CN110814078B - 一种钼铜阶梯材料的制备方法 - Google Patents

一种钼铜阶梯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括：将钼铜板表面均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10‑20min，洗涤烘干；将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；将悬浊浆料进行浓缩反应，得到粘稠浆料；将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1‑2h，得到第二复合板；将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。本发明解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式提高钼铜板之间的致密性，减少空隙度。

Description

一种钼铜阶梯材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属复合材料，具体涉及一种钼铜阶梯材料的制备方法。
背景技术
铜是良好的导热和导电材料，且具有良好的柔韧性，易于加工成型，被广泛的应用于电子封装材料领域。但由于其热膨胀系数较大，不能与很多半导体材料相匹配，限制了它的进一步应用；难熔金属钼，具有优良的高温强度，而且其热膨胀系数低，导热导电性能好，同时，钼属于体心立方结构，铜属于面心立方结构，两者互不相容，组合在一起，制成复合材料，集两者的优点于一体，且各自在组分上保持相对独立，从而可得到单一材料所没有的特殊性能。
目前，钼铜复合材料采用液相烧结法和钼骨架熔渗法，该工艺发展稳定，属于成熟工艺，但是钼铜梯度材料时，上述方法因工艺局限性难以实现梯度化生产，故，钼铜梯度一般采用注浆成型、沉降成型、离心成型等方法制备，这些方法虽然能够制备梯度材料，但是工艺难以控制，产品合格率不高，极其出现气孔，造成致密度不高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钼铜阶梯材料的制备方法，解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式提高钼铜板之间的致密性，减少空隙度，同时利用第一钼铜板和第二钼铜板来提升梯度材料的稳定性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10-20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；
步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；
步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；
步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；
步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1-2h，得到第二复合板；
步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。
所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。
所述步骤1中的均匀涂覆的温度为50-70℃，涂覆量为1-5mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为80-90％，恒温静置的温度为80-90℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为100-110℃。
所述步骤2中的十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为1-4g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为60-80％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为100-200g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为
1000-2000r/min。
所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的60-80％，温度为80-90℃。
所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为20-30g/cm2，所述液压的压力为5-8MPa。
所述步骤5中的密封初烧结的温度为300-500℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.1-0.2MPa/min。
所述步骤5中的气氛采用氮气氛围或者惰性气体氛围，热压的温度为1200-1300℃，压力为10-20MPa。
一种钼铜阶梯复合板，所述钼铜阶梯复合板是根据权利要求1至8中任意一项所述的方法得到。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式提高钼铜板之间的致密性，减少空隙度，同时利用第一钼铜板和第二钼铜板来提升梯度材料的稳定性。
2.本发明利用热硫酸涂覆法来实现钼铜板表面的粗糙化，同时利用热浓硫酸对钼和铜的反应，促进表面粗糙化的均衡性，解决了钼材料的处理问题。
3.本发明利用初烧结与密封热压的方式，将十二烷基硫酸铵分解处理，并利用热压的方式将排出钼铜孔隙，形成致密化挤压。
4.本发明解决了钼铜板热压制备梯度材料易开裂的问题，利用粉末冶金的方式提升钼铜板之间的结合力，不仅实现了钼铜配比的过渡，也实现了板层的稳定过渡。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；
步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；
步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；
步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；
步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1h，得到第二复合板；
步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。
所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。
所述步骤1中的均匀涂覆的温度为50℃，涂覆量为1mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为80％，恒温静置的温度为80℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为100℃。
所述步骤2中的十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为1g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为60％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为100g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的60％，温度为80℃。
所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为20g/cm2，所述液压的压力为5MPa。
所述步骤5中的密封初烧结的温度为300℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.1MPa/min。
所述步骤5中的气氛采用氮气氛围，热压的温度为1200℃，压力为10MPa。
一种钼铜阶梯复合板按照上述方法得到。
实施例2
一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；
步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；
步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；
步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；
步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应2h，得到第二复合板；
步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。
所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。
所述步骤1中的均匀涂覆的温度为70℃，涂覆量为5mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为90％，恒温静置的温度为90℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为110℃。
所述步骤2中的十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为4g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为80％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为200g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的80％，温度为90℃。
所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为30g/cm2，所述液压的压力为8MPa。
所述步骤5中的密封初烧结的温度为500℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.2MPa/min。
所述步骤5中的气氛采用惰性气体氛围，热压的温度为1300℃，压力为20MPa。
一种钼铜阶梯复合板按照上述方法得到。
实施例3
一种钼铜阶梯材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置15min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；
步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；
步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；
步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；
步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应2h，得到第二复合板；
步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。
所述步骤1中的第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板。
所述步骤1中的均匀涂覆的温度为60℃，涂覆量为3mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为85％，恒温静置的温度为85℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为105℃。
所述步骤2中的十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为3g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为70％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为150g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的70％，温度为85℃。
所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为25g/cm2，所述液压的压力为7MPa。
所述步骤5中的密封初烧结的温度为400℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.2MPa/min。
所述步骤5中的气氛采用氮气氛围或者惰性气体氛围，热压的温度为1300℃，压力为15MPa。
一种钼铜阶梯复合板按照上述方法得到。
本发明所制备的钼铜梯度材料与传统方法制备的钼铜梯度材料的性能对比。
Figure GDA0002831882170000061
本发明方法制备的钼铜梯度材料致密度、电导率及硬度均得到提高，杂质含量低，具有优良的综合性能，满足材料的使用要求。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有梯度材料致密度差、产品合格率低的问题，利用初烧结和热压的方式提高钼铜板之间的致密性，减少空隙度，同时利用第一钼铜板和第二钼铜板来提供梯度材料的稳定性。
2.本发明利用热硫酸涂覆法来实现钼铜板表面的粗糙化，同时利用热浓硫酸对钼和铜的反应，促进表面粗糙化的均衡性，解决了钼材料的处理问题。
3.本发明利用初烧结与密封热压的方式，将十二烷基硫酸铵分解处理，并利用热压的方式将排出钼铜孔隙，形成致密化挤压。
4.本发明解决了钼铜板热压制备梯度材料易开裂的问题，利用粉末冶金的方式提升钼铜板之间的结合力，不仅实现了钼铜配比的过渡，也实现了板层的稳定过渡。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将第一钼铜板和第二钼铜板表面分别均匀涂覆酸液膜，并放入反应釜中恒温静置10-20min，洗涤烘干后得到表面粗糙化的第一钼铜板和第二钼铜板；所述第一钼铜板采用钼质量分数为50％的钼铜合金板，所述第二钼铜板采用钼质量分数为70％的钼铜合金板；
步骤2，将十二烷基硫酸铵加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，然后加入至纳米铜粉和纳米钼粉，搅拌均匀形成悬浊浆料；所述十二烷基硫酸铵在乙醇水溶液中的浓度为1-4g/L，乙醇水溶液的乙醇质量浓度为60-80％，纳米铜粉在乙醇水溶液中的浓度为100-200g/L，所述纳米铜粉与纳米钼粉的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min；
步骤3，将悬浊浆料放入减压蒸馏釜中进行浓缩反应，得到粘稠浆料；
步骤4，将粘稠浆料涂覆在第一钼铜板的粗糙面，然后将第二钼铜板覆盖在第一钼铜板粗糙面上，放入模具中液压形成第一复合板；
步骤5，将第一复合板密封初烧结，冷却泄压后，在气氛保护状态下热压反应1-2h，得到第二复合板；
步骤6，将第二复合板进行冷轧与校平，得到钼铜梯度材料。
2.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的均匀涂覆的温度为50-70℃，涂覆量为1-5mL/cm2，酸液膜采用硫酸溶液，且硫酸的质量浓度为80-90％，恒温静置的温度为80-90℃，洗涤采用蒸馏水，烘干温度为100-110℃。
3.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的浓缩反应的压力为大气压的60-80％，温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的粘稠浆料的涂覆量为20-30g/cm2，所述液压的压力为5-8MPa。
5.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的密封初烧结的温度为300-500℃，冷却泄压的冷却采用自然冷却，泄压的速度为0.1-0.2MPa/min。
6.根据权利要求1所述的钼铜阶梯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的气氛采用氮气氛围或者惰性气体氛围，热压的温度为1200-1300℃，压力为10-20MPa。
7.一种钼铜阶梯复合板，其特征在于：所述钼铜阶梯复合板是根据权利要求1至6中任意一项所述的方法得到。
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