JP2000281428A - 透明マグネシア焼結体の製造法 - Google Patents
透明マグネシア焼結体の製造法Info
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- JP2000281428A JP2000281428A JP11087775A JP8777599A JP2000281428A JP 2000281428 A JP2000281428 A JP 2000281428A JP 11087775 A JP11087775 A JP 11087775A JP 8777599 A JP8777599 A JP 8777599A JP 2000281428 A JP2000281428 A JP 2000281428A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温光学・照明材料等の高機能性を有する透
明ＭｇＯ焼結体の製造。 【解決手段】 一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜
０．４μｍのマグネシア粉末または仮焼により一次粒子
の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉
末を生成するマグネシウム化合物に、加熱によりＳｉＯ
2 を生成する２００〜３０００ｐｐｍ（但し、ＭｇＯに
対しＳｉＯ2 として）の珪素化合物と、加熱によりＢ2
Ｏ3 を生成する１０〜３００ｐｐｍ（但し、ＭｇＯに対
しＢ2 Ｏ3 として）のボロン化合物を湿式法によって均
一に混合し、６００℃〜１４００℃で仮焼した後、その
圧粉体をＭｇＯの結晶内を実質的に拡散できない気体成
分が０．５気圧以下の雰囲気で１５００℃〜１８００℃
で焼成する。
明ＭｇＯ焼結体の製造。 【解決手段】 一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜
０．４μｍのマグネシア粉末または仮焼により一次粒子
の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉
末を生成するマグネシウム化合物に、加熱によりＳｉＯ
2 を生成する２００〜３０００ｐｐｍ（但し、ＭｇＯに
対しＳｉＯ2 として）の珪素化合物と、加熱によりＢ2
Ｏ3 を生成する１０〜３００ｐｐｍ（但し、ＭｇＯに対
しＢ2 Ｏ3 として）のボロン化合物を湿式法によって均
一に混合し、６００℃〜１４００℃で仮焼した後、その
圧粉体をＭｇＯの結晶内を実質的に拡散できない気体成
分が０．５気圧以下の雰囲気で１５００℃〜１８００℃
で焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＯ2 とＢ2 Ｏ
3 で緻密化を促進して透明化したマグネシア焼結体の製
造法、さらに詳しくは、高温光学・照明材料等の高機能
性を有する透明ＭｇＯ焼結体の製造法に関する。
3 で緻密化を促進して透明化したマグネシア焼結体の製
造法、さらに詳しくは、高温光学・照明材料等の高機能
性を有する透明ＭｇＯ焼結体の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明なＭｇＯ焼結体は次世代材料として
潜在的能力が大きいことから、ＬｉＦ等のフッ化物等
を添加後ホットプレスする方法、２ＣａＯ・Ｇａ2 Ｏ
3 添加による方法、ＭｇＯ粉末を有機溶媒に分散し再
仮焼して焼結性を改善する方法、微量のＳｉＯ2 を添
加する方法等が開発されている。
潜在的能力が大きいことから、ＬｉＦ等のフッ化物等
を添加後ホットプレスする方法、２ＣａＯ・Ｇａ2 Ｏ
3 添加による方法、ＭｇＯ粉末を有機溶媒に分散し再
仮焼して焼結性を改善する方法、微量のＳｉＯ2 を添
加する方法等が開発されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの方法には以下
で述べる欠点がある。の方法では、圧粉体をホットプ
レスや熱間静水圧プレスする必要があり、作業性に劣り
コスト高になるという欠点がある。の方法では、添加
物として高価なＧａ2 Ｏ3 を使用するのでコスト高にな
るという欠点がある。の方法では、ＭｇＯの緻密化を
促進する有機溶剤の役割が未解明であり、粉末の製造履
歴によっては有機溶媒の添加効果が発現しない場合があ
るという欠点がある。さらにの微量のＳｉＯ2 を添加
する方法では、ＳｉＯ2 単独の働きでＭｇＯを透明化す
るには、非常に焼結性に優れた出発原料粉末を使用する
必要があるという欠点があった。
で述べる欠点がある。の方法では、圧粉体をホットプ
レスや熱間静水圧プレスする必要があり、作業性に劣り
コスト高になるという欠点がある。の方法では、添加
物として高価なＧａ2 Ｏ3 を使用するのでコスト高にな
るという欠点がある。の方法では、ＭｇＯの緻密化を
促進する有機溶剤の役割が未解明であり、粉末の製造履
歴によっては有機溶媒の添加効果が発現しない場合があ
るという欠点がある。さらにの微量のＳｉＯ2 を添加
する方法では、ＳｉＯ2 単独の働きでＭｇＯを透明化す
るには、非常に焼結性に優れた出発原料粉末を使用する
必要があるという欠点があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の如き
従来技術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、シリ
カと微量のＢ2 Ｏ3 を同時に添加すると極めて容易にＭ
ｇＯ焼結体を透明できることを発見し、本製造法を開発
した。
従来技術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、シリ
カと微量のＢ2 Ｏ3 を同時に添加すると極めて容易にＭ
ｇＯ焼結体を透明できることを発見し、本製造法を開発
した。
【０００５】すなわち、本発明は、一次粒子の平均粒径
が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉末または仮
焼により一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μ
ｍのマグネシア粉末を生成するマグネシウム化合物に、
加熱によりＳｉＯ2 を生成する２００〜３０００ｐｐｍ
（但し、ＭｇＯに対しＳｉＯ2 として）の珪素化合物と
加熱によりＢ2 Ｏ3 を生成する１０〜３００ｐｐｍ（但
し、Ｍｇ０に対しＢ2Ｏ3 として）のボロン化合物を湿
式法によって均一に混合し、６００℃〜１４００℃で仮
焼した後、その圧粉体を窒素やアルゴンなどＭｇＯの結
晶内を実質的に拡散できない気体成分が０．５気圧以下
の雰囲気で１５００℃〜１８００℃で焼成することを特
徴とする透明マグネシア焼結体の製造方法である。
が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉末または仮
焼により一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μ
ｍのマグネシア粉末を生成するマグネシウム化合物に、
加熱によりＳｉＯ2 を生成する２００〜３０００ｐｐｍ
（但し、ＭｇＯに対しＳｉＯ2 として）の珪素化合物と
加熱によりＢ2 Ｏ3 を生成する１０〜３００ｐｐｍ（但
し、Ｍｇ０に対しＢ2Ｏ3 として）のボロン化合物を湿
式法によって均一に混合し、６００℃〜１４００℃で仮
焼した後、その圧粉体を窒素やアルゴンなどＭｇＯの結
晶内を実質的に拡散できない気体成分が０．５気圧以下
の雰囲気で１５００℃〜１８００℃で焼成することを特
徴とする透明マグネシア焼結体の製造方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】＜原料のマグネシウム塩＞本発明
では一次粒子の平均粒径が０．０１μｍから０．４μｍ
の範囲の微細なマグネシア粉末を使用する必要がある。
これはマグネシアの平均粒径が０．４μｍ以上になる
と、焼結の駆動力である表面エネルギーが少ないため焼
結性が急激に低下し、焼結で気孔を完全に取り除くこと
がでず、焼結体が透明にならないためである。粒径が小
さくなると緻密化の駆動力である表面エネルギーが大き
くなるので、透明焼結体を製造するには好ましい。平均
粒径が０．１μｍ以下の粉末が特に好ましい。
では一次粒子の平均粒径が０．０１μｍから０．４μｍ
の範囲の微細なマグネシア粉末を使用する必要がある。
これはマグネシアの平均粒径が０．４μｍ以上になる
と、焼結の駆動力である表面エネルギーが少ないため焼
結性が急激に低下し、焼結で気孔を完全に取り除くこと
がでず、焼結体が透明にならないためである。粒径が小
さくなると緻密化の駆動力である表面エネルギーが大き
くなるので、透明焼結体を製造するには好ましい。平均
粒径が０．１μｍ以下の粉末が特に好ましい。
【０００７】一方、平均粒径が小さくなるほど粒子間に
作用する摩擦力が大きくなる。該摩擦力に比例して圧粉
体中の密に充填した所と疎に充填した所の密度の差が大
きくなる。密に充填した所は焼成中に急激に緻密化す
る。充填が疎であるために緻密化が遅れた残りの領域に
とっては、この緻密に焼結した領域は大きな粒子が出現
したことに相当する。このため、焼結が進むにつれ緻密
化の遅れた領域の緻密化は一段と困難になり、気孔を完
全に取り除くことはできない。このために平均粒径が
０．０２μｍ以下になると透明焼結体を製造することが
次第に困難になり、一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ
以下では透明焼結体は製造できない。
作用する摩擦力が大きくなる。該摩擦力に比例して圧粉
体中の密に充填した所と疎に充填した所の密度の差が大
きくなる。密に充填した所は焼成中に急激に緻密化す
る。充填が疎であるために緻密化が遅れた残りの領域に
とっては、この緻密に焼結した領域は大きな粒子が出現
したことに相当する。このため、焼結が進むにつれ緻密
化の遅れた領域の緻密化は一段と困難になり、気孔を完
全に取り除くことはできない。このために平均粒径が
０．０２μｍ以下になると透明焼結体を製造することが
次第に困難になり、一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ
以下では透明焼結体は製造できない。
【０００８】本発明で使用する加熱により一次粒子の平
均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉末と
なるマグネシウム化合物としては、例えば水酸化マグネ
シウム、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、
蓚酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等が挙げられる。
しかし、これらに限定されるものでなく、仮焼の際に分
解して一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍ
のマグネシウム粉末を生成するものであればよい。
均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉末と
なるマグネシウム化合物としては、例えば水酸化マグネ
シウム、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、
蓚酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等が挙げられる。
しかし、これらに限定されるものでなく、仮焼の際に分
解して一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍ
のマグネシウム粉末を生成するものであればよい。
【０００９】本発明では、光を吸収する不純物は一般に
好ましくなく、材料の使用目的が着色していると不都合
な場合、そのような不純物の合計は１００ｐｐｍ以下に
制限する必要がある。その他の不純物の場合、ＭｇＯに
固溶する範囲内であれば特に問題はない。固溶限界以上
であっても偏析層や第２相介在物の厚さが０．１μｍ以
下であると光は散乱されないので、特に問題はない。し
かしながら、０．１μｍ以上の厚さの第２相介在物や偏
析層は光を散乱し、焼結体の透明度を低下させるので、
０．１μｍ以上の厚さの第２相介在物を出現させる不純
物は好ましくない。
好ましくなく、材料の使用目的が着色していると不都合
な場合、そのような不純物の合計は１００ｐｐｍ以下に
制限する必要がある。その他の不純物の場合、ＭｇＯに
固溶する範囲内であれば特に問題はない。固溶限界以上
であっても偏析層や第２相介在物の厚さが０．１μｍ以
下であると光は散乱されないので、特に問題はない。し
かしながら、０．１μｍ以上の厚さの第２相介在物や偏
析層は光を散乱し、焼結体の透明度を低下させるので、
０．１μｍ以上の厚さの第２相介在物を出現させる不純
物は好ましくない。
【００１０】本発明に使用する珪素化合物としては、珪
酸ナトリウム、珪酸カリウム等のような無機珪酸や珪酸
エチルなどの有機化合物等が例示されるが、本発明にお
いて仮焼後にＭｇＯの焼結に対してＳｉＯ2 としての働
きをする化合物であるならば、化合物として特に限定さ
れるものでない。無機珪酸化合物の中で、珪酸ナトリウ
ムや珪酸カリウムのように強い塩基性を発現する金属の
珪酸塩は、比較的水に良く溶解する。このため、それら
の珪酸塩を湿式法で添加するとＭｇＯ粉末上に均一に分
散するので好ましい。しかしながら、塩基性の強い金属
はマグネシアの特性を悪くするので、添加後に十分に水
洗して取り除く必要がある。
酸ナトリウム、珪酸カリウム等のような無機珪酸や珪酸
エチルなどの有機化合物等が例示されるが、本発明にお
いて仮焼後にＭｇＯの焼結に対してＳｉＯ2 としての働
きをする化合物であるならば、化合物として特に限定さ
れるものでない。無機珪酸化合物の中で、珪酸ナトリウ
ムや珪酸カリウムのように強い塩基性を発現する金属の
珪酸塩は、比較的水に良く溶解する。このため、それら
の珪酸塩を湿式法で添加するとＭｇＯ粉末上に均一に分
散するので好ましい。しかしながら、塩基性の強い金属
はマグネシアの特性を悪くするので、添加後に十分に水
洗して取り除く必要がある。
【００１１】一方、珪酸エチル等の有機化合物を高純度
の水と混合すると、水と反応してコロイド状のシリカゲ
ルを生成し、分散性が悪くなる欠点がある。しかしなが
ら、該有機化合物はアンモニア等で塩基性にした水溶液
に溶解するので、塩基性の水溶液に溶解させてマグネシ
アあるいはマグネシウム化合物に添加すると、シリカは
均一に添加することができる。この場合、塩基剤として
アンモニアのように仮焼過程で試科から完全に離脱する
化合物はマグネシア焼結体の性質を劣化させないので好
ましい。これに対し塩基剤として苛性ソーダや苛性カリ
などの塩基性の強い金属の水酸化物を用いた場合、既に
指摘したが水洗を十分に行ないそれらの金属を完全に除
去する必要がある。
の水と混合すると、水と反応してコロイド状のシリカゲ
ルを生成し、分散性が悪くなる欠点がある。しかしなが
ら、該有機化合物はアンモニア等で塩基性にした水溶液
に溶解するので、塩基性の水溶液に溶解させてマグネシ
アあるいはマグネシウム化合物に添加すると、シリカは
均一に添加することができる。この場合、塩基剤として
アンモニアのように仮焼過程で試科から完全に離脱する
化合物はマグネシア焼結体の性質を劣化させないので好
ましい。これに対し塩基剤として苛性ソーダや苛性カリ
などの塩基性の強い金属の水酸化物を用いた場合、既に
指摘したが水洗を十分に行ないそれらの金属を完全に除
去する必要がある。
【００１２】珪素化合物の添加量は、ＣａＯ等のよう
に、ＳｉＯ2 と強く結合して第２相を出現させる不純物
が存在しない場合、１００〜３０００ｐｐｍ（但し、Ｍ
ｇＯに対しＳｉＯ2 として）の範囲であることが必要が
ある。１００ｐｐｍよりも少ないとＳｉＯ2 の添加効果
は認められない。一方、３０００ｐｐｍ以上になると粒
界に偏析し、厚さが０．１μｍ以上になり、入射光は粒
界の偏析層や第２相介在物で散乱するようになるので、
透明度が低下する。
に、ＳｉＯ2 と強く結合して第２相を出現させる不純物
が存在しない場合、１００〜３０００ｐｐｍ（但し、Ｍ
ｇＯに対しＳｉＯ2 として）の範囲であることが必要が
ある。１００ｐｐｍよりも少ないとＳｉＯ2 の添加効果
は認められない。一方、３０００ｐｐｍ以上になると粒
界に偏析し、厚さが０．１μｍ以上になり、入射光は粒
界の偏析層や第２相介在物で散乱するようになるので、
透明度が低下する。
【００１３】一方、ＣａＯのようにＳｉＯ2 と強く結合
して第２相介在物や偏析層を出現させる不純物が存在す
る場合、ＳｉＯ2の添加量は出現した第２相介在物や偏
析層の厚さが０．１μｍ以下の条件を満足させる必要が
ある。第２相介在物や偏析層の厚さはＳｉＯ2 の量ばか
りでなく、焼結体の微細構造にも依存するので、木発明
の特徴を満足させるＳｉＯ2 の量を予め決めることはで
きない。実際には実験的に最適なＳｉＯ2 の添加量を決
める必要がある。
して第２相介在物や偏析層を出現させる不純物が存在す
る場合、ＳｉＯ2の添加量は出現した第２相介在物や偏
析層の厚さが０．１μｍ以下の条件を満足させる必要が
ある。第２相介在物や偏析層の厚さはＳｉＯ2 の量ばか
りでなく、焼結体の微細構造にも依存するので、木発明
の特徴を満足させるＳｉＯ2 の量を予め決めることはで
きない。実際には実験的に最適なＳｉＯ2 の添加量を決
める必要がある。
【００１４】本発明に使用する硼素化合物としては、例
えば硼酸や硼酸カリウム、硼酸ナトリウム等が例示され
る。しかしながら、仮焼後に本発明の添加効果を満足さ
せる酸化硼素になる化合物であれば特に制限されない。
本発明で使用する酸化硼素の量は微量であるので、水や
有機溶剤に極めて溶解量が少ない硼素化合物以外は本発
明で使用できる。硼素化合物の中で、硼酸カリウムや硼
酸ナトリウムなどのような塩基性の強い金属と硼酸の化
合物を添加剤として使用する場合、該金属は一般に焼結
後のマグネシアの実用的に重要な性質を劣化させるの
で、水洗で可能な限り除去する必要がある。
えば硼酸や硼酸カリウム、硼酸ナトリウム等が例示され
る。しかしながら、仮焼後に本発明の添加効果を満足さ
せる酸化硼素になる化合物であれば特に制限されない。
本発明で使用する酸化硼素の量は微量であるので、水や
有機溶剤に極めて溶解量が少ない硼素化合物以外は本発
明で使用できる。硼素化合物の中で、硼酸カリウムや硼
酸ナトリウムなどのような塩基性の強い金属と硼酸の化
合物を添加剤として使用する場合、該金属は一般に焼結
後のマグネシアの実用的に重要な性質を劣化させるの
で、水洗で可能な限り除去する必要がある。
【００１５】本発明における酸化硼素の添加量はＭｇＯ
に対し１０〜３００ｐｐｍの範囲に制限される。１０ｐ
ｐｍ以下であると酸化硼素の添加効果は認められない。
酸化硼素は微量でもマグネシアの高温の機械的強度を低
下させる。このため、酸化硼素を３００ｐｐｍ以上添加
するとマグネシア焼結体の性質を劣化させるばかりでな
く、マグネシアの焼結に用いる焼成炉も低融点物である
硼素化合物で激しく汚染され好ましくない。
に対し１０〜３００ｐｐｍの範囲に制限される。１０ｐ
ｐｍ以下であると酸化硼素の添加効果は認められない。
酸化硼素は微量でもマグネシアの高温の機械的強度を低
下させる。このため、酸化硼素を３００ｐｐｍ以上添加
するとマグネシア焼結体の性質を劣化させるばかりでな
く、マグネシアの焼結に用いる焼成炉も低融点物である
硼素化合物で激しく汚染され好ましくない。
【００１６】本発明では、珪素化合物と硼素化合物を添
加したマグネシア粉末は４００℃〜１４００℃で仮焼す
る。仮焼温度が４００℃よりも低いと、珪素化合物や硼
素化合物の熱分解が不十分であり、仮焼後に得られる粉
末の成形性が悪く充填が不均一になる。粉末が不均一に
充填した圧粉体を透明に焼結することはできない。珪素
化合物と硼素化合物をマグネシウム化合物に添加する場
合、６００℃〜１４００℃の温度範囲で仮焼する必要が
ある。仮焼温度が６００℃よりも低いと、マグネシウム
化合物から生成したマグネシア粉末の平均粒径は０．０
１μｍ以下となるので好ましくない。一方、１４００℃
で仮焼すると平均粒径が０．４μｍ以上に成長するので
好ましくない。
加したマグネシア粉末は４００℃〜１４００℃で仮焼す
る。仮焼温度が４００℃よりも低いと、珪素化合物や硼
素化合物の熱分解が不十分であり、仮焼後に得られる粉
末の成形性が悪く充填が不均一になる。粉末が不均一に
充填した圧粉体を透明に焼結することはできない。珪素
化合物と硼素化合物をマグネシウム化合物に添加する場
合、６００℃〜１４００℃の温度範囲で仮焼する必要が
ある。仮焼温度が６００℃よりも低いと、マグネシウム
化合物から生成したマグネシア粉末の平均粒径は０．０
１μｍ以下となるので好ましくない。一方、１４００℃
で仮焼すると平均粒径が０．４μｍ以上に成長するので
好ましくない。
【００１７】本発明では、仮焼・成形後、１５００℃〜
１８００℃で焼成する。焼成温度が１５００℃よりも低
いと気孔を完全に取り除くことはできないので透明度に
優れた焼結体を製造できない。一方、１８００℃以上の
高温で焼成すると、ＭｇＯの昇華が激しくなり焼成炉を
汚染するので好ましくない。
１８００℃で焼成する。焼成温度が１５００℃よりも低
いと気孔を完全に取り除くことはできないので透明度に
優れた焼結体を製造できない。一方、１８００℃以上の
高温で焼成すると、ＭｇＯの昇華が激しくなり焼成炉を
汚染するので好ましくない。
【００１８】本発明の焼成雰囲気では、窒素やアルゴン
などのように原子がＭｇＯの結晶内を実質的に拡散でき
ない気体の分圧の合計が０．５気圧以上になると焼結の
後期段階で発生する閉気孔から焼結で該気体を完全に取
り除くことが急激に困難になる。このため、本発明で
は、該気体の分圧を０．５気圧以下に制限する必要があ
る。水素原子や酸素原子はＭｇＯ格子間を拡散できるの
で水素ガスや酸素ガスの分圧は特に制限はない。また、
真空雰囲気で焼結を行うと、実質的に閉気孔の消失を阻
害するガスは無視できるので、特に好ましい。
などのように原子がＭｇＯの結晶内を実質的に拡散でき
ない気体の分圧の合計が０．５気圧以上になると焼結の
後期段階で発生する閉気孔から焼結で該気体を完全に取
り除くことが急激に困難になる。このため、本発明で
は、該気体の分圧を０．５気圧以下に制限する必要があ
る。水素原子や酸素原子はＭｇＯ格子間を拡散できるの
で水素ガスや酸素ガスの分圧は特に制限はない。また、
真空雰囲気で焼結を行うと、実質的に閉気孔の消失を阻
害するガスは無視できるので、特に好ましい。
【００１９】
【実施例】以下に本発明の実施例及び比較例を示すが、
本発明は、これらの実施例に制限されるものではない。 実施例１ ３０ｇの塩化マグネシウム六水和物を溶解した０．４リ
ットルの蒸留水に、ＭｇＯに対して５００ｐｐｍのＳｉ
Ｏ2 に相当する珪酸エチルと３０ｐｐｍのＢ2Ｏ3 に相
当する硼酸を溶解させた１．５規定のアンモニア水溶液
を加えて水酸化マグネシウムを沈殿させる。ろ過した該
沈殿を蒸留水に分散し再びろ過する。この操作を再び繰
り返し沈殿を洗浄する。洗浄後、窒素気流中で室温で乾
燥し、アルミナ乳鉢で乾燥体を軽く解す。解した粉末を
酸素気流中で９００℃で４時間仮焼する。該仮焼粉を成
形し圧粉体とし、真空雰囲気中１６００℃で１時間焼成
する。得られたＭｇＯ焼結体は透明であった。
本発明は、これらの実施例に制限されるものではない。 実施例１ ３０ｇの塩化マグネシウム六水和物を溶解した０．４リ
ットルの蒸留水に、ＭｇＯに対して５００ｐｐｍのＳｉ
Ｏ2 に相当する珪酸エチルと３０ｐｐｍのＢ2Ｏ3 に相
当する硼酸を溶解させた１．５規定のアンモニア水溶液
を加えて水酸化マグネシウムを沈殿させる。ろ過した該
沈殿を蒸留水に分散し再びろ過する。この操作を再び繰
り返し沈殿を洗浄する。洗浄後、窒素気流中で室温で乾
燥し、アルミナ乳鉢で乾燥体を軽く解す。解した粉末を
酸素気流中で９００℃で４時間仮焼する。該仮焼粉を成
形し圧粉体とし、真空雰囲気中１６００℃で１時間焼成
する。得られたＭｇＯ焼結体は透明であった。
【００２０】実施例２ ０．４モル／リットルの炭酸ナトリウム溶液１０００ｍ
ｌ中に、ＭｇＯに対して６００ｐｐｍのＳｉＯ2 に相当
する珪酸エチルと６０ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 に相当する硼酸
を予め混合し、これに０．４モル／リットルの塩化マグ
ネシウム溶液１００ｍｌを滴下した。生成した炭酸マグ
ネシウムを室温で３時間熟成した後、この沈殿を十分に
洗浄し乾燥した。得られた塩基性炭酸マグネシウムを酸
素気流中９００℃で４時間仮焼する。該仮焼粉を成形し
圧粉体とし、真空雰囲気中１６００℃で１時間焼成す
る。得られたＭｇＯ焼結体は透明であった。
ｌ中に、ＭｇＯに対して６００ｐｐｍのＳｉＯ2 に相当
する珪酸エチルと６０ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 に相当する硼酸
を予め混合し、これに０．４モル／リットルの塩化マグ
ネシウム溶液１００ｍｌを滴下した。生成した炭酸マグ
ネシウムを室温で３時間熟成した後、この沈殿を十分に
洗浄し乾燥した。得られた塩基性炭酸マグネシウムを酸
素気流中９００℃で４時間仮焼する。該仮焼粉を成形し
圧粉体とし、真空雰囲気中１６００℃で１時間焼成す
る。得られたＭｇＯ焼結体は透明であった。
【００２１】実施例３ ３０ｇの塩化マグネシウム六水和物を硼珪酸ガラスビー
カーに入った０．４リットルの蒸留水に溶解させ、マグ
ネチックスターラーで撹拌しながら軽く沸騰させる。該
沸騰水に４規定のアンモニア水溶液を加えて水酸化マグ
ネシウムを沈殿させ、３時間保持する。該沈殿をろ過し
た後、室温の蒸留水に分散し再びろ過する。この操作を
再び繰り返し沈殿を洗浄する。洗浄後、窒素気流中で室
温で乾燥し、アルミナ乳鉢で乾燥体を軽く解す。解した
粉末を酸素気流中で９００℃で４時間仮焼する。仮焼後
のＭｇＯ粉末はＭｇＯに対して９００ｐｐｍのＳｉＯ2
と９０ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 が存在した。該仮焼粉を成形し
圧粉体とし、真空雰囲気中１６００℃でｌ時間焼成す
る。得られたＭｇＯ焼結体は透明であった。
カーに入った０．４リットルの蒸留水に溶解させ、マグ
ネチックスターラーで撹拌しながら軽く沸騰させる。該
沸騰水に４規定のアンモニア水溶液を加えて水酸化マグ
ネシウムを沈殿させ、３時間保持する。該沈殿をろ過し
た後、室温の蒸留水に分散し再びろ過する。この操作を
再び繰り返し沈殿を洗浄する。洗浄後、窒素気流中で室
温で乾燥し、アルミナ乳鉢で乾燥体を軽く解す。解した
粉末を酸素気流中で９００℃で４時間仮焼する。仮焼後
のＭｇＯ粉末はＭｇＯに対して９００ｐｐｍのＳｉＯ2
と９０ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 が存在した。該仮焼粉を成形し
圧粉体とし、真空雰囲気中１６００℃でｌ時間焼成す
る。得られたＭｇＯ焼結体は透明であった。
【００２２】比較例１ 珪酸エチルや硼素を加えない以外は実施例２の方法で製
造したＭｇＯ焼結体は乳白色で、その見掛け密度はＭｇ
Ｏの理論密度の９８％であった。
造したＭｇＯ焼結体は乳白色で、その見掛け密度はＭｇ
Ｏの理論密度の９８％であった。
【００２３】比較例２ 沸騰水溶液の代わりに室温で水酸化マグネシウムの生成
や熟成を行う以外は実施例３の方法に従い製造したＭｇ
Ｏ焼結体は乳白色で、その見掛け密度はＭｇＯの理論密
度の９７％であった。また、この方法で製造したＭｇＯ
仮焼粉には１２０ｐｐｍのＳｉＯ2 が存在するのみで、
Ｂ2 Ｏ3 を含めてその他の不純物は１０ｐｐｍ以下であ
った。
や熟成を行う以外は実施例３の方法に従い製造したＭｇ
Ｏ焼結体は乳白色で、その見掛け密度はＭｇＯの理論密
度の９７％であった。また、この方法で製造したＭｇＯ
仮焼粉には１２０ｐｐｍのＳｉＯ2 が存在するのみで、
Ｂ2 Ｏ3 を含めてその他の不純物は１０ｐｐｍ以下であ
った。
Claims (1)
- 【請求項１】 一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜
０．４μｍのマグネシア粉末または仮焼により一次粒子
の平均粒径が０．０１μｍ〜０．４μｍのマグネシア粉
末を生成するマグネシウム化合物に、加熱によりＳｉＯ
2 を生成する２００〜３０００ｐｐｍ（但し、ＭｇＯに
対しＳｉＯ2 として）の珪素化合物と、加熱によりＢ2
Ｏ3 を生成する１０〜３００ｐｐｍ（但し、ＭｇＯに対
しＢ2 Ｏ 3 として）のボロン化合物を湿式法によって均
一に混合し、６００℃〜１４００℃で仮焼した後、その
圧粉体をＭｇＯの結晶内を実質的に拡散できない気体成
分が０．５気圧以下の雰囲気で１５００℃〜１８００℃
で焼成することを特徴とする透明マグネシア焼結体の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08777599A JP3357910B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 透明マグネシア焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08777599A JP3357910B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 透明マグネシア焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000281428A true JP2000281428A (ja) | 2000-10-10 |
| JP3357910B2 JP3357910B2 (ja) | 2002-12-16 |
Family
ID=13924366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08777599A Expired - Lifetime JP3357910B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 透明マグネシア焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3357910B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004284829A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-14 | National Institute For Materials Science | 透光性ケイ酸マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
| JP2006312579A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-11-16 | Murata Mfg Co Ltd | 透光性セラミックおよびその製造方法、ならびに光学部品および光学装置 |
| JP2009292688A (ja) * | 2008-06-06 | 2009-12-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透光性セラミックスおよびその製造方法、それを用いた光学素子、カラー液晶プロジェクター |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| CN107892559A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-04-10 | 四川大学 | 一种简单高效的低热导率MgO‑CoO固溶体传压介质的制备方法 |
-
1999
- 1999-03-30 JP JP08777599A patent/JP3357910B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004284829A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-14 | National Institute For Materials Science | 透光性ケイ酸マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2006312579A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-11-16 | Murata Mfg Co Ltd | 透光性セラミックおよびその製造方法、ならびに光学部品および光学装置 |
| JP2009292688A (ja) * | 2008-06-06 | 2009-12-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 透光性セラミックスおよびその製造方法、それを用いた光学素子、カラー液晶プロジェクター |
| CN107892559A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-04-10 | 四川大学 | 一种简单高效的低热导率MgO‑CoO固溶体传压介质的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3357910B2 (ja) | 2002-12-16 |
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