CN115947612A - 一种用于高温高压的传压介质 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高温高压的传压介质，属于传压介质技术领域，包括骨架材料和填充材料；该传压介质的制备工艺过程如下：第一步、制备组分B；第二步、制备传压介质材料：将骨架材料、组分A和组分B混合，加入硅酸钠搅拌混合后压制成型，进行烧结。本发明中用氧化镁‑氧化铝烧结体做骨架材料，用大理石以及云母或白云石、滑石、方解石中的两种或多种按照任意比例混合配合作为组分A，处理后的短切碳化硅纤维作为组分B得到充填材料，进行复合。相比传统的传压介质，稳定性提高；相变成分少，保温性好，可控可调；相变少，体积收缩少，传压性好；结晶水的比例大幅度降低，产生有害物质少等优点。
Description
技术领域
本发明属于传压介质技术领域，具体涉及一种用于高温高压的传压介质。
背景技术
在人造金刚石、培育钻石、立方氮化硼、聚晶金刚石(PCD)、聚晶立方氮化硼(PCBN)的生产过程中，需要在密闭的空间内产生4.5GPa以上的压强及1350℃以上的高温条件下完成，作为传压介质应有良好的密封性、传压性、保温性、绝缘性等性能。
传统的传压介质一般使用叶蜡石，化学组成为Al2[Si4O10](OH)2，为硅酸盐矿物。其密度为2.65～2.90(或2.84)g/cm2(或2.75～2.80g/cm2)，具滑腻感，化学性能较为稳定，具有较好的耐热性和绝缘性。在使用过程中也存在着一些问题：在高温高压过程中叶蜡石在600℃相变为柯石英和蓝晶石分解产生H2O,H2O会对合成的样品产生影响，同时由于相变的原因，材料的热导率快速上升，保温性变差。因为它是一种黏土矿物，成分变化极大，所以稳定性很差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高温高压的传压介质，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于高温高压的传压介质，包括骨架材料和填充材料；所述填充材料包括组分A和组分B；
一种用于高温高压的传压介质，其制备工艺过程如下：
第一步、制备组分B：将纳米二氧化硅和去离子水混合，球磨分散后加入盐酸调节pH值为5-6，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在温度为80℃条件下搅拌分散3h，处理结束后对粒子进行离心分离，经过水洗干燥后，得到预处理纳米二氧化硅，将预处理纳米二氧化硅加入去离子水中，超声分散，边搅拌边加入环氧乳液和助剂，然后加入短切碳化硅纤维继续搅拌20h，得到组分B。改变纤维表面的粗糙度，增加纤维的耐磨性，短切碳化硅纤维的长度为1-2mm。
第二步、制备传压介质材料：将骨架材料、组分A和组分B混合，加入硅酸钠搅拌混合后压制成型，成型的试样的规格为39mm×39mm×24mm；进行常压烧结，烧结过程：为从室温上到400℃，升温速率为3℃/min，保温1h后上升到800℃，升温速率为7℃/min，保温1h后自然冷却至室温。在400℃保温的目的是充分脱水，使样品中的水分充分挥发，防止样品在后续升温过程中因局部受温不均匀而发生开裂。在800℃保温的目的是充分分解硅酸钠。
进一步地，组分A包括大理石、云母、白云石、方解石、滑石中的两种或多种按照任意比例混合。
进一步地，纳米二氧化硅、去离子水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为2g：20mL：2g；预处理纳米二氧化硅、去离子水、环氧乳液、助剂和短切碳化硅纤维的用量比为2g：100mL：2g：0.3g：6g；所述助剂为硬脂酸钠和2-乙基-4-甲基咪唑按照质量比1：2混合而成。
进一步地，所述环氧乳液为环氧树脂E51。
进一步地，第二步中压制成型的压强为200MPa；骨架材料、组分A、组分B和硅酸钠的质量比为20：14：66：6。
进一步地，所述骨架材料通过如下步骤制备：
将氧化镁、氧化铝和聚乙烯醇溶液混合，混合好后加入模具中加压成型；成型的试样的规格为60mm×6mm×6mm，将压制后的样品在110℃的条件下干燥24h，然后升温至400℃处理10min，升温至1000℃处理10min，升温至1200℃处理4h，处理结束后，经过破碎、筛分得到骨架材料。骨架材料为氧化镁和氧化铝经过烧结后得到；骨架材料在室温和高温条件下还具有较大的硬度和强度。
进一步地，聚乙烯醇溶液的质量分数为6％；氧化镁和氧化铝的质量比为18：7；聚乙烯醇溶液的添加量为氧化镁和氧化铝质量总和的4％。
进一步地，加压成型的压力为150MPa；升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果：
本发明中用氧化镁-氧化铝烧结体做骨架材料，用大理石以及云母或白云石、滑石、方解石中的两种或多种按照任意比例混合配合作为组分A，处理后的短切碳化硅纤维作为组分B得到充填材料，复合而成的一种用于产生高温高压的传压介质。相比传统的传压介质，稳定性提高；相变成分少，保温性好，可控可调；相变少，体积收缩少，传压性好；结晶水的比例大幅度降低，产生有害物质少等优点。
本发明中以骨架材料和填充材料的复合提高传压介质的密度均匀性，填充材料中的组分B用于增加提高传压介质的抗弯强度，组分B中的纳米二氧化硅用于增强纤维在传压介质中的内摩擦系数，提高结合能力，在使用过程中不出现了裂痕，不会对物质造成污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种骨架材料，通过如下步骤制备：
将氧化镁、氧化铝和聚乙烯醇溶液混合，混合好后加入模具中加压成型；加压成型的压力为150MPa；成型的试样的规格为60mm×6mm×6mm，将压制后的样品在110℃的条件下干燥24h，然后升温至400℃处理10min，升温至1000℃处理10min，升温至1200℃处理4h，处理结束后，经过破碎、筛分得到骨架材料，骨架材料的粒径为0.8±0.4mm。聚乙烯醇溶液的质量分数为6％；氧化镁和氧化铝的质量比为18：7；聚乙烯醇溶液的添加量为氧化镁和氧化铝质量总和的4％；升温速率为5℃/min。
实施例2
制备组分B：
将纳米二氧化硅和去离子水混合，球磨分散后加入盐酸调节pH值为5，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在温度为80℃条件下搅拌分散3h，处理结束后对粒子进行离心分离，经过水洗干燥后，得到预处理纳米二氧化硅，将预处理纳米二氧化硅加入去离子水中，超声分散，边搅拌边加入环氧乳液和助剂，然后加入短切碳化硅纤维继续搅拌20h，得到组分B。进一步地，纳米二氧化硅、去离子水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为2g：20mL：2g；预处理纳米二氧化硅、去离子水、环氧乳液、助剂和短切碳化硅纤维的用量比为2g：100mL：2g：0.3g：6g；所述助剂为硬脂酸钠和2-乙基-4-甲基咪唑按照质量比1：2混合而成；所述环氧乳液为环氧树脂E51。
实施例3
本实施例提供一种用于高温高压的传压介质，包括骨架材料和填充材料；所述填充材料包括组分A和组分B；该传压介质的制备工艺过程如下：
将实施例1制备的骨架材料、组分A和实施例2制备的组分B混合，加入硅酸钠搅拌混合后压制成型，压制成型的压强为200MPa，成型的试样的规格为39mm×39mm×24mm；进行常压烧结，烧结过程：为从室温上到400℃，升温速率为3℃/min，保温1h后上升到800℃，升温速率为7℃/min，保温1h后自然冷却至室温。骨架材料、组分A、组分B和硅酸钠的质量比为20：14：66：6。组分A为大理石和滑石按照质量比10：1混合而成。
实施例4
本实施例提供一种用于高温高压的传压介质，包括骨架材料和填充材料；所述填充材料包括组分A和组分B；该传压介质的制备工艺过程如下：
将实施例1制备的骨架材料、组分A和实施例2制备的组分B混合，加入硅酸钠搅拌混合后压制成型，压制成型的压强为200MPa，成型的试样的规格为39mm×39mm×24mm；进行常压烧结，烧结过程：为从室温上到400℃，升温速率为3℃/min，保温1h后上升到800℃，升温速率为7℃/min，保温1h后自然冷却至室温。骨架材料、组分A、组分B和硅酸钠的质量比为20：14：66：6。组分A为云母和滑石按照质量比10：1混合而成。
实施例5
本实施例提供一种用于高温高压的传压介质，包括骨架材料和填充材料；所述填充材料包括组分A和组分B；该传压介质的制备工艺过程如下：
将实施例1制备的骨架材料、组分A和实施例2制备的组分B混合，加入硅酸钠搅拌混合后压制成型，压制成型的压强为200MPa，成型的试样的规格为39mm×39mm×24mm；进行常压烧结，烧结过程：为从室温上到400℃，升温速率为3℃/min，保温1h后上升到800℃，升温速率为7℃/min，保温1h后自然冷却至室温。骨架材料、组分A、组分B和硅酸钠的质量比为20：14：66：6。组分A为白云石、方解石和滑石按照质量比5：5：1混合而成。
对比例1
与实施例3相比，填充材料仅为组分B，其余原料及制备过程与实施例3保持相同。
对实施例3和对比例1制备的样品进行测试，采用阿基米德排水法测量试样的致密度；采用三点弯曲法在In-stron5585型材料万能试验机测量抗弯强度，加载速率为1mm/min，跨距为20mm。强度试样测试5次取平均值。热膨胀系数的测试是在WCP-2微机差热膨胀仪上进行的，加热和冷却速率为3℃·min－1，结果如表1所示：
表1
| 密度/(g/cm<sup>3</sup>) | 抗弯强度(MPa) | 膨胀系数(×10<sup>-6</sup>/℃) | |
| 实施例3 | 1.97 | 3.47 | 6.63 |
| 对比例1 | 1.94 | 3.24 | 6.71 |
由表1可以看出，按照本发明公开的配方及方法制备的传压介质的膨胀系数小于近叶蜡石的热膨胀系数(7.8×10-6/℃)，密度都低于叶蜡石密度(约2.65g/cm3)，且抗弯强度较高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，包括骨架材料和填充材料；所述填充材料包括组分A和组分B；该传压介质的制备工艺过程如下：
第一步、制备组分B：将纳米二氧化硅和去离子水混合，球磨分散后加入盐酸调节pH值为5-6，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在温度为80℃条件下搅拌分散3h，处理结束后对粒子进行离心分离，经过水洗干燥后，得到预处理纳米二氧化硅，将预处理纳米二氧化硅加入去离子水中，超声分散，边搅拌边加入环氧乳液和助剂，然后加入短切碳化硅纤维继续搅拌20h，得到组分B；
第二步、制备传压介质材料：将骨架材料、组分A和组分B混合，加入硅酸钠搅拌混合后压制成型，进行常压烧结，烧结过程：为从室温上到400℃，升温速率为3℃/min，保温1h后上升到800℃，升温速率为7℃/min，保温1h后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，组分A包括大理石、云母、白云石、方解石、滑石中的两种或多种按照任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，纳米二氧化硅、去离子水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为2g：20mL：2g；预处理纳米二氧化硅、去离子水、环氧乳液、助剂和短切碳化硅纤维的用量比为2g：100mL：2g：0.3g：6g。
4.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，第二步中压制成型的压强为200MPa；骨架材料、组分A、组分B和硅酸钠的质量比为20：14：66：6。
5.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，所述骨架材料通过如下步骤制备：
将氧化镁、氧化铝和聚乙烯醇溶液混合，混合好后加入模具中加压成型；将压制后的样品在110℃的条件下干燥24h，然后升温至400℃处理10min，升温至1000℃处理10min，升温至1200℃处理4h，处理结束后，经过破碎、筛分得到骨架材料。
6.根据权利要求5所述的一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，聚乙烯醇溶液的质量分数为6％；氧化镁和氧化铝的质量比为18：7；聚乙烯醇溶液的添加量为氧化镁和氧化铝质量总和的4％。
7.根据权利要求5所述的一种用于高温高压的传压介质，其特征在于，加压成型的压力为150MPa；升温速率为5℃/min。
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