JPH04323366A

JPH04323366A - スパッタリング用ターゲット及びその製造方法

Info

Publication number: JPH04323366A
Application number: JP11546391A
Authority: JP
Inventors: Akira Mitsui; 彰光井
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1991-04-19
Filing date: 1991-04-19
Publication date: 1992-11-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高融点物質と低融点金
属との複合系薄膜を作製するためのスパッタリング用タ
ーゲットに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、スパッタリング法を用いた薄膜の
作製が盛んになっている。その薄膜の高性能化、高付加
価値化のため、ターゲットに対して２つ以上の成分から
なる複合系ターゲットが求められる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来、ターゲットを作
製する方法として、溶融法、ホットプレス法、常圧焼結
法が用いられている。しかしながら、高融点金属やセラ
ミックスのような融点の高い物質と低融点物質との複合
系ターゲットを作製しようとすると、上記従来の方法で
は、密度差による分離や、融点の違いによる組成変化や
、低融点物質の融解による低融点物質の流出などの問題
のため、均一で高密度のターゲットが作製できなかった
。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、従来技
術が有していた前述の欠点を解消しようとするものであ
る。即ち、本発明は、前述の課題を解決すべくなされた
ものであり、高融点物質と低融点金属とを含むことを特
徴とするスパッタリング用ターゲット、および、高融点
物質の粉末と、低融点金属の粉末を混合し、加熱せずに
加圧してターゲットを製造することを特徴とするスパッ
タリング用ターゲットの製造方法を提供するものである
。

【０００５】本発明における高融点物質としては、融点
が９００℃以上の物質が挙げられ、具体的には、Ｚｒ，
Ｔｉ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｗ，Ｎｂ，Ｌａ，Ｓｉ，Ｎｉ
，Ｃｒなどの高融点金属や、酸化物、炭化物、窒化物、
硼化物、珪化物、硫化物、塩化物、フッ化物や、セラミ
ックス、塩類等のうち融点が９００℃以上のものが挙げ
られる。

【０００６】本発明における低融点金属としては、融点
が７００℃以下の金属が挙げられ、代表的なものとして
は、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ａｌ（順に、融点１５６℃，２
３２℃，４２０℃，６６０℃）等が挙げられる。特にＩ
ｎ，Ｓｎ等の融点が２５０℃以下の金属が好ましい。本
発明のターゲットは、スパッタリング成膜の際の放電状
態の安定性確保のため、気孔率１０％未満、即ち相対密
度９０％以上であることが望ましい。

【０００７】本明細書において、気孔率及び相対密度と
は、次式で示される。気孔率（％）＝（１−（嵩密度／真密度））×１００相
対密度（％）＝（嵩密度／真密度）×１００ここで、嵩
密度（ｇ／ｃｍ３　）とは、作製されたターゲットの寸
法と重量から求めた実測の密度であり、真密度とは、物
質固有の理論密度から計算して求めた理論上の密度であ
る。たとえば、成分Ａ、成分Ｂがそれぞれａ　Ｖｏｌ％
　、ｂ　Ｖｏｌ％　（ここでａ＋ｂ＝１００（％）であ
る）のものの真密度ρ（ｇ／ｃｍ３　）は、ρ＝（ａρ
Ａ　＋ｂρＢ　）／１００で表わされる。ここでρＡ　
（ｇ／ｃｍ３）　は成分Ａの理論密度、ρＢ　（ｇ／ｃ
ｍ３）　は成分Ｂの理論密度である。

【０００８】本発明のターゲットは加熱せずに加圧成形
されたものであるから、従来の溶融法や焼結工程を含む
方法によってできたターゲットとは異なり、本発明のタ
ーゲットを構成する高融点物質と低融点金属とは化学的
結合状態にはない。

【０００９】本発明のターゲットは、低融点金属の粉末
と、高融点物質の粉末（以下、これらを原料粉末という
）を混合し、加熱せずに加圧することによって製造する
ことができる。

【００１０】原料粉末の粒度は、１〜３００μｍである
ことが好ましい。というのは、３００μｍを超える粉末
が混入していると、スパッタ中に異常放電が発生したり
、割れたり、密度ムラによってスパッタ速度がばらつい
たりして好ましくない。また、１μｍ未満では、原料粉
末を均一に混合することが困難となり成形性が悪くなっ
て、もろくなったり、バッキングプレートとのボンディ
ング時やスパッタ中に割れやすくなるので好ましくない
。

【００１１】原料粉末を十分に均一になるまで混合した
後、加熱せずに加圧する。加圧の方法は、特に限定され
ないが、一軸プレス法、ラバープレス法（全方向均一加
圧）等を用いることができる。低融点金属の粉末は、次
の作用の欄で述べるように、結合剤、及び充填剤として
働くのであるが、このような働きをするためには、低融
点金属の粉末は、原料粉末中に２０　Ｖｏｌ％　以上、
好ましくは４０〜９５　Ｖｏｌ％含まれていることが、
高密度のターゲットを製造する上で好ましい。

【００１２】本明細書中、Ｖｏｌ％とは、各構成成分の
重量をその真密度で除して得られる体積の割合（パーセ
ント）のことをいう。例えば、成分Ａ、成分Ｂの混合粉
末中、成分Ａ粉末の割合（Ｖｏｌ％）は、次のように表
わされる。Ａの割合（Ｖｏｌ％）＝（ＷＡ／ρＡ）×　１００／（（ＷＡ　／ρＡ）＋（Ｗ
Ｂ／ρＢ））ここで、ＷＡ、ＷＢは、それぞれ成分Ａ、
Ｂの重量（ｇ）、ρＡ　、ρＢ　は、それぞれ成分Ａ、
Ｂの真密度（ｇ／ｃｍ３）である。

【００１３】また、加圧の圧力は、材料にもよるが、相
対密度９０％以上のターゲットを製造するためには、１
０００ｋｇ／ｃｍ２以上であることが好ましい。

【００１４】

【作用】低融点金属（Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ａｌ等）は、
延展性に富み、塑性変形しやすいので、加圧により変形
することができる。このため、本発明のターゲットを製
造する際、かかる低融点金属の粉末は、高融点物質の粉
末を結合する結合剤として、かつ、間隙を埋める充填剤
として働くため、高密度のターゲットを製造することが
可能となると考えられる。

【００１５】

【実施例】

実施例１粒度分布が３〜１２０μｍ（平均粒径約４０μｍ、平均
粒径とは累積頻度分布が５０％となる粒径のことをいう
。以下同じ）のＳｎ粉末と、粒度分布が３〜１２０μｍ
（平均粒径約４０μｍ）のＣｒ粉末を、Ｓｎが７０　Ｖ
ｏｌ％　（全量２ｋｇ）となるようにＶ型ミキサーで混
合し、ラバープレス用のゴム型に充填し、真空脱ガス処
理を行い、１７００ｋｇ／ｃｍ２でラバープレス成形し
た。成形体の密度は６．９　ｇ／ｃｍ３で相対密度９５
％であった。この高密度の成形体から直径６インチのタ
ーゲットを作製した。

【００１６】このターゲットを用いて、酸化反応性スパ
ッタリング法により、Ｓｎ−Ｃｒ複合酸化物薄膜を作製
した。十分に酸化させた薄膜は透明であり、薄膜のＳｎ
／Ｃｒ比（原子比）をＥＳＣＡで測定すると約１．０で
あった。これは、ターゲットのＳｎ／Ｃｒ比（原子比）
とほぼ一致していた。ターゲットは大変割れにくく、ス
パッタ中の異常放電もなかった。

【００１７】実施例２粒度分布が３〜１２０μｍ（平均粒径約４０μｍ）のＳ
ｎ粉末と粒度分布が３〜１２０μｍ（平均粒径約４０μ
ｍ）のＣｒ粉末を、Ｓｎが５０　Ｖｏｌ％　（全量２ｋ
ｇ）となるようにＶ型ミキサーで混合し、ラバープレス
用のゴム型に充填し、真空脱ガス処理を行い、４３００
ｋｇ／ｃｍ２でラバープレス成形した。成形体の密度は
７．１　ｇ／ｃｍ３で相対密度９８％であった。この高
密度の成形体から直径６インチのターゲットを作製した
。

【００１８】このターゲットを用いて、酸化反応性スパ
ッタリング法により、Ｓｎ−Ｃｒ複合酸化物薄膜を作製
した。十分に酸化させた薄膜は透明であり、薄膜のＳｎ
／Ｃｒ比（原子比）をＥＳＣＡで測定すると約０．４２
であった。これは、ターゲットのＳｎ／Ｃｒ比（原子比
）とほぼ一致していた。ターゲットは大変割れにくく、
スパッタ中の異常放電もなかった。

【００１９】実施例３原料粉末の組成と圧力を変えて、実施例１、２と同様の
ラバープレス法により、各種のＳｎ−Ｃｒターゲットを
製造した。原料粉末は、粒度分布が３〜１２０μｍ（平
均粒径４０μｍ）のものを用いた。原料粉末の組成を決
めたときの圧力値と、作製されたターゲットの相対密度
を表１に示す。

【００２０】

【表１】

【００２１】実施例４実施例３と同様に、Ｚｎ−Ｃｒターゲットに関し、原料
粉末の組成を決めたときの圧力値と、作製されたターゲ
ットの相対密度を表２に示す。なお、原料粉末は、粒度
分布が３〜１２０μｍ（平均粒径４０μｍ）のものを用
いた。

【００２２】

【表２】

【００２３】実施例５実施例３と同様に、Ａｌ−Ｃｒターゲットに関し、原料
粉末の組成を決めたときの圧力値と、作製されたターゲ
ットの相対密度を表３に示す。なお、原料粉末は、粒度
分布が３〜１２０μｍ（平均粒径４０μｍ）のものを用
いた。

【００２４】

【表３】

【００２５】実施例６実施例３と同様に、Ｉｎ−Ｃｒターゲットに関し、原料
粉末の組成を決めたときの圧力値と、作製されたターゲ
ットの相対密度を表４に示す。なお、原料粉末は、粒度
分布が３〜１２０μｍ（平均粒径４０μｍ）のものを用
いた。

【００２６】

【表４】

【００２７】実施例７粒度分布が３〜１２０μｍ（平均粒径約４０μｍ）のＳ
ｎ粉末と、粒度分布が３〜１００μｍ（平均粒径約２０
μｍ）のＳｉ粉末を、Ｓｎが５７Ｖｏｌ％（全量２ｋｇ
）となるようにＶ型ミキサーで混合し、ラバープレス用
のゴム型に充填し、真空脱ガス処理を行い、４３００ｋ
ｇ／ｃｍ２でラバープレス成形した。成形体の密度は４
．９　ｇ／ｃｍ３で相対密度９５％であった。この高密
度の成形体から直径６インチのターゲットを作製した。

【００２８】このターゲットを用いて、酸化反応性スパ
ッタリング法により、Ｓｎ−Ｓｉ複合酸化物薄膜を作製
した。十分に酸化させた薄膜は透明であり、薄膜のＳｎ
／Ｓｉ比（原子比）をＥＳＣＡで測定すると約１．０で
あった。これは、ターゲットのＳｎ／Ｓｉ比（原子比）
とほぼ一致していた。ターゲットは大変割れにくく、ス
パッタ中の異常放電もなかった。

【００２９】実施例８原料粉末の組成と圧力を変えて、実施例７と同様のラバ
ープレス法により、各種のＳｎ−Ｓｉターゲットを製造
した。原料粉末は、実施例７と同様の粒度分布のものを
用いた。原料粉末の組成を決めたときの圧力値と、作製
されたターゲットの相対密度を表５に示す。

【００３０】

【表５】

【００３１】

【発明の効果】本発明により、高融点金属と低融点金属
からなり、均一で大変割れにくく、気孔率１０％以下と
いう高密度の複合系ターゲットが実現される。

【００３２】本発明のターゲットを用いることにより、
非反応性スパッタリングにより、合金薄膜や、複合酸化
物、複合窒化物、複合炭化物などの複合系薄膜を容易に
成膜できる。また、本発明の合金ターゲットを用い、酸
化、窒化、炭化などの反応性スパッタリング法により、
複合酸化物、複合窒化物、複合炭化物などの複合系薄膜
を成膜することもできる。

【００３３】また、本発明のターゲットは使用後消費し
た部分に同組成の新しい粉末を充填し、ターゲット作製
する際と同様のプレスを行うことにより、ターゲットを
再生することができ、経済的にも有効である。

【００３４】また、ターゲットとバッキングプレートと
をボンディングする場合、バッキングプレートと重ねた
状態で、ターゲットを作製する際と同様のプレスを行う
ことにより、バッキングプレートと接合でき、通常のボ
ンディング加工のように、数百℃を経ること無く、ボン
ディングできる。このとき、バッキングプレートとター
ゲット材との間に、Ｉｎホイルを挟むとさらに強い接合
状態が得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高融点物質と低融点金属とを含むことを特
徴とするスパッタリング用ターゲット。
【請求項２】高融点物質の粉末と低融点金属の粉末とが
、加熱されずに加圧成形されてなることを特徴とするス
パッタリング用ターゲット。
【請求項３】化学的結合状態にない高融点物質と低融点
金属を含むことを特徴とするスパッタリング用ターゲッ
ト。
【請求項４】融点が９００℃以上の物質と、融点が７０
０℃以下の金属を含むことを特徴とするスパッタリング
用ターゲット。
【請求項５】請求項１〜３いずれか１項における高融点
物質、または、請求項４における融点が９００℃以上の
物質が、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｗ，Ｎｂ，Ｌ
ａ，Ｓｉ，Ｎｉ，Ｃｒのうち少なくとも１種であること
を特徴とする請求項１〜４いずれか１項のスパッタリン
グ用ターゲット。
【請求項６】請求項１〜３いずれか１項における低融点
金属、または、請求項４における融点が７００℃以下の
金属が、Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ａｌのうち少なくとも１種
であることを特徴とする請求項１〜４いずれか１項のス
パッタリング用ターゲット。
【請求項７】高融点物質の粉末と、低融点金属の粉末を
混合し、加熱せずに加圧してターゲットを製造すること
を特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【請求項８】低融点金属の粉末が２０　Ｖｏｌ％　以上
含まれる低融点金属の粉末と高融点物質の粉末との混合
粉末を加圧することを特徴とする請求項７のスパッタリ
ング用ターゲットの製造方法。
【請求項９】１０００ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で加圧す
ることを特徴とする請求項７または８のスパッタリング
用ターゲットの製造方法。