CN103143710B - 一种钼合金靶材的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼合金靶材的制作方法。其特点是，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉装入模具中混合，其中按重量计Mo粉：Nb粉=5～15：85～95，然后将模具放入烧结炉中升温至900～1100℃，保温60～180分钟，然后升温至1900～2200℃，保温60～180分钟，升温过程中通入氢气进行保护，在升温的同时开始加压，压力为1～3吨，当温度到达1850～2000℃时，升压到4～7吨，在2000～2200℃时保压4～7吨，直到保温结束，保温结束后降温降压，然后出炉脱模即得钼铌合金靶材。本发明提供了一种成本低廉，但质量等各方面能满足要求的制作钼-铌合金靶材的新方法，主要应用于平板显示器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种钼合金靶材的制作方法。
背景技术
平面显示器的快速发展，极大地带动了钼及钼合金溅射靶材的市场需求量。但应该看到的是，迄今为止，国内由于设备和技术的限制，只有少数生产钼及钼合金溅射靶材的专业公司。国内现有的LCD面板生产线所需的钼溅射靶材仍需从国外进口。
另一方面，近几年中国平板显示器制造异军突起，长三角和珠三角的平面显示行业产能基本达到世界产能的50%左右。仅2009年，长虹、TCL、京东方、三星、LG、惠普、奇美等企业加紧在中国布局，完成了7条LCD面板生产线的建设，其中世界最先进的2条8.5带线也已经在广东落户。钼铌合金靶材市场研究表明，未来几年LCD仍将快速发展，预计LCD溅射靶材的消费量年增长率约为20%～30%，尤其是触摸屏技术的发展将会极大的带动钼及钼合金（Mo-Nb,Mo-Ta）溅射靶材的市场需求。随着经济的发展，需求量越来越大。这些都为难熔金属靶材产品在国内提供了广泛的应用空间。
现有技术，尤其是专利技术中有的工序长，成本高，不容易产生经济效益。也有的工序短，成本低，但靶材质量、靶材密度可能无法满足平板显示器日益发展的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简单，易于实现工业化生产的钼合金靶材的制作方法。
一种钼合金靶材的制作方法，其特别之处在于，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉装入模具中混合，其中按重量计Mo粉：Nb粉=5～15：85～95，然后将模具放入烧结炉中升温至900～1100℃，保温60～180分钟，然后升温至1900～2200℃，保温60～180分钟，升温过程中通入氢气进行保护，在升温的同时开始加压，压力为1～3吨，当温度到达1850～2000℃时，升压到4～7吨，在2000～2200℃时保压4～7吨，直到保温结束，保温结束后降温降压，然后出炉脱模即得钼铌合金靶材。
其中保温结束后降温降压，当温度至30℃以下时出炉脱模。
其中铌粉不大于200目，钼粉平均粒度不大于10μm。
其中钼粉和铌粉混合后进行振动使钼粉和铌粉紧密接触。
本发明的制作方法提供了一种成本低廉，但质量等各方面能满足要求的制作钼-铌合金靶材的新方法，主要应用于平板显示器等领域。
具体实施方式
本发明提供了一种钼合金靶材的制作方法，具体为将200目铌粉和平均粒度为10μm以下的钼粉按照5～15：85～95的质量比置于混料机中混合得到混合料，然后振动压制、热压烧结、切割。
以下实施例所用原料和模具分别为：
钼粉牌号：FMo-1，采用ICP原子吸收光谱法分析钼粉的纯度，Mo的含量≥99.5%，控制杂质的含量：Fe＜0.005；Sn＜0.0005；Ni＜0.003；Sb＜0.010；Si＜0.002；Cd＜0.0005；Al＜0.0015；C＜0.005；Ca＜0.0015；N＜0.015；Mg＜0.002；O＜0.2；Cu＜0.001；W＜0.05；Pb＜0.0005；Bi＜0.0005；粒度控制：使用200目的筛子，对钼粉进行筛选。
铌粉要求：质量纯度不小于99.9%，使用200目（或300目）的筛子，对铌粉进行筛选。
准备模具：￠150×100mm，内径50mm。隔片￠50×15mm.
准备粉末：钼粉和铌粉按前面的要求进行准备。
实施例1：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具中混合并振动使其混合均匀，按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2000℃，保温180分钟，整个升温过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，压力2吨。温度到1950℃时，开始升压，20分钟升到5吨。在2000℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达98.5%。
实施例2：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具混合并进行振动，目的是为了让颗粒更紧密的的接触，颗粒间空隙更小，提高靶材产品的烧结密度。按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2100℃，保温180分钟，过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2050℃时，开始升压，20分升到5吨。在2100℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.1%。
实施例3：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动。按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟，过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨。在2250℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.3%。
实施例4：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动。按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟,过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨。在2250℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.0%。
实施例5：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动。按重量计Mo粉：Nb粉=9.5：0.5。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟,过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨。在2250℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.2%。
分析数据表明上述靶材相对密度均大于98%，同时温度越高，相对密度越大，质量越好，符合产品的要求。因此本发明提出的将平均粒度为10μm以下的铌粉和钼粉按照5～15：85～95的质量比置于混料机中混合得到混合料，然后振动压制、热压烧结、切割，从而得到钼铌合金靶材的方法是可行的，可以保证样品的各项性能。
Claims (1)
1.一种钼合金靶材的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动，按重量计Mo粉：Nb粉=9：1，Nb粉过300目筛，取筛下粉，将模具放入烧结炉内，开始升温；升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟，过程中通入氢气进行保护；加压工艺：升温即开始加压，2吨，温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨，在2250℃保压5吨，直到保温结束；保温结束，断电降温降压；温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材，靶材相对密度达99.3%。
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