CN103265286A - 一种微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺ZrO2透明陶瓷的方法 - Google Patents

一种微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺ZrO2透明陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺ZrO2透明陶瓷的方法。利用机械力化学法工艺制备Y2O3和MgO共掺ZrO2纳米粉体；将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中球磨，得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉在50～90MPa干压成型，再250～350MPa等静压成型，压制后毛胚采用MW-L0316V微波高温烧结炉烧结。本发明制备方法简单，能耗低，产品强度和断裂韧性高，该透明陶瓷可做航空航天或管道的窗口，装甲车的防弹窗口等。

Description

一种微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺ZrO2透明陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种微波烧结制备透明陶瓷的方法，尤其涉及微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺杂ZrO2透明陶瓷的方法。 
背景技术
透明陶瓷作为一种新兴材料除了本身具有宽范围的透光性外，还具有高热导性、低电导率、低介电常数和介电损耗、高硬度、耐摩擦等一系列优异的综合性能，可广泛用于光学、高温技术、电子技术、航空航天以及国防工业等领域。与透明玻璃材料相比，透明陶瓷除具有高强度、高硬度等优点，还具有更高的韧性，更好的抗表面损坏性能，可用在飞机、护目头盔和坦克等的窗口材料上。另一方面，自1960 年第一台激光器诞生以后，透明陶瓷作为潜在的新型固体激光材料，有可能弥补单晶和玻璃的某些不足，从而在固体激光领域获得重要应用，如透明防弹护板，照相机内的组合镜片，三维立体显示、生物分子荧光标记、远程温度传感、上转换防伪等。 
世界各国包括我国在透明陶瓷领域都正在进行大量的研究工作，尤其是一些西方发达国家军方投入大量资金在这一方面进行深入研究，并将一些成果开始应用在航空、航天以及国防领域。如美国空军以此为基础合成的透明防弹护板，经受住了连续射出的枪弹考验，重量却比普通防弹玻璃轻一半。 
目前国内外研究的透明陶瓷包括氧化物透明陶瓷如Y2O3、MgO、CaO、TiO2、ThO2等和非氧化物陶瓷如AlN、AlON、Sialon陶瓷等。这些透明陶瓷的透光率达到较高水平，如Y2O3透明陶瓷透光率最高达到82%，AlN透明陶瓷透光率最高达到82%。但其抗弯强度和断裂韧性仍然较低，如Y2O3透明陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别只有350Mpa，2.51MPam-1\2, AlN抗弯强度和断裂韧性分别只有350Mpa，1.4MPam-1\2，这大大限制了此类透明陶瓷应用，特别是在航空航天以及国防工业等方面推广应用。 
目前所报道的透明陶瓷烧结工艺主要有热压烧结、热等静压烧结、真空烧结和氢气烧结等，但这些烧结均存在烧结温度过高、时间过长。微波烧结是一种低温快速烧结，微波烧结时在微波电磁能的作用下材料内部分子或离子动能增加，降低了烧结活化能，从而加速了陶瓷材料的致密化速度，缩短了烧结时间（同时也可以降低烧结温度）。而且由于扩散系数的提高，使得材料晶界扩散加强，提高了陶瓷材料的致密度，实现了材料的低温快速烧结，从而可以改善烧结体的显微结构，不但可以提高材料强韧性，而且可以提高材料透光率。目前采用微波烧结的方法已成功地制备出了一些透明度很高的陶瓷，如Al2O3、、AlN和AlON等，但国内外未见采用微波烧结制备ZrO2透明陶瓷的报道。 
本发明通过选择Y2O3稳定ZrO2为基体，通过添加MgO作为烧结助剂来促进烧结，由于固溶到ZrO2中，造成晶格畸变，促进烧结，进一步降低烧结温度。 
本发明通过成分设计和微波烧结将具有较高硬度、强度和断裂韧性的可用于结构陶瓷的稳定ZrO2（立方相）制备出透明陶瓷功能材料，得到既具有较高透光率,同时又具有较高强度和断裂韧性（比Y2O3等提高2-3倍）的透明陶瓷，为其实用化奠定良好基础。 
发明内容
本发明的目的在于提供了一种微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺ZrO2透明陶瓷的方法，解决目前透明陶瓷强度和断裂韧性低，又不降低透明陶瓷透光率的问题。 
本发明是这样来实现的，方法步骤为：以ZrO2为基体，按5-10 mol%的Y2O3和0.05-0.2 mol%的MgO比例，并取对应量浓度为3 mol/L的H2C2O4·2H2O，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O配料，并加入0.3～0.6%的表面活性剂后一起放入陶瓷球磨罐中，原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉，将纳米粉末先在50～90MPa干压成型，再经过250～350MPa等静压成型，压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2·45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，粉体压制后在微波烧结炉中低温烧结制备ZrO2基透明陶瓷，其工艺为：升温速率2～8℃/min，烧结温度为1200～1300 ℃，保温时间为20～40 min。 
采用机械力化学法制备Y2O3和MgO共掺杂ZrO2纳米粉，化学式为：Zr1-2xY2xO2-x, 1摩尔掺杂8mol%的Y2O3的ZrO2与MgO按摩尔比1：0.05-0.2配料。 
表面活性剂为聚乙二醇，乙二胺四乙酸的一种或混合物。 
本发明采用机械力化学法制备Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉,该纳米粉具有粒度均匀、化学纯度高、分散性好、烧结性好的优点。提高陶瓷材料韧性的有效途径之一无疑就是降低晶粒尺寸，即形成细晶粒或超细晶粒结构。微波烧结是一种低温快速烧结，可以获得致密度高、细晶或超细晶陶瓷，因此其强度和断裂韧性显著提高，同时微波烧结陶瓷不但致密度高、而且晶粒结构均匀，使得由于气孔和晶界造成的对光线的散射得以大幅度降低，从而保持较高透光率。 
本发明通过添加MgO作为烧结助剂来促进烧结，由于MgO固溶到ZrO2中，造成晶格畸变，促进烧结，进一步降低烧结温度。因此该透明陶瓷可以在较低温度下得到较高致密度，同时细化晶粒，使显微结构得到改善，提高透明陶瓷强韧性和透光率。 
本发明制备方法简单，能耗低。通过采用微波烧结和添加MgO来促进烧结，降低烧结温度，该透明陶瓷烧结温度可以降低到1200℃，致密度达到99.5％，晶粒细小（<1μm），透光率≥73％，抗弯强度：σbb≥400MPa；断裂韧性：K1C≥6MPa.m1/2。 
具体实施方式
实施例1 
取1摩尔8mol%的Y2O3的ZrO2， 0.05摩尔MgO，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中。原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉末先在50MPa干压成型，再经过250MPa等静压成型。压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2·45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，升温速率3℃/min，烧结温度为1300 ℃，保温时间为10 min，然后自然冷却到室温，得到高致密、高强韧性透明陶瓷，其相对密度为95.5g/cm3、抗弯强度：σbb≥280MPa、断裂韧性：K1C≥3.5MPa.m1/2、透光率≥61％。
实施例2 
取1摩尔8mol%的Y2O3的ZrO2， 0.10 摩尔MgO，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中。原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉末先在50MPa干压成型，再经过250MPa等静压成型。压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2·45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，升温速率5℃/min，烧结温度为1250 ℃，保温时间为10 min，然后自然冷却到室温，得到高致密、高强韧性透明陶瓷，其相对密度为97.3g/cm3、抗弯强度：σbb≥306MPa、断裂韧性：K1C≥4.5MPa.m1/2、透光率≥68％。
实施例3 
取1摩尔8mol%的Y2O3的ZrO2，0.15摩尔MgO，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中。原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉末先在70MPa干压成型，再经过300MPa等静压成型。压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2·45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，升温速率5℃/min，烧结温度为1200 ℃，保温时间为20 min，然后自然冷却到室温，得到高致密、高强韧性透明陶瓷，其相对密度为99.5g/cm3、抗弯强度：σbb≥400MPa、断裂韧性：K1C≥6MPa.m1/2、透光率≥73％。
实施例4 
取1摩尔8mol的Y2O3的ZrO2，0.20摩尔MgO，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中。原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉末先在90MPa干压成型，再经过350MPa等静压成型。压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，升温速率8℃/min，烧结温度为1250 ℃，保温时间为20 min，然后自然冷却到室温，得到高致密、高强韧性透明陶瓷，其相对密度为97.8g/cm3、抗弯强度：σbb≥352MPa、断裂韧性：K1C≥5.3MPa.m1/2、透光率≥67％。
实施例5 
取1摩尔8mol的Y2O3的ZrO2，0.15摩尔MgO，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中。原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉末先在70MPa干压成型，再经过250MPa等静压成型。压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，升温速率5℃/min，烧结温度为1200 ℃，保温时间为30 min，然后自然冷却到室温，得到高致密、高强韧性透明陶瓷，其相对密度为98.7g/cm3、抗弯强度：σbb≥380MPa、断裂韧性：K1C≥5.5MPa.m1/2、透光率≥71％。
实施例6 
取1摩尔8mol的Y2O3的ZrO2，0.20摩尔MgO，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O和适量的表面活性剂（PEG）放入陶瓷球磨罐中。原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉。将纳米粉末先在70MPa干压成型，再经过300MPa等静压成型。压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2.45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，升温速率8℃/min，烧结温度为1200 ℃，保温时间为30 min，然后自然冷却到室温，得到高致密、高强韧性透明陶瓷，其相对密度为96.9g/cm3、抗弯强度：σbb≥325MPa、断裂韧性：K1C≥4.9MPa.m1/2、透光率≥65％。

Claims (3)

1.一种微波烧结低温制备Y2O3和MgO共掺ZrO2透明陶瓷的方法，其特征是方法步骤为：以ZrO2为基体，按5-10 mol%的Y2O3和0.05-0.2 mol%的MgO比例，并取对应量浓度为3 mol/L的H2C2O4·2H2O，将Y(NO3)3·6H2O，Mg(NO3)2·6H2O，Zr(NO3)4·5H2O，H2C2O4·2H2O配料，并加入0.3～0.6%的表面活性剂后一起放入陶瓷球磨罐中，原料与陶瓷球的质量比为2:1，加入乙醇为润滑剂，室温下以200r/min的速度球磨3h，将产物用蒸馏水洗涤5次，再用乙醇洗涤3次，放入烘箱中80℃烘干，将得到的前驱体研磨后在900℃煅烧2h，得到Y2O3和MgO共掺杂的ZrO2纳米粉，将纳米粉末先在50～90MPa干压成型，再经过250～350MPa等静压成型，压制后毛胚采用MW -L0316V微波高温烧结炉烧结，微波源工作频率为2·45 GHz，功率0.1~3.0 kW，连续可调，粉体压制后在微波烧结炉中低温烧结制备ZrO2基透明陶瓷，其工艺为：升温速率2～8℃/min，烧结温度为1200～1300 ℃，保温时间为20～40 min。
2.根据权利要求1所述的一种微波烧结低温制备掺杂ZrO2透明陶瓷的制作方法，其特征在于采用机械力化学法制备Y2O3和MgO共掺杂ZrO2纳米粉，化学式为：Zr1-2xY2xO2-x, 1摩尔掺杂8mol%的Y2O3的ZrO2与MgO按摩尔比1：0.05-0.2配料。
3.根据权利要求1所述的一种微波烧结低温制备掺杂ZrO2透明陶瓷的制作方法，其特征在于表面活性剂为聚乙二醇，乙二胺四乙酸的一种或混合物。
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