CN101148355A - 一种提高抗热震性的部分稳定氧化锆陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高抗热震性的部分稳定氧化锆陶瓷制备方法,属于功能陶瓷和无机材料制备的技术领域。采用氧化钇或氧化镁稳定剂与氧化锆机械混合,加入粘接剂压片,并在500-900℃进行预烧;预烧后的片状物在行星磨中进行球磨,控制粉末的最大颗粒不超过20μm。与其他工艺相比,该方法能够精确控制稳定剂含量,较大改善四方相分布的均匀性,明显提高材料的抗热震性,且工艺操作简单、重复性好、设备投入低。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷和无机材料制备的技术领域,特别涉及一种提高抗热震性的部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)制备方法。
背景技术
陶瓷的抗热震性是指材料对温度的迅速变化进行抵抗而不破裂的能力。部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)中存在一定比例的立方相、四方相和单斜相,膨胀系数较低,同时相变增韧作用使材料具有优良的抗热震性。从PSZ的增韧机理可知,控制材料的相组成和其中四方相的均匀分布是提高抗热震性的关键和保障。而这些因素都与PSZ的制备工艺密切相关。
目前,PSZ(如Y2O3-PSZ,MgO-PSZ等)的生产方法主要有共沉淀法和氧化物混合粉末预烧法。前者利用共沉淀技术制备稳定剂阳离子(Y3+和Mg2+)与Zr4+的共沉淀产物,以达到稳定剂与锆的均匀混合,促进产物中各相的均匀分布。但在沉淀物洗涤等后续工艺中稳定剂离子出现流失,造成稳定剂的含量难以精确控制,偏离了理论设定值,导致PSZ陶瓷的相组成发生变化。且该法周期长,后续处理工艺对环境污染造成隐患,因此不适用于大规模生产。后者氧化物混合粉末预烧法是将稳定剂和氧化锆直接混合,避免了稳定剂的损失,克服了共沉淀法的缺点。但氧化物依靠机械外力混合的均匀程度与湿法相差较远。通过混合粉末的预烧,稳定剂离子向基体的扩散也很有限,因此制备的PSZ陶瓷相分布不均匀,材料的抗热震性能不理想。
由此可见,精确控制稳定剂含量,促进稳定剂在基体中的均匀分布是制备抗热震性优异的PSZ陶瓷的技术关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高抗热震性的部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)制备方法,能够精确控制稳定剂含量,同时使PSZ陶瓷四方相分布的均匀性得到较大改善。与其他工艺相比,该方法提高材料的抗热震性效果明显,工艺操作简单、重复性好、设备投入低。
本发明采用氧化钇或氧化镁稳定剂与氧化锆机械混合,加入粘接剂压片,并在500-900℃进行预烧;预烧后的片状物在行星磨中进行球磨,控制粉末的最大颗粒不超过20μm。其中稳定剂是2.5-6mol%Y2O3或6-8.5%MgO,粘接剂是5-10wt%聚乙烯醇溶液。具体方法包括以下步骤:
1.称量氧化锆和2.5-6mol%Y2O3或6-8.5%MgO粉末,球磨混合;
2.混合粉末中加入粘接剂,粘接剂与氧化物粉料的重量比为1∶10-15,并使用搅拌机搅拌;
3.将搅拌均匀的物料经过10-15t机械压力压制成片状,在500-900℃进行预烧,并保温2-3小时;
4.预烧后的片状物经过行星磨研磨,控制所得粉料的最大颗粒粒度不超过20μm;
5.粉料经机械压力成块体,在1400-1700℃空气气氛下烧结制备PSZ陶瓷。
本发明的优点在于,合成的PSZ陶瓷相组成稳定,四方相分布均匀,抗热震性能明显改善。
附图说明
图1为实施例1制备的Y2O3-PSZ陶瓷的二次电子扫描电镜图
图2为与图1对比的氧化物混合粉末预烧法制备的Y2O3-PSZ陶瓷的二次电子扫描电镜图
图3为实施例2合成MgO-PSZ陶瓷的热膨胀曲线(升温速度为5℃/min)。
具体实施方式
以下通过对实施例的描述来介绍本发明的具体实施方式。
实施例1:
(1)称量3mol%的Y2O3和ZrO2粉末,球磨后得到混合氧化物;
(2)混合氧化物粉末中加入5wt%聚乙烯醇溶液作为粘接剂,粘接剂与氧化物粉料的重量比为1∶12,搅拌均匀;
(3)物料经13t机械压力压制成片,在600℃进行预烧,并保温3小时;
(4)预烧后的样片经过行星磨研磨,得到的ZrO2-Y2O3粉料,最大粒度为18μm;
(5)将粉料机械压力成型、在1600℃空气气氛下烧结,制备了Y2O3-PSZ陶瓷。
合成的Y2O3-PSZ陶瓷基体中四方相均匀分布。与氧化物混合粉末预烧法制备的Y2O3-PSZ陶瓷相比较,本发明方法制备的PSZ四方相细小、分布均匀程度明显提高。
例2:
(1)称量7mol%的MgO和ZrO2粉末,球磨混合;
(2)混合氧化物粉末中加入8wt%聚乙烯醇溶液作为粘接剂,粘接剂与氧化物粉料的重量比为1∶10,搅拌均匀;
(3)物料经10t机械压力压片,片状物在820℃预烧,并保温2小时;
(4)预烧后的样片经过行星磨研磨,合成粉末的最大粒度为17μm;
(5)将得到的ZrO2-MgO粉料机械压制成块状、在1680℃空气气氛下烧结,制备出MgO-PSZ陶瓷。
与共沉淀法相比,本发明方法操作过程中稳定剂含量基本恒定,MgO-PSZ的相组成控制在设定范围内,具有较高的单斜相量、较低的立方相和一定的四方相量。在相变前的温度范围内(<500℃)呈现较低的膨胀率和收缩率,相变时体积随温度的变化率较小。本发明方法制备MgO-PSZ陶瓷抗热震稳定性优异。
表1 MgO-PSZ的相组成与抗热震性测试结果对比表
合成方法 | ZrO2相组成(%) | 抗热震性评价(%) | |||
单斜相 | 四方相 | 立方相 | 1650℃ | 1400℃ | |
共沉淀法 | 69 | 16 | 15 | 20 | 80 |
本发明的方法 | 74 | 24 | 2 | 100 | 100 |
Claims (2)
1.一种提高抗热震性的部分稳定氧化锆陶瓷制备方法,其特征在于:工艺步骤为:
(1)称量氧化锆和2.5-6mol%Y2O3或6-8.5%MgO粉末,球磨混合;
(2)混合粉末中加入粘接剂,粘接剂与氧化物粉料的重量比为1∶10-15,并使用搅拌机搅拌;
(3)将搅拌均匀的物料经10-15t机械压力压制成片状,在500-900℃进行预烧,并保温2-3小时;
(4)预烧后的片状物经过行星磨研磨,控制所得粉料的最大颗粒不超过20μm;
(5)粉料经机械压力成块体,在1400-1700℃空气气氛下烧结制备PSZ陶瓷。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的粘接剂为5-10wt%聚乙烯醇溶液。
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