CN102554235B - 一种钼铜梯度材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铜梯度材料的制备方法，先选取钼粉和电解铜粉；将选取好的钼粉与铜粉分别按照质量百分比80％∶20％、70％∶30％及60％∶40％进行混粉，3次混粉过程中均按粉料总质量的2～5％添加无水乙醇，在混料机中混合；依次将3份混合均匀后的粉料按Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中进行单向模压，制好的坯料与紫铜块一同放入坩埚内，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下2次升温后即制成钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。本发明的方法操作简单，可制备得到显微组织与性能呈梯度变化的钼铜梯度材料，该材料组织与性能沿厚度方向呈梯度变化，结构致密可同时满足与基板的封接和优良的导电、导热性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种钼铜梯度材料的制备方法。
背景技术
目前，MoCu梯度材料的主要制备方法是机械合金化法和高温液相烧结法。由于机械合金化法易引入杂质，降低了材料的导电和导热性能。液相烧结不能获得高的致密度，进而影响材料的导电与导热性能。液相烧结加渗少量铜的方法既能获得高的致密度，具有优良的性能的钼铜梯度材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼铜梯度材料的制备方法，该方法通过按设计的成分混粉并渗少量铜的方法制备钼铜梯度材料，比现有方法制备出的MoCu梯度材料杂质含量小，致密度高。
本发明所采用的技术方案是，一种钼铜梯度材料的制备方法，该方法按以下步骤进行：
步骤1：原料的选取
选取粒径为2～5μm，纯度不小于99.9％的钼粉，以及100～500目，纯度不小于99.9％的电解铜粉；
步骤2：混粉
将步骤1选取好的钼粉与铜粉分3次进行混粉，3次钼粉与铜粉分别按照质量百分比80％∶20％、70％∶30％及60％∶40％称取，并分别放入混料机中混粉，3次混粉过程中在混料机中均按钼粉与铜粉总质量的2～5％添加无水乙醇，在混料机中混合4～8小时；
步骤3：压制
依次将3份经步骤2混合均匀后的粉料按照Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中，然后进行单向模压，压强为200～600MPa，压制时间为30～50秒；
步骤4：烧结
将步骤3压制好的坯料与紫铜块一同放入坩埚内，紫铜块添加量为坯料质量的40％～50％，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以不大于10℃/分钟的升温速度从室温升到800℃～1000℃，并保温30～50分钟，再以不大于20℃/分钟的升温速度将温度升到1250℃～1450℃，并保温1～3小时，即制成钼铜梯度材料；
步骤5：对步骤4烧结好的钼铜梯度材料进行机加工。
本发明的特点还在于，
步骤1中选取的钼粉与电解铜粉的存放时间均不超过六个月。
本发明的方法操作简单，可制备得到显微组织与性能呈梯度变化的钼铜梯度材料，该材料组织与性能沿厚度方向呈梯度变化，结构致密，可同时满足与基板的封接和优良的导电、导热性能。
附图说明
图1为本发明制备工艺的流程图；
图2为烧结温度为1350℃的MoCu20/MoCu30/MoCu40三层梯度材料的金相组织照片，其中a图是MoCu20/MoCu30界面处的金相组织照片，b图是MoCu30/MoCu40界面处的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种钼铜梯度材料的制备方法，如图1所示，该方法按以下步骤进行：
步骤1：原料的选取
选取粒径为2～5μm，纯度不小于99.9％的钼粉，以及100～500目，纯度不小于99.9％的电解铜粉，钼粉与电解铜粉存放时间均不超过六个月；
步骤2：混粉
将步骤1选取好的钼粉与铜粉分3次进行混粉，3次钼粉与铜粉分别按照质量百分比80％∶20％、70％∶30％及60％∶40％称取，并分别放入混料机中混粉，3次混粉过程中在混料机中均按钼粉与铜粉总质量的2～5％添加无水乙醇，在混料机中混合4～8小时；
步骤3：压制
依次将3份经步骤2混合均匀后的粉料按照Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中，进行单向模压，压强为200～600MPa，压制时间为30～50秒；
步骤4：烧结
将步骤3压制好的坯料与紫铜块(紫铜块添加量为生坯的40％～50％)，一同放入坩埚内，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以小于或等于10℃/分钟的升温速度从室温升到800℃～1000℃，并保温30～50分钟，再以小于或等于20℃/分钟的升温速度将温度升到1250℃～1450℃，并保温1～3小时，即制成钼铜梯度材料；
步骤5：对烧结好的钼铜梯度材料进行机加工。
实施例1
选取粒径为2μm，纯度大于99.9％的钼粉，存放不超过六个月；选取100目的电解铜粉，纯度大于99.9％，存放不超过六个月；
先配制MoCu20梯度层的粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以80％∶20％比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的2％添加无水乙醇，混制4小时；再配制MoCu30粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以70％∶30％的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的2％添加无水乙醇，混制4小时；然后配制MoCu40粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以60％∶40％的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的2％添加无水乙醇，混制4小时；
将混合均匀后的粉料进行逐层铺入模具，先铺MoCu40层粉，再铺MoCu30层粉，最后铺MoCu20层粉，最后进行单向模压，压力为200MPa，压制时间为30秒；然后将压制好的坯料放入坩埚中并加入紫铜块，紫铜块添加量为坯料质量的40％，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以8℃/分钟的升温速度从室温升到800℃，并保温30分钟，再以16℃/分钟的升温速度将温度升到1250℃，并保温1小时，即制成MoCu20/MoCu30/MoCu40三层钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。
实施例2
选取粒径为3μm，纯度大于99.9％的钼粉，存放不超过六个月；选取300目的电解铜粉，纯度大于99.9％，存放不超过六个月；
先配制MoCu20梯度层的粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以80％∶20％比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的3％添加无水乙醇，混制6小时；再配制MoCu30粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以70％∶30％的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的3％添加无水乙醇，混制6小时；然后配制MoCu40粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以60％∶40％的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的3％添加无水乙醇，混制6小时；
将混合均匀后的粉料进行逐层铺入模具，先铺MoCu40层粉，再铺MoCu30层粉，最后铺MoCu20层粉，最后进行单向模压，压力为400MPa，压制时间为40秒；然后将压制好的坯料放入坩埚中并加入紫铜块，紫铜块添加量为生坯的45％，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以10℃/分钟的升温速度从室温升到950℃，并保温40分钟，再以20℃/分钟的升温速度将温度升到1350℃，并保温2小时，即制成MoCu20/MoCu30/MoCu40三层钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。
实施例3
选取粒径为5μm，纯度大于99.9％的钼粉，存放不超过六个月；选取500目的电解铜粉，纯度大于99.9％，存放不超过六个月；
先配制MoCu20梯度层的粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以80％∶20％比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的5％添加无水乙醇，混制8小时；再配制MoCu30粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以70％∶30％的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的5％添加无水乙醇，混制8小时；然后配制MoCu40粉末，按照质量百分比将上述钼粉与铜粉以60％∶40％的比例混合，在混料机内按钼粉、铜粉总质量的5％添加无水乙醇，混制8小时；
将混合均匀后的粉料进行逐层铺入模具，先铺MoCu40层粉，再铺MoCu30层粉，最后铺MoCu20层粉，最后进行单向模压，压力为600MPa，压制时间为50秒；然后将压制好的坯料放入坩埚中并加入紫铜块，紫铜块添加量为坯料质量的50％，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以9℃/分钟的升温速度从室温升到1000℃，并保温50分钟，再以19℃/分钟的升温速度将温度升到1450℃，并保温3小时，即制成MoCu20/MoCu30/MoCu40三层钼铜梯度材料；最后对烧结好的试样进行机加工。
本发明方法制备的MoCu20/MoCu30/MoCu40梯度材料的密度如表1所示。
表1MoCu20/MoCu30/MoCu40各个梯度层的密度
MoCu20/MoCu30/MoCu40梯度材料的平均致密度是96.7％。从表1中可以看出，随着梯度层铜含量的增加，材料的实际密度呈减小趋势，而各梯度层的致密度增加。
本发明方法制备的MoCu20/MoCu30/MoCu40梯度材料的电导率如表2所示。
表2MoCu20/MoCu30/MoCu40各个梯度层的电导率
由表2可以看出，钼铜梯度材料各梯度层的电导率随铜含量的增加而增加，即电导率呈梯度变化。
本发明方法制备的MoCu梯度材料与传统的MoCu梯度材料的性能对比见表3所示：
表3传统MoCu梯度材料和本发明所制备MoCu梯度材料的性能对比
从上表可以看出，本发明方法制备的MoCu梯度材料电导率和致密度均得到提高，通过扫描成分分析杂质含量低，能够满足材料的使用要求。
如图2所示，图中为烧结温度为1350℃的MoCu20/MoCu30/MoCu40三层梯度材料的金相组织照片，其中a图是MoCu20/MoCu30界面处的金相组织照片，b图是MoCu30/MoCu40界面处的金相组织照片。从图2中可以观察到成分逐渐改变(即Mo相和Cu相的组织结构呈梯度变化)的情况，说明该方法获得的三层梯度成分仍较好地保持所设计的成分，这将有利于梯度材料的物理力学性能保持梯度分布。
本发明是将传统的液相烧结法与熔渗法相结合，将钼粉与铜粉按设计的成分混合，再渗少量铜来填充孔隙，以提高致密度，电导率及硬度等性能，从而使材料能够满足使用要求。
Claims (1)
1.一种钼铜梯度材料的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行:
步骤1：原料的选取
选取粒径为2～5μm，纯度不小于99.9%的钼粉，以及100～500目，纯度不小于99.9%的电解铜粉，所述钼粉与电解铜粉的存放时间均不超过六个月；
步骤2：混粉
将步骤1选取好的钼粉与铜粉分3次进行混粉，3次钼粉与铜粉分别按照质量百分比80%：20%、70%：30%及60%：40%称取，并分别放入混料机中混粉，3次混粉过程中在混料机中均按钼粉与铜粉总质量的2～5％添加无水乙醇，在混料机中混合4～8小时；
步骤3：压制
依次将3份经步骤2混合均匀后的粉料按照Cu粉含量递减的次序逐层铺入模具中，然后进行单向模压，压强为200～600MPa，压制时间为30～50秒；
步骤4：烧结
将步骤3压制好的坯料与紫铜块一同放入坩埚内，紫铜块添加量为坯料质量的40%～50%，并置于气氛烧结炉中，在氢气保护下以不大于10℃/分钟的升温速度从室温升到800℃～1000℃，并保温30～50分钟，再以不大于20℃/分钟的升温速度将温度升到1250℃～1450℃，并保温1～3小时，即制成钼铜梯度材料；
步骤5：对步骤4烧结好的钼铜梯度材料进行机加工。
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