JP2011214151A - スパッタリングターゲット及びこの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】高出力密度スパッタリングのために有用な、高屈折率を有する酸化物を含有するスパッタリングターゲット及びこのスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】第一酸化物を含むマトリックス材料、及び金属性成分を含む組成物を有するスパッタリングターゲットであって、高屈折率を有する第一酸化物が、任意の酸化物変態にある、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化バナジウム、酸化イットリウム、酸化モリブデン、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化タングステン及び酸化ハフニウムからなる酸化物の群、又はその混合物から選択される。
【選択図】なし

Description

本発明は、スパッタリングターゲットに広く関し、特に、高出力密度スパッタリングのために有用な、高屈折率を有する酸化物を含有するスパッタリングターゲットに関する。本発明は、さらに、このスパッタリングターゲットの組成物及びこのスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
スパッタリングは、ターゲット（スパッタリングターゲットと呼ばれる）に向かって加速されるイオンを伴う。そして、このスパッタリングターゲットに衝突すると、このイオンの運動量はこのスパッタリングターゲットに移され、このスパッタリングターゲットの表面から原子又は分子の移動を引き起こす。次いで、この移動した原子又は分子は、所望される表面又は基板上に自体で析出する。スパッタリングは、とりわけ薄膜コーティングのために、コーティング表面において一般的に使用される技術である。
様々な材料から作製されるスパッタリングターゲットは、このコーティングの特性を一般的に決定する。たとえば、しばしばいくつかの光学的適用において必要とされる反射防止コーティングを達成するためには、高屈折率を有する酸化物が、層システムの特性を向上させるために使用される。これは、特許公報、例えばＪＰ２００９−０４２２７８ Ａ号（Ｈｏｙａ Ｃｏｒｐ）、ＫＲ１０２００４００７４２９８ Ａ号（ＬＧ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｉｎｃ．）及びＥＰ２１０３９６５ Ａ１号（Ａｓａｈｉ Ｇｌａｓｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）に説明されるとおりである。
このスパッタリングターゲットは、金属−酸化物成分（例えば、ＴｉＯ2）を含み、かつ、通常は、粉末−冶金学的プロセスを使用して製造される。
このスパッタリングプロセスの間に、析出速度は適用される出力密度の量と相関する。析出速度を最大限にするために、高出力密度が一般的に使用される。しかし、出力密度が増加すると、酸化物を含むスパッタリングターゲットは、熱ストレスのために割れる（crack）傾向があり、かつ、さらに出力を増加させると、致命的な欠陥、例えば部分的にチッピング（破断（breakage））が生じる可能性がある。これにより、ターゲットを変えるために利用者はこのプロセスを停止しなければならないことになる。スパッタリングターゲットの割れ形成及びチッピングは、高析出速度を達成するために制限的な因子であり、かつ、このターゲットの寿命を制限する。
Asahi Glass Ceramics Co., Ltd.に対して発行された特許、ヨーロッパ特許ＥＰ０８５２２６６ Ｂ１号は、高屈折率を有する透明な酸化物薄膜の形成における使用のためのスパッタリングターゲットを開示する。このスパッタリングターゲットは、プラズマ溶射により形成されるターゲット材料を含む。
別の先行技術、ＰＣＴ公報、ＷＯ２００７／１４１００３ Ａ１号は、２００７年１２月１３日に刊行され、スパッタリングターゲットのベース上のＴｉＯ2及びＮｂ2Ｏ5の顆粒化した混合物のプラズマ溶射を開示する。
また別の先行技術、ＰＣＴ公報、ＷＯ２００５／０９０６３１ Ａ１号は、２００５年９月２９日に刊行され、インジウム−スズ−酸化物を含むスパッタリングターゲット中でターゲット製造の間の及びスパッタリングの間の熱的ストレスを孔の導入によって減少させるための方法を開示する。このターゲット材料を溶射（spray）プロセスを使用して、より具体的には熱溶射（thermal spraying）、プラズマ溶射、高速酸素燃料溶射又は電気アーク溶射により、ターゲットホルダーに適用する。この孔は、この溶射プロセスの間にターゲット材料中に導入される。多孔性は、溶射された材料の固有の特性である。
セラミックターゲットの溶射は、管状スパッタリングターゲットを製造するためにだけ適用される。これは、この産業内では平面状ターゲットのためには使用されない。
平面状ターゲットに対する溶射析出の適用は、このコーティング中の高ストレス及び引き続くこの支持プレート（backing plate）の反り（warping）のために、必要な厚さ６〜１０ｍｍのためには働かない。これは、ターゲットの深刻なクラッキングを生じるものである。
また別の特許、Leybold Materialsに対して発行されたＵＳ特許５，４８０，５３２号は、酸化インジウム及び酸化スズのマトリックス及び少なくとも１のインジウム又はスズからなる金属相からなるスパッタリングターゲットを開示する。このターゲットは、密度＞９６％及び高破壊靭性を有する。
ＪＰ２００９−０４２２７８ Ａ号 ＫＲ１０２００４００７４２９８ Ａ号 ＥＰ２１０３９６５ Ａ１号 ＥＰ０８５２ ２６６ Ｂ１号 ＷＯ２００７／１４１００３ Ａ１号 ＷＯ２００５／０９０６３１ Ａ１号 ＵＳ特許５，４８０，５３２号
したがって、上述の問題のいずれか１つを取り扱うために、スパッタリングターゲット及びこの製造方法に対する必要性が存在する。
本発明は、第一酸化物を含むマトリックス材料、及び、金属性成分を含む組成物であって、その際、前記酸化物が高屈折率を有し、かつ、その際、前記第一酸化物が、任意の酸化物変態にある酸化チタン、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム、任意の酸化物変態にある酸化タンタル、任意の酸化物変態にある酸化タングステン及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウムからなる酸化物の群、又はその混合物から選択される組成物である。
この組成物において、金属性成分は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｙ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ及びＨｆからなる群、又はその混合物から選択されてよい。
この組成物は、さらに、任意の酸化物変態にあるランタニド系列、又は任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム又は任意の酸化物変態にある酸化ランタンにある第二酸化物を含んでよい。この第二酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化セリウム、任意の酸化物変態にある酸化ジプラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタンからなる群、又はその混合物から選択される。この第二酸化物又はその混合物は、０．１〜５０質量％又は５〜２０質量％の範囲内にあってよい。この組成物において、この金属性成分は、マトリックス材料内にマイクロスケールで均一に分散されていてよい。この金属性成分は、このマトリックス材料の２〜２０質量％又は４〜６質量％の範囲内にあってよい。
本発明は、上述のとおりの組成物を含むスパッタリングターゲットでもある。このスパッタリングターゲットは、さらに、孔を含んでよく、その際、このスパッタリングターゲットは７０〜９５％の密度を有する。
さらに、本発明は、孔を有する、第一酸化物を含む、マトリックス材料のマイクロ構造を含むスパッタリングターゲットであって、その際、前記第一酸化物が、任意の酸化物変態にある酸化チタン、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム、任意の酸化物変態にある酸化タンタル、任意の酸化物変態にある酸化タングステン及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウムからなる酸化物の群、又はその混合物から選択されるスパッタリングターゲットである。このスパッタリングターゲットは、さらに、金属性成分を含んでよく、その際、この金属性成分は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｙ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ及びＨｆからなる群、又はその混合物から選択される。
このスパッタリングターゲットは、さらに、任意の酸化物変態にあるランタニド系列、又は任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム又は任意の酸化物変態にある酸化ランタンにある第二酸化物を含んでよい。スパッタリングターゲット中では、この第二酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化セリウム、任意の酸化物変態にある酸化ジプラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタンからなる群、又はその混合物から選択されてよい。
スパッタリングターゲットは、７０〜９５％の密度を有してよい。この孔は、スパッタリングターゲットのマトリックス材料内に距離をおいて分散していてよい。
本発明は、また、金属酸化物粉末と金属粉末を乾式混合する工程及びホットプレス又はＨＩＰによりこの混合物を成形する工程を含む、上述のとおりの組成物を含むスパッタリングターゲットの製造方法である。この金属粉末は５〜２０質量％であってよい。この金属酸化物粉末及びこの金属粉末は、１〜１５０μｍの範囲内の粒径を有してよい。この混合物は、６００〜１４００℃の温度で成形されてよい。
さらに、本発明は、金属酸化物粉末と金属粉末をスラリー中で混合する工程、ドライスプレー（spraying dry）する工程、この混合物をプレスにより成形する工程、及び、不活性雰囲気又は真空中で焼結する工程を含む、上述のとおりの組成物を含むスパッタリングターゲットの製造方法である。このスラリーは、水又は任意のアルコールである溶媒を含んでよい。
本発明は、また、金属酸化物粉末又は複数の金属酸化物粉末の混合物をスラリー中で混合する工程、ドライスプレーする工程、この混合物をプレスにより成形する工程、及び、不活性雰囲気又は真空中で焼結する工程を含む、上述のとおりの組成物を含有するスパッタリングターゲットの製造方法である。このスラリーは、水又は任意のアルコールである溶媒を含んでよい。
本発明は、また、金属酸化物粉末をカーボン／グラファイトと混合する工程、この混合物を熱処理又はこの混合物を水素又は一酸化炭素中で熱処理し、これは金属相が形成されるまでである工程、この混合物を成形する工程及び焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法である。この方法においては、この混合は、乾式混合又はスラリー中の混合であってよい。このスラリーは、水又は任意のアルコールである溶媒を含んでよい。
さらに、本発明は、金属酸化物粉末に孔形成剤を添加する工程、プレスにより成形する工程、熱分解する工程及び焼結する工程を含む、スパッタリングターゲットの製造方法である。この分解工程及び焼結工程は、周囲雰囲気（ambient atmosphere）中で実施されてよい。
本発明は、また、金属酸化物粉末及び金属粉末に孔形成剤を添加する工程、プレスにより成形する工程、熱分解する工程及び焼結する工程を含む、上述のとおりの組成物を含むスパッタリングターゲットの製造方法である。この金属酸化物粉末は、任意の酸化物変態にある酸化チタン、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム、任意の酸化物変態にある酸化タンタル、任意の酸化物変態にある酸化タングステン、任意の酸化物変態にある酸化ハフニウム、任意の酸化物変態にある酸化セリウム、任意の酸化物変態にある酸化ジプラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタンからなる群、又はその混合物から選択された酸化物であってよい。
本発明は、さらに、高屈折率層のＤＣ／ＲＦスパッタリングのための、上述のとおりのスパッタリングターゲットの使用に関する。
本発明は、また、適用される出力密度が、割れ及び欠陥を示すことなく９５％を超える密度でもって関連する金属酸化物ターゲットに適用されることができる出力密度よりも少なくとも１０％より高い、高出力密度スパッタリングのための、上述のとおりのスパッタリングターゲットの使用に関する。
発明の詳細な説明
本発明の実施例態様は、酸化物又は複数の（several）異なる酸化物の混合物を含有するマトリックス材料を含む組成物を提供する。この酸化物は、好ましくは、高屈折率を有する酸化物である。この酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化チタン（例えば、ＴｉＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ（例えば、Ｎｂ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム（例えば、Ｖ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム（例えば、Ｙ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン（例えば、ＭｏＯ3）、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム（例えば、ＺｒＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化タンタル（例えば、Ｔａ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化タングステン（例えば、ＷＯ3）及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウム（例えば、ＨｆＯ2）からなる酸化物からなる酸化物の群から選択されてよい。
この組成物の実施例態様は、さらに、金属性成分又は孔、又は金属性成分及び孔の組み合わせを含んでよい。
酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物及び金属性成分を含有する実施例態様においては、この金属性成分は、好ましくは純粋な金属粉末である。好ましくは、この金属性成分は、酸化物／金属マトリックス内をマイクロスケールで均質に分布している。この金属性成分は、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、イットリウム（Ｙ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及びハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択された１以上の金属であってよい。
この金属性成分の量は、２〜２０質量％（wt%）、２〜１５質量％、２〜１０質量％、２〜６質量％、４〜２０質量％、４〜１５質量％、又は４〜１０質量％の範囲内にあってよい。より好ましくは、この金属性成分の量は、４〜６質量％の範囲内にあってよい。
酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物及び孔を含有する実施例態様においては、この組成物は、７０〜９５％、好ましくは８０〜９５％の密度を有してよい。
酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物、及びこの金属性成分及び孔の組み合わせを含有する実施例態様においては、孔形成剤は孔を製造するために使用されてよい。この孔形成剤は、熱分解可能であってよく、例えばポリスチレンである。この孔は、焼結パラメーターの適合により導入されてもよい（例えば、実施例２にあるとおり）。この孔は、好ましくは、酸化物／金属マトリックス内で距離をおいて（separated）分散している。
さらに、本発明の実施例態様は、第一酸化物又は第一酸化物の混合物を含有するマトリックス材料及び第二酸化物又は第二酸化物の混合物を含有する組成物を提供する。この第一酸化物及び第二酸化物は、好ましくは、高屈折率を有する酸化物である。この第一酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化チタン（例えば、ＴｉＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ（例えば、Ｎｂ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム（例えば、Ｖ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム（例えば、Ｙ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン（例えば、ＭｏＯ3）、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム（例えば、ＺｒＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化タンタル（例えば、Ｔａ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化タングステン（例えば、ＷＯ3）及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウム（例えば、ＨｆＯ2）からなる群から選択されてよい。
この第二酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化セリウム（例えば、ＣｅＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ジプラセオジム（dipraseodymium）（例えば、Ｐｒ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム（例えば、ＰｒＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム（例えば、Ｎｄ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム（例えば、Ｓｍ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム（例えば、Ｅｕ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム（例えば、ＧｄＯ3）、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム（例えば、Ｔｂ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム（例えば、Ｄｙ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム（例えば、Ｈｏ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム（例えば、Ｅｒ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム（例えば、Ｔｍ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム（例えば、Ｙｂ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム（例えば、Ｌｕ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム（例えば、Ｓｃ2Ｏ3）、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタン（例えば、Ｌａ2Ｏ3）からなる群から選択されてよい。この第二酸化物の量は、０〜５０質量％、０〜３０質量％、０〜２０質量％、１〜５０質量％、１〜３０質量％、１〜２０質量％、１０〜５０質量％、又は１０〜３０質量％の範囲内にあってよい。より好ましくは、この第二酸化物の量は、５〜２０質量％の範囲内にあってよい。
この組成物の実施例態様は、さらに、金属性成分又は孔、又は金属性成分及び孔の組み合わせを含んでよい。
第一酸化物又は第一酸化物の混合物、第二酸化物又は第二酸化物の混合物、及び金属性成分を含有する実施例態様においては、この金属性成分は、好ましくは、純粋な金属粉末である。好ましくは、この金属性成分は、酸化物／金属マトリックス内をマイクロスケールで均質に分布している。この金属性成分は、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、イットリウム（Ｙ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及びハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択された１以上の金属であってよい。
この金属性成分の量は、２〜２０質量％、２〜１５質量％、２〜１０質量％、２〜６質量％、４〜２０質量％、４〜１５質量％、又は４〜１０質量％の範囲内にあってよい。より好ましくは、この金属性成分の量は、４〜６質量％の範囲内にあってよい。
第一酸化物又は第一酸化物の混合物、第二酸化物又は第二酸化物の混合物、及び孔を含有する実施例態様においては、この組成物は、密度７０〜９５％、好ましくは８０〜９５％を有してよい。
第一酸化物又は第一酸化物の混合物、第二酸化物又は第二酸化物の混合物、及び金属性成分及び孔の組み合わせを含有する実施例態様においては、孔形成剤が孔を製造するために使用されてよい。この孔形成剤は、熱分解可能であってよく、例えばポリスチレンである。この孔は、例えば、実施例２にしたがって導入されてもよい。この孔は、好ましくは、酸化物／金属マトリックス内に距離をおいて分散している。
本発明の実施例態様は、酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物を含有するマトリックス材料を含む組成物を含むスパッタリングターゲットを提供する。この酸化物は、好ましくは、高屈折率を有する酸化物である。この酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化チタン（例えば、ＴｉＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ（例えば、Ｎｂ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム（例えば、Ｖ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム（例えば、Ｙ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン（例えば、ＭｏＯ3）、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム（例えば、ＺｒＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化タンタル（例えば、Ｔａ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化タングステン（例えば、ＷＯ3）及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウム（例えば、ＨｆＯ2）からなる酸化物からなる群から選択されてよい。
このスパッタリングターゲットの実施例態様は、さらに、金属性成分又は孔、又は金属性成分及び孔の組み合わせを含んでよい。
酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物及び金属性成分を含有する実施例態様においては、この金属性成分は好ましくは純粋な金属粉末である。好ましくは、この金属性成分は、酸化物／金属マトリックス内をマイクロスケールで均質に分布している。この金属性成分は、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、イットリウム（Ｙ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及びハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択された１以上の金属であってよい。
この金属性成分の量は、２〜２０質量％、２〜１５質量％、２〜１０質量％、２〜６質量％、４〜２０質量％、４〜１５質量％、又は４〜１０質量％の範囲内にあってよい。より好ましくは、この金属性成分の量は、４〜６質量％の範囲内にあってよい。
酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物及び孔を含有する実施例態様においては、このスパッタリングターゲットは、７０〜９５％、好ましくは８０〜９５％の密度を有してよい。
酸化物又は複数の異なる酸化物の混合物、及びこの金属性成分及び孔の組み合わせを含有する実施例態様においては、孔形成剤が孔を製造するために使用されてよい。この孔形成剤は、熱分解可能であってよく、例えばポリスチレンである。この孔は、例えば、実施例２にしたがって導入されてもよい。この孔は、好ましくは、酸化物／金属マトリックス内に距離をおいて分散している。
またさらなる本発明の実施例態様は、第一酸化物又は第一酸化物の混合物を含有するマトリックス材料及び第二酸化物又は第二酸化物の混合物を含有する組成物を含むスパッタリングターゲットを提供する。この第一酸化物及び第二酸化物は、好ましくは、高屈折率を有する酸化物である。この第一酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化チタン（例えば、ＴｉＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ（例えば、Ｎｂ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム（例えば、Ｖ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム（例えば、Ｙ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン（例えば、ＭｏＯ3）、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム（例えば、ＺｒＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化タンタル（例えば、Ｔａ2Ｏ5）、任意の酸化物変態にある酸化タングステン（例えば、ＷＯ3）及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウム（例えば、ＨｆＯ2）からなる群から選択されてよい。
この第二酸化物は、任意の酸化物変態にある酸化セリウム（例えば、ＣｅＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ジプラセオジム（例えば、Ｐｒ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム（例えば、ＰｒＯ2）、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム（例えば、Ｎｄ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム（例えば、Ｓｍ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム（例えば、Ｅｕ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム（例えば、ＧｄＯ3）、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム（例えば、Ｔｂ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム（例えば、Ｄｙ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム（例えば、Ｈｏ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム（例えば、Ｅｒ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム（例えば、Ｔｍ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム（例えば、Ｙｂ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム（例えば、Ｌｕ2Ｏ3）、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム（例えば、Ｓｃ2Ｏ3）、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタン（例えば、Ｌａ2Ｏ3）からなる群から選択されてよい。この第二酸化物の量は、０〜５０質量％、０〜３０質量％、０〜２０質量％、１〜５０質量％、１〜３０質量％、１〜２０質量％、１０〜５０質量％、又は１０〜３０質量％の範囲内にあってよい。より好ましくは、この第二酸化物の量は、５〜２０質量％の範囲内にあってよい。
このスパッタリングターゲットの実施例態様は、さらに、金属性成分又は孔、又は金属性成分及び孔の組み合わせを含んでよい。
第一酸化物又は第一酸化物の混合物、第二酸化物又は第二酸化物の混合物、及び金属性成分を含有する実施例態様においては、この金属性成分は、好ましくは、純粋な金属粉末である。好ましくは、この金属性成分は、酸化物／金属マトリックス内をマイクロスケールで均質に分布している。この金属性成分は、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）、バナジウム（Ｖ）、イットリウム（Ｙ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及びハフニウム（Ｈｆ）からなる群から選択された１以上の金属であってよい。
この金属性成分の量は、２〜２０質量％、２〜１５質量％、２〜１０質量％、２〜６質量％、４〜２０質量％、４〜１５質量％、又は４〜１０質量％の範囲内にあってよい。より好ましくは、この金属性成分の量は、４〜６質量％の範囲内にあってよい。
第一酸化物又は第一酸化物の混合物、第二酸化物又は第二酸化物の混合物、及び孔を含有する実施例態様においては、この組成物は、密度７０〜９５％、好ましくは８０〜９５％を有してよい。
第一酸化物又は第一酸化物の混合物、第二酸化物又は第二酸化物の混合物、及び金属性成分及び孔の組み合わせを含有する実施例態様においては、孔形成剤が好ましくは孔を製造するのに使用されてよい。この孔形成剤は、熱分解可能であってよく、例えばポリスチレンである。この孔は、例えば、実施例２にしたがって導入されてもよい。この孔は、好ましくは、酸化物／金属マトリックス内に距離をおいて分散している。
上述の実施態様においては、スパッタリングターゲットの割れ易さは低下しているか又は取り除かれている。
より高い出力密度でのスパッタリングのために使用される、孔及び／又は金属を有するスパッタリングターゲットにより、全ターゲット寿命を通じてこの析出速度が最大限にされる。さらに、ターゲットが割れ及び致命的な欠陥、例えば破断を示す傾向は、より高い出力密度へとシフトされるか、又は回避さえされる。
様々な方法が、孔及び／又は金属を有するスパッタリングターゲットの製造のために使用されてよい。
実施例１
本発明の実施例態様と一致したスパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程を含んでよい：
・ 金属酸化物粉末と金属粉末を乾式混合する工程、及び
・ この混合物をホットプレス又はＨＩＰにより成形する工程。
この実施例態様においては、好ましくは、金属粉末は１０〜２０質量％であってよい。これは、完全な分布を達成するためである。この金属酸化物粉末及びこの金属粉末は、好ましくは、１〜１５０μｍの範囲内の粒径を有する。混合後の凝離（segregation）は、この金属及びこの酸化物の粒径、形状及び密度の間での注意深い最適化により回避されるべきである。この混合物は、好ましくは、使用される酸化物に依存して、６００〜１４００℃の温度で成形されてよい。
実施例２
さらなる本発明の実施例態様と一致したスパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程を含んでよい：
・ 金属酸化物粉末と金属粉末をスラリー中で混合する工程、
・ ドライスプレーする工程
・ この混合物をプレスにより成形する工程、及び
・ 不活性雰囲気又は真空中で焼結する工程。
これらの実施例態様において、このスラリーは溶媒を含んでよく、その際、この溶媒は、水又は任意のアルコールであってよい。異なる密度を有するスパッタリングターゲットは、このスパッタリングターゲットの製造方法の間のこの焼結パラメーター（例えば、温度及び時間）の変動により達成されてよい。このようにすることにより、７０〜９５％、好ましくは８０〜９５％の低密度を有するスパッタリングターゲットが製造されてよい。
実施例３
さらなる本発明の実施例態様と一致したスパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程を含んでよい：
・ 金属酸化物粉末又は複数の金属酸化物粉末の混合物をスラリー中で混合する工程、
・ ドライスプレーする工程、
・ この混合物をプレスにより成形する工程、及び
・ 不活性雰囲気又は真空中で焼結する工程。
これらの実施例態様において、このスラリーは溶媒を含んでよく、その際、この溶媒は、水又は任意のアルコールであってよい。異なる密度を有するスパッタリングターゲットは、このスパッタリングターゲットの製造方法の間のこの焼結パラメーター（例えば、温度及び時間）の変動により達成されてよい。このようにすることにより、７０〜９５％、好ましくは８０〜９５％の低密度を有するスパッタリングターゲットが製造されてよい。
実施例４
またさらなる本発明の実施例態様と一致したスパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程を含んでよい：
・ 金属酸化物粉末とカーボン／グラファイトを混合する工程、
・ 前記混合物を熱処理するか、又は前記混合物を水素又は一酸化炭素（ＣＯ）中で熱処理し、金属相を形成する工程、
・ 前記混合物を成形する工程、及び
・ 焼結する工程。
これら実施態様においては、この混合工程は、乾式混合又はスラリー中の混合であってよい。このスラリーは溶媒を含んでよく、この溶媒水又は任意のアルコールであってよい。
実施例５
またさらなる本発明の実施例態様と一致したスパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程を含んでよい：
・ 金属酸化物粉末に孔形成剤を添加する工程、
・ プレス処理により成形する工程、
・ 熱分解する工程、及び
・ 焼結する工程。
これら実施態様において、この分解工程及び焼結工程は、周囲雰囲気中で実施されてよい。多孔性の金属−酸化物構造は残存する。
実施例６
またさらなる本発明の実施例態様と一致したスパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程を含んでよい：
・ 金属酸化物粉末及び金属粉末の混合物に孔形成剤を添加する工程、
・ プレス処理により成形する工程、
・ 熱分解する工程、及び
・ 焼結する工程。
これら実施態様においては、孔は、熱分解可能な孔形成剤の使用により導入されてよい。多孔性の金属−酸化物−金属構造は、分解工程及び引き続く焼結工程後に残存する。
実験結果
いくつかのスパッタリング試験が、実施例態様において説明したとおりの様々なスパッタリングターゲットのクラッキングし易さを調べるために実施されている。標準的な酸化物材料を含有するスパッタリングターゲットも同じ試験にかけられており、かつ、孔及び／又は金属を有するスパッタリングターゲットに対して比較されている。各スパッタリングターゲットの寸法は４８８ｍｍ×８８ｍｍ×６ｍｍである。
このスパッタリングプロセスは、次の工程を含む：
Ｉ．スパッタリングチャンバー中にスパッタリングターゲットを導入する工程；
ＩＩ．３０分以内に２Ｗ／ｃｍ2ターゲット領域に出力を増やす工程；
ＩＩＩ．１時間この出力レベルでターゲットを始動する工程；
ＩＶ．１５分間以内に出力を０ｋＷに減少させる工程；
Ｖ．スパッタリングチャンバーからターゲットを取り除く工程；
ＶＩ．ターゲットの状態を視覚的にチェックする工程；
ＶＩＩ．工程Ｉ〜ＶＩを繰り返す工程、その際工程ＩＩは以下の増加した出力設定を有する；
◆３Ｗ／ｃｍ2、
◆４Ｗ／ｃｍ2、
◆６Ｗ／ｃｍ2、
◆８Ｗ／ｃｍ2、
◆１０Ｗ／ｃｍ2、
◆１２Ｗ／ｃｍ2、
◆１４Ｗ／ｃｍ2、
ＶＩＩＩ．以下を含むスパッタリングターゲットのそれぞれに対して工程Ｉ〜ＶＩＩを繰り返す工程：
◆ＴｉＯ2、
◆ＴｉＯ2＋２質量％ Ｔｉ、
◆ＴｉＯ2＋５質量％ Ｔｉ、
◆ＴｉＯ2＋１０質量％ Ｎｂ2Ｏ5＋５質量％ Ｔｉ、
◆ＴｉＯ2（８７％の低密度／１３％の多孔性）；
◆Ｎｂ2Ｏ5＋５質量％ Ｎｂ、及び
◆Ｎｂ2Ｏ5。
密度［％］は、見かけ密度（appatent density）［ｇ／ｃｍ3］及び理論かさ密度（theoretical bulk density）［ｇ／ｃｍ3］の間の比として定義される、すなわち次のとおりである。
Figure 2011214151
ターゲットの密度はその多孔性に関連する。より具体的には、より高いパーセンテージの密度を有するターゲットがより低い多孔性を有するはずである。
第Ｉ表は、この実験結果を示す。この結果のために、割れ特性の定義は、第ＩＩ表に示されるとおりであり、ここで、ｘはｃｍ2あたりの割れの数であり、ｙは割れ長さ（ｃｍ）である：
Figure 2011214151
この実験結果からは、ＴｉＯ2（純粋な金属−酸化物）で達成されることができる出力密度より少なくとも１０％より高い出力密度で、高屈折率層のＤＣ／ＲＦスパッタリングについて、ＴｉＯ2＋２質量％Ｔｉ、ＴｉＯ2＋５質量％Ｔｉ、ＴｉＯ2＋１０質量％Ｎｂ2Ｏ5＋５質量％Ｔｉ、ＴｉＯ2（８７％の低密度／１３％の多孔性）、及び、Ｎｂ2Ｏ5＋５質量％のＮｂを含有するスパッタリングターゲットの使用が観察されることができる。
結論として、高出力密度での高屈折率層のＤＣ／ＲＦスパッタリングのための、酸化物、金属性成分及び／又は孔を含有するスパッタリングターゲットは、純粋な金属酸化物のみを含有するスパッタリングターゲットを超えて改善したスパッタリング性能を有する。
Figure 2011214151
Figure 2011214151

Claims (23)

  1. 第一酸化物を含むマトリックス材料、及び
    金属性成分
    を含む組成物を有するスパッタリングターゲットであって、その際、
    前記酸化物が高屈折率を有し、その際、
    前記第一酸化物が、任意の酸化物変態にある酸化チタン、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム、任意の酸化物変態にある酸化タンタル、任意の酸化物変態にある酸化タングステン及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウムからなる酸化物の群、又はその混合物から選択されるスパッタリングターゲット。
  2. 前記金属性成分が、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｙ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ及びＨｆからなる群、又はその混合物から選択される請求項１記載のスパッタリングターゲット。
  3. さらに、任意の酸化物変態にあるランタニド系列、又は任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム又は任意の酸化物変態にある酸化ランタンにある第二酸化物を含む請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
  4. 前記第二酸化物が、任意の酸化物変態にある酸化セリウム、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタンからなる群、又はその混合物から選択される請求項３記載のスパッタリングターゲット。
  5. 前記第二酸化物又はその混合物の含有量が０．１〜５０質量％の範囲内にある請求項３又は４記載のスパッタリングターゲット。
  6. 前記金属性成分が前記マトリックス材料内にマイクロスケールで均一に分散されている請求項１から５までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲット。
  7. 前記金属性成分の含有量が前記マトリックス材料の２〜２０質量％の範囲内にある請求項１から６までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲット。
  8. さらに、孔を含み、その際、前記スパッタリングターゲットが理論密度の７０〜９５％の密度を有する請求項１から７までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲット。
  9. 孔を有する、第一酸化物を含む、マトリックス材料のマイクロ構造を含むスパッタリングターゲットであって、その際、
    前記第一酸化物が、任意の酸化物変態にある酸化チタン、任意の酸化物変態にある酸化ニオブ、任意の酸化物変態にある酸化バナジウム、任意の酸化物変態にある酸化イットリウム、任意の酸化物変態にある酸化モリブデン、任意の酸化物変態にある酸化ジルコニウム、任意の酸化物変態にある酸化タンタル、任意の酸化物変態にある酸化タングステン及び任意の酸化物変態にある酸化ハフニウムからなる酸化物の群、又はその混合物から選択されるスパッタリングターゲット。
  10. さらに、金属性成分を含み、その際、前記金属性成分が、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｙ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｗ及びＨｆからなる群、又はその混合物から選択される請求項９記載のスパッタリングターゲット。
  11. さらに、任意の酸化物変態にあるランタニド系列、又は任意の酸化物形態にある酸化スカンジウム又は任意の酸化物形態にある酸化ランタンにある第二酸化物を含む請求項９又は１０記載のスパッタリングターゲット。
  12. 前記第二酸化物が、任意の酸化物変態にある酸化セリウム、任意の酸化物変態にある酸化プラセオジム、任意の酸化物変態にある酸化ネオジム、任意の酸化物変態にある酸化サマリウム、任意の酸化物変態にある酸化ユウロピウム、任意の酸化物変態にある酸化ガドリニウム、任意の酸化物変態にある酸化テルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ジスプロシウム、任意の酸化物変態にある酸化ホルミウム、任意の酸化物変態にある酸化エルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ツリウム、任意の酸化物変態にある酸化イッテルビウム、任意の酸化物変態にある酸化ルテチウム、任意の酸化物変態にある酸化スカンジウム、及び任意の酸化物変態にある酸化ランタンからなる群、又はその混合物から選択される請求項１１記載のスパッタリングターゲット。
  13. スパッタリングターゲットが、理論密度の７０〜９５％の密度を有する請求項９から１２までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲット。
  14. 孔が、マトリックス材料内に距離をおいて分散している請求項９から１３までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲット。
  15. 請求項１から８までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    金属酸化物粉末と金属粉末を乾式混合する工程、及び
    この混合物をホットプレス処理又はＨＩＰ処理により成形する工程
    を含む方法。
  16. 前記金属酸化物粉末及び前記金属粉末が１〜１５０μｍの範囲内に粒径を有する請求項１５記載の方法。
  17. 前記混合物を６００〜１４００℃の温度で成形する請求項１５又は１６記載の方法。
  18. 請求項１から８までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    金属酸化物粉末と金属粉末をスラリー中で混合する工程、
    スプレー乾燥する工程、
    前記混合物をプレス処理により成形する工程、及び
    不活性雰囲気又は真空中で焼結する工程
    を含む方法。
  19. 請求項１から８までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    金属酸化物粉末又は複数の金属酸化物粉末をスラリー中で混合する工程、
    スプレー乾燥する工程、
    前記混合物をプレス処理により成形する工程、及び
    不活性雰囲気又は真空中で焼結する工程
    を含む方法。
  20. 請求項１から８までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    金属酸化物粉末とカーボン／グラファイトを混合する工程、
    前記混合物を熱処理するか、又は前記混合物を水素又は一酸化炭素中で熱処理し、金属相を形成する工程、
    前記混合物を成形する工程、及び
    焼結する工程
    を含む方法。
  21. 請求項１から８までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    金属酸化物粉末に孔形成剤を添加する工程、
    プレス処理により成形する工程、
    熱分解する工程、及び
    焼結する工程
    を含む方法。
  22. 請求項１から８までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    金属酸化物粉末及び金属粉末に孔形成剤を添加する工程、
    プレス処理により成形する工程、
    熱分解する工程、及び
    焼結する工程
    を含む方法。
  23. 高出力密度スパッタリングのための請求項１から１４までのいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの使用であって、その際、
    この適用される出力密度が、割れ及び欠陥を示すことなく理論密度の９５％よりも多い密度でもって関連する金属酸化物ターゲットに適用されることができる出力密度よりも少なくとも１０％より高い使用。
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