比例将两种初始粉料混合起来，接着将混合粉料装进盛有无水乙醇的混料罐中，接着将装有物料的混料罐置于混料机上连续混料5h，然后取出混好的浆料，并置于干燥通风处进行干燥得到的块状沉淀；。
作为进一步优化，将所述步骤（2）中干燥后得到的块状沉淀用研磨棒破碎成小块，然后用研钵进行研磨，接着使用网筛进行筛分，再然后将未通过筛网的粉料继续研磨，直至其颗粒大小为0.3~3μm。
作为更进一步优化，所述步骤（2）中研磨过筛至物料颗粒大小为1~2μm。
作为优化，所述步骤（3）中将所述步骤（2）中研磨过筛的浆料倒入不锈钢方盘中，然后放置在干燥通风处连续干燥10h，之后进行预烧。
作为优化，所述步骤（3）中预烧过程为：将研磨过后的粉料装入刚玉舟中，然后置于马弗炉中，先以1~15℃/min的速率升温至700~1500℃，保温1~8h，之后以1~15℃/min的速率降温至常温。
作为优选方式，步骤（3）先将研磨、过筛后的粉末装进刚玉方舟中，然后将其置于程控式箱式马弗炉中，先以12℃/min的速率升温至1100℃，保温2h，之后以8℃/min的速率降温至常温。
作为优化，所述步骤（4）中的素胚压制过程为：将步骤（3）中预烧后的原料粉末置于模具中，之后采用粉末压片机进行压制得到素坯，其中，加压速率为10~30Mpa/min，加载至压强为100~300MPa后接着以7~15MPa/min的速率卸压至常压，其中，采用模具的材质为Cr12MoV，内衬为碳化钨硬质合金，模具内孔为方形。
作为优化，所述步骤（5）中的素胚烧结为：将步骤（4）中压制得到的素胚置于马弗炉中，素胚之间间隔1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以1~15℃/min的速率升温至700~1500℃，保温1~8h，最后以1~15℃/min的速率降温至常温。
本发明的有益效果如下：
（1）、不需要添加任何粘结剂、得到了热导率低于普通MgO传压介质的MgO-CoO固溶体传压介质。
（2）、提供工艺简单的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，工艺简单，制备周期短，具有重复性好和可批量生产。
附图说明
图1为本发明制备MgO-CoO固溶体传压介质的模具示意图；
图2为本发明制备的MgO-CoO固溶体传压介质粉体的X射线衍射图谱；
图3为本发明制备的MgO-CoO固溶体传压介质断面的扫描电子显微镜图；
图4为本发明制备的MgO-CoO固溶体传压介质与纯MgO传压介质的热导率测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例 1
本实施例提供一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，包括以下步骤：
（1）先按照质量比MMgO ：MCoO = 2 : 1的比例将两种初始粉料混合起来，然后将两种初始粉料装进盛有无水乙醇的混料罐中，接着将装有物料的混料罐置于混料机上连续混料5h，再然后将混好的浆料倒入不锈钢方盘中，最后放置在干燥通风处连续干燥10h；
（2）先将干燥后得到的块状沉淀用研磨棒破碎成小块，然后用研钵进行研磨，接着使用网筛进行筛分，再然后将未通过筛网的粉料继续研磨，直至其颗粒大小为0.3μm；
（3）先将研磨、过筛后的粉末装进刚玉方舟中，然后将其置于程控式箱式马弗炉中，先以1℃/min的速率升温至700℃，保温1h，之后以1℃/min的速率降温至常温；
（4）先将预烧过后的粉料装进特定尺寸的模具中，然后用两面顶压机以10MPa/min的加载速率加载至压强为100MPa，接着以7MPa/min的速率卸压至常压，即可得到初始素胚；
（5）先将压制得到的初始素胚置于程控式箱式马弗炉中，素胚之间间隔为1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以1℃/min的速率升温至700℃，保温1h，最后以1℃/min的速率降温至常温。
实施例 2
本实施例提供一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，包括以下步骤：
（1）先按照质量比MMgO ：MCoO = 4 : 1的比例将两种初始粉料混合起来，然后将两种初始粉料装进盛有无水乙醇的混料罐中，接着将装有物料的混料罐置于混料机上连续混料5h，再然后将混好的浆料倒入不锈钢方盘中，最后放置在干燥通风处连续干燥10h；
（2）先将干燥后得到的块状沉淀用研磨棒破碎成小块，然后用研钵进行研磨，接着使用网筛进行筛分，再然后将未通过筛网的粉料继续研磨，直至其颗粒大小为1μm；
（3）先将研磨、过筛后的粉末装进刚玉方舟中，然后将其置于程控式箱式马弗炉中，先以4℃/min的速率升温至900℃，保温3h，之后以4℃/min的速率降温至常温；
（4）先将预烧过后的粉料装进特定尺寸的模具中，然后用两面顶压机以15MPa/min的加载速率加载至压强为150MPa，接着以9MPa/min的速率卸压至常压，即可得到初始素胚；
（5）先将压制得到的初始素胚置于程控式箱式马弗炉中，素胚之间间隔为1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以4℃/min的速率升温至900℃，保温3h，最后以4℃/min的速率降温至常温。
实施例 3
本实施例提供一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，包括以下步骤：
（1）先按照质量比MMgO ：MCoO = 6 : 1的比例将两种初始粉料混合起来，然后将两种初始粉料装进盛有无水乙醇的混料罐中，接着将装有物料的混料罐置于混料机上连续混料5h，再然后将混好的浆料倒入不锈钢方盘中，最后放置在干燥通风处连续干燥10h；
（2）先将干燥后得到的块状沉淀用研磨棒破碎成小块，然后用研钵进行研磨，接着使用网筛进行筛分，再然后将未通过筛网的粉料继续研磨，直至其颗粒大小为2μm；
（3）先将研磨、过筛后的粉末装进刚玉方舟中，然后将其置于程控式箱式马弗炉中，先以7℃/min的速率升温至1100℃，保温5h，之后以7℃/min的速率降温至常温；
（4）先将预烧过后的粉料装进特定尺寸的模具中，然后用两面顶压机以20MPa/min的加载速率加载至压强为200MPa，接着以11MPa/min的速率卸压至常压，即可得到初始素胚；
（5）先将压制得到的初始素胚置于程控式箱式马弗炉中，素胚之间间隔为1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以7℃/min的速率升温至1100℃，保温5h，最后以7℃/min的速率降温至常温。
实施例 4
本实施例提供一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，包括以下步骤：
（1）先按照质量比MMgO ：MCoO= 8 : 1的比例将两种初始粉料混合起来，然后将两种初始粉料装进盛有无水乙醇的混料罐中，接着将装有物料的混料罐置于混料机上连续混料5h，再然后将混好的浆料倒入不锈钢方盘中，最后放置在干燥通风处连续干燥10h；
（2）先将干燥后得到的块状沉淀用研磨棒破碎成小块，然后用研钵进行研磨，接着使用网筛进行筛分，再然后将未通过筛网的粉料继续研磨，直至其颗粒大小为3μm；
（3）先将研磨、过筛后的粉末装进刚玉方舟中，然后将其置于程控式箱式马弗炉中，先以10℃/min的速率升温至1300℃，保温7h，之后以10℃/min的速率降温至常温；
（4）先将预烧过后的粉料装进特定尺寸的模具中，然后用两面顶压机以25MPa/min的加载速率加载至压强为250MPa，接着以13MPa/min的速率卸压至常压，即可得到初始素胚；
（5）先将压制得到的初始素胚置于程控式箱式马弗炉中，素胚之间间隔为1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以10℃/min的速率升温至1300℃，保温7h，最后以10℃/min的速率降温至常温。
实施例 5
本实施例提供一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，包括以下步骤：
（1）先按照质量比MMgO ：MCoO = 10 : 1的比例将两种初始粉料混合起来，然后将两种初始粉料装进盛有无水乙醇的混料罐中，接着将装有物料的混料罐置于混料机上连续混料5h，再然后将混好的浆料倒入不锈钢方盘中，最后放置在干燥通风处连续干燥10h；
（2）先将干燥后得到的块状沉淀用研磨棒破碎成小块，然后用研钵进行研磨，接着使用网筛进行筛分，再然后将未通过筛网的粉料继续研磨，直至其颗粒大小为5μm；
（3）先将研磨、过筛后的粉末装进刚玉方舟中，然后将其置于程控式箱式马弗炉中，先以13℃/min的速率升温至1500℃，保温8h，之后以13℃/min的速率降温至常温；
（4）先将预烧过后的粉料装进特定尺寸的模具中，然后用两面顶压机以30MPa/min的加载速率加载至压强为300MPa，接着以15MPa/min的速率卸压至常压，即可得到初始素胚；
（5）先将压制得到的初始素胚置于程控式箱式马弗炉中，素胚之间间隔为1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以13℃/min的速率升温至1500℃，保温8h，最后以13℃/min的速率降温至常温。
我们要求保护一种低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其技术方案，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、原料准备，以MgO粉和CoO粉为原料；
（2）、研磨过筛；
（3）、预烧；
（4）、素胚压制过程；
（5）、素胚烧结。
2.根据权利要求1所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用的原料包括重量比为2~10:1的MgO粉和CoO粉。
3.根据权利要求2所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述MgO粉料的粒度为0.3~5μm。
4.根据权利要求2或3所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述CoO粉料的粒度为0.3~5μm。
5.根据权利要求1所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中研磨过筛至物料颗粒大小为0.3~3μm。
6.根据权利要求1所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中预烧过程为：将研磨过后的粉料装入刚玉舟中，然后置于马弗炉中，先以1~15℃/min的速率升温至700~1500℃，保温1~8h，之后以1~15℃/min的速率降温至常温。
7.根据权利要求1所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的素胚压制过程为：将步骤（3）中预烧后的原料粉末置于模具中，之后采用粉末压片机进行压制得到素坯，其中，加压速率为10~30Mpa/min，加载至压强为100~300MPa后接着以7~15MPa/min的速率卸压至常压。
8.根据权利要求7所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中采用模具的材质为Cr12MoV，内衬为碳化钨硬质合金，模具内孔为方形。
9.根据权利要求1所述的简单高效的低热导率MgO-CoO固溶体传压介质的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的素胚烧结为：将步骤（4）中压制得到的素胚置于马弗炉中，素胚之间间隔1.5~3cm，素胚与加热管间隔为5cm以上，然后以1~15℃/min的速率升温至700~1500℃，保温1~8h，最后以1~15℃/min的速率降温至常温。
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