CN104213096B - 一种含钨涂层坩埚的制备方法 - Google Patents

一种含钨涂层坩埚的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种含钨涂层坩埚的制备方法，包括如下步骤：(1)根据所需尺寸，通过特定加工工艺获得所需的纯钨、纯钼或钼合金坩埚基材；(2)将加工好的坩埚基材进行一定程度的表面毛化处理，随后将表面清洗干净，去除氧化层；(3)以六氟化钨气体为原料，氢气为还原气体，在350‑600℃基材温度条件下，在坩埚基材表面进行化学气相沉积(CVD)，以形成0.01‑3mm厚度钨涂层，即制得所述涂覆有钨涂层的坩埚制品。利用高纯高致密的CVD钨涂层良好的耐金属或非金属溶液腐蚀的能力，达到对坩埚基体的保护作用，提高坩埚在金属或非金属熔炼及晶体生长等高温环境下的使用寿命和性能。

Description

一种含钨涂层坩埚的制备方法
技术领域
本发明属于冶金材料技术领域，具体涉及一种含钨涂层坩埚及其制备方法。
背景技术
在涉及稀土熔炼、真空蒸镀以及蓝宝石长晶领域使用的坩埚，大都采用钨钼材质。钨的理论密度为19.3g/cm3，熔点为3410℃。钼的理论密度为10.2g/cm3，熔点2610℃。当前所应用的钨，钼及钼合金坩埚多采用粉末冶金后，压力加工方式获得。
钨材料由于本身硬度高、脆性大，一般铸锻工艺难以加工成型，目前所用采用粉末冶金方法制得的钨坩埚，其最高密度可达到18.9-19.0g/cm3，纯度最高可为5N级左右。由于烧结钨制品本身组织不致密，存在显微孔隙，在实际应用中极易被金属及非金属熔融液的侵蚀而出现孔洞和裂纹；同时坩埚内部的杂质在高温情况下，也易扩散到金属及非金属熔液中，造成污染。另一方面，由于钨粉的流动性较差，采用冷等静压工艺无法成形薄壁、复杂形状的坩埚制品。
相较于纯钨材料来说，钼的熔点较低，易于烧结和压力加工，且常温下钼的塑形更好，易于机加工，所以常用来制造钼坩埚，包括烧结态的钼坩埚、锻造钼棒加工的钼坩埚、钼板旋压坩埚等。钼坩埚通常被用来作为金属真空镀膜，稀土元素熔炼及蓝宝石长晶用高温容器，但由于钼材料本身的化学性质较钨更活泼，尤其是在高温环境中应用过程中，易于被金属溶液侵蚀而出现裂纹或孔洞，导致金属液渗漏，最终使得坩埚的使用寿命很短。
当前，钼坩埚多被用来作为蓝宝石长晶炉高温容器。尽管纯钼坩埚对于高温氧化铝熔融液具有较好的耐蚀性能，但因其加工形态多为传统的压力加工方式(如旋压钼坩埚)，从微观角度来看，内壁难免存在显微缺陷，如孔洞，凹坑以及微起伏等。这些细微缺陷在单晶体生长过程中，可能会引起热流紊乱，并作为异质形核点，诱发多晶。
表1是钨钼材料抵制不同金属熔液腐蚀的能力比较。钨材料的耐金属熔液腐蚀的能力，总体来看，要远优于钼材料。因此，将致密钨材料良好的耐腐蚀性应用于烧结态钨坩埚、钼坩埚或加工态的钼坩埚上，是提高坩埚使用寿命的关键。
表1：钨钼材料面对不同金属熔液的耐腐蚀能力
金属熔液 纯钨材料 纯钼材料
铝(Al) <700℃，耐腐蚀 <700℃，耐腐蚀
銫(Cs) <1200℃，耐腐蚀 <870℃，耐腐蚀
镓(Ga) <1000℃，耐腐蚀 <300℃，耐腐蚀
锂(Li) <1600℃，耐腐蚀 <1400℃，耐腐蚀
铷(Rb) <1200℃，耐腐蚀 <1000℃，耐腐蚀
钪(Sc) <1400℃，耐腐蚀 不耐腐蚀
铀(U) <900℃，耐腐蚀 不耐腐蚀
锌(Zn) <750℃，耐腐蚀 <400℃，耐腐蚀
锡(Sn) <980℃，耐腐蚀 <550℃，耐腐蚀
锂(Li) <1600℃，耐腐蚀 <1400℃，耐腐蚀
发明内容
本发明的目的在于克服现有粉末冶金钨坩埚和钼坩埚的缺陷，提供一种含钨涂层坩埚及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
用于含钨涂层坩埚及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯钨或纯钼或钼合金材料(如Mo,TZM,MHC,Mo-W,Mo-La2O3,Mo-ZrO2,Mo-Y2O3-Ce2O3等)根据要求加工成所需几何形状和尺寸的坩埚；
(2)将坩埚内外表面采用砂纸进行打磨，或采用喷砂工艺，去除表面氧化层，随后进行超声波碱洗，超声丙酮清洗除油，再依次用超纯水，分析纯酒精进行清洗，吹干；
(3)以WF6气体为原料，以H2为还原气体，在350-600℃的基材温度条件下，在坩埚表面进行化学气相沉积，所述通入的H2和WF6的摩尔比为1:2-3.5，化学气相沉积的沉积速率为0.2-0.6mm/h；形成0.01-3mm厚度的钨涂层，即制得涂覆有CVD-W涂层的坩埚部件。
(4)反应完成后，关闭WF6，停止加热，继续通入氢气至炉内温度降至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内外表面均涂覆钨涂层的钨坩埚部件；
(5)将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入真空退火炉，抽真空至1×10-3Pa以下，以50-500℃/h缓慢升温至600-1800℃，保温0.5-5h，随后以150-250℃/h缓慢降至室温，即获得涂覆有纯钨涂层的钨坩埚制品。
在本发明一个优选实施方案中，所述一种含钨涂层坩埚及其制备方法，其特征在于：所述基材为加工态纯钨，纯钼或钼合金材料，加工方法包括但不限于当前难熔金属工业中通用的难熔金属加工方法，如烧结，轧制、锻造后机加工及旋压等。
在本发明的一个优选实施方案中，坩埚基材表面根据需要保持磨光表面。
在本发明的一个优选实施方案中，坩埚基材表面根据需要采用喷砂工艺进行毛化。所述喷砂颗粒包含但不限于当前通用材料，如石英砂,棕刚玉,钢砂,石榴石等。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中将基材表面采用砂纸进行表面打磨，毛化并去除表面氧化层。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中将基材进行超声波碱洗工艺去除表面氧化层，包括但不限于采用NaOH溶液；碱液浓度可根据需要进行配比，优选为0.1-1mol/L，更优选为0.5mol/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的坩埚基材温度为400-580℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中WF6和H2的纯度至少为99.99％；通入CVD反应器前，WF6温度高于45℃而低于其分解温度，压力为70-120kPa。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(3)中所述通入的H2和WF6的摩尔比为1:2.5-3.0，CVD的沉积速率为0.3-0.5mm/h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)的钨涂层的厚度为0.05-2.5mm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)的涂覆有钨涂层的坩埚采用真空退火工艺，退火温度为1000-1500℃，退火时间为1-3小时。
本发明在烧结钨坩埚的表面增加一层致密的，表面光洁度良好的纯钨涂层，可以阻止金属熔液渗入烧结钨基体的残余孔洞，提高坩埚的耐腐蚀性能；在真空蒸镀用钼坩埚表面增加一层致密的，表面光滑的纯钨涂层，可以阻止金属熔液与钼基体的直接接触，提高坩埚的使用寿命；对蓝宝石长晶用钼坩埚内表面涂覆一定厚度，致密，表面光滑的纯钨涂层，可有效弥补钼坩埚内壁存在的加工缺陷，降低蓝宝石单晶生长过程中出现异质形核的风险。
采用化学气相沉积(CVD)工艺，以六氟化钨(WF6)和氢气(H2)为主要反应体系，在普通加工态纯钨，钼以及钼合金坩埚表面涂覆从微米级至毫米级的纯钨涂层，其纯度可达到99.9999％，致密度可达到99.5％以上。利用CVD-W涂层自身的高纯度，高密度以及钨本身良好的耐高温侵蚀能力，在坩埚服役中可具有良好的保护性能。
CVD工艺简单，流程极短，技术难度较低，获得的钨涂层涂覆均匀，与基材结合性能良好，同时，CVD工艺对于基材坩埚的形状没有任何局限性，可应用于多种环境，满足各种高温场合的坩埚需求。且CVD工艺可批量化制备，成本增加较少。因此，CVD方法在针对真空蒸镀，稀土熔炼以及LED行业用钼坩埚表面涂覆纯钨涂层，具有非常好的应用前景。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在传统粉末冶金方法制备纯钨坩埚的表面形成了一层高纯全致密的纯钨涂层，可以防止金属熔液渗入到烧结坩埚的残余孔隙中，提高了钨坩埚的使用寿命；
(2)本发明在传统粉末冶金方法制备的钼坩埚或加工态钼坩埚的表面形成了一层高纯全致密的纯钨涂层，提高了钼坩埚的耐腐蚀性，提高了钼坩埚的使用寿命，拓展了钼坩埚的使用范围；
(3)本发明方法采用4N以上纯度的WF6和H2为原料，采用CVD工艺在钨或钼坩埚表面制备高纯(6N以上)，高致密(19.2g/cm3以上)钨涂层，晶体组织均匀，无缺陷，涂层与基材界面结合力好；
(4)本发明方法采用CVD方式在钨或钼坩埚表面涂覆一定厚度纯钨涂层，工艺的绕镀性好，坩埚可以是复杂几何形状，不局限于圆柱状结构，工艺适应性广，钨涂层可均匀涂覆于坩埚各个部位，不存在任何沉积死角；
(5)本方法将钨涂层厚度控制在0.01-3.0mm范围内，将沉积温度(即所述基材温度)控制在350-600℃范围内(优选在400-580℃范围内)，亦可适当提高沉积速率，满足对钨涂层有不同厚度需求的坩埚应用条件；
附图说明
图1为实施例1所制备的涂覆有CVD-W涂层的纯钨坩埚结构示意图；左为剖视图，右为立体示意图。
图2为实施例2所制备的涂覆有CVD-W涂层的钼合金(TZM)坩埚结构示意图；左为剖视图，右为立体示意图。
图3为实施例3所制备涂覆有CVD-W涂层的纯钨坩埚结构示意图；左为剖视图，右为立体示意图。
图4为实施例2坩埚表面涂覆的一定厚度钨涂层截面高致密晶体形貌。
图1至图3中，1为坩埚，2为涂层
具体实施方式
通过以下具体实施方式对本发明技术方案进行进一步说明和描述。
实施例1
本实施例用于制备涂覆有纯钨涂层的钨基材坩埚，参见图1，实施步骤如下：
(1)根据所需尺寸，采用粉末烧结方式，加工制备所需圆柱形状的纯钨坩埚，坩埚尺寸为外径为Φ100mm，高度为100mm。
(2)将制备好的钨坩埚表面采用100目氧化铝进行喷砂十数分钟，采用超纯水超声波清洗干净，随后用氢氧化钠(5mol/L)、去离子水制成碱液对坩埚进行表面清洗，随后烘干。
(3)将处理后的基材放入化学气相沉积反应室，并抽真空至1.0×10-1Pa左右，通入氮气将沉积腔气压补充至常压，反复三次，随后通入氢气，在氢气保护气氛下进行升温。待基材表面温度达到预设的沉积温度480℃且稳定后，将纯度为99.99％的WF6和H2的混合气体由沉积炉上通气口通入沉积炉内，其中WF6流量为0.1mol/min(WF6温度高于45℃而低于其分解温度，压力为70-120kPa)，H2流量为0.2mol/min，混合气体在基材表面及其附近发生反应，生成钨和氟化氢气体。沉积时间约为7.5h。钨沉积在钨坩埚表面形成涂层，生成的氟化氢气体和未反应气体排出沉积炉。
(4)反应完成后，关闭WF6，停止加热，继续通入氢气至炉内温度降至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内外表面均涂覆钨涂层的钨坩埚部件。钨涂层(CVD-W)厚度1.5mm，钨涂层沉积速率约为0.2mm/h。涂层表面平整，无凸起颗粒，涂层无开裂，起皮现象。
(5)将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入高真空退火炉，抽真空至1×10-3Pa以下，按照500℃/h升温至1200℃，保温2h，随后以200℃/h缓慢降至室温。即获得涂覆有纯钨涂层的钨坩埚制品。
(6)所获得的纯钨涂层纯度为99.9999％以上，密度接近纯钨理论密度，约为19.2g/cm3以上。
实施例2
本实施例用于制备涂覆有纯钨涂层的钼合金基材坩埚，参见图2，实施步骤如下：
(1)采用粉末冶金工艺制备出制备出TZM钼合金坩埚，坩埚底部尺寸为80×80mm，高度为80mm。
(2)将加工好的坩埚基材内壁面用1000#左右的砂纸打磨，采用超纯水超声波清洗干净，随后用氢氧化钠(1mol/L)、去离子水制成碱液对坩埚进行表面清洗，随后烘干。
(3)将上述清洗，吹干的坩埚基材放入CVD反应室，并抽真空至1.0×10-1Pa左右，通入氮气将沉积腔气压补充至常压，反复三次，随后通入氢气，在氢气保护气氛下进行升温。待坩埚基材内壁面温度达到预设的沉积温度520℃且稳定后，将纯度为99.99％的WF6和H2的混合气体由沉积炉上通气口通入沉积炉内，其中WF6流量为0.134mol/min(WF6温度高于45℃而低于其分解温度，压力为70-120kPa)，H2流量为0.402mol/min，混合气体在基材表面及其附近发生反应，生成钨和氟化氢气体。沉积时间约为4h。钨沉积在基材表面形成涂层，生成的氟化氢气体和未反应的气体排出沉积炉。
(4)反应完成后，关闭WF6，停止加热，继续通入H2至炉内温度降至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内壁涂覆有CVD钨涂层的坩埚部件，其表面微观形貌见图4。钨涂层(CVD-W)厚度为1.5mm，钨涂层沉积速率约为0.4mm/h。涂层表面平整，无凸起颗粒，涂层无开裂，起皮现象。
(5)将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入高真空退火炉，抽真空至1×10-3Pa以上，以300℃/h升温至1000℃，保温2h，随后以220℃/h缓慢降至室温。即获得涂覆有纯钨涂层的钼合金坩埚制品。
(6)所获得的纯钨涂层纯度为99.9999％以上，密度接近纯钨理论密度，约为19.2g/cm3以上。
实施例3
本实施例用于制备涂覆有纯钨涂层的加工态钼坩埚，参见图3，实施步骤如下：
(1)采用热旋压工艺将轧制钼板加工成直径为Φ450mm，高度为600mm，壁厚为1mm的钼坩埚基材。
(2)将加工好的钼坩埚基材内壁面用3000#左右的砂纸打磨，采用超纯水超声波清洗干净，随后用氢氧化钠(1mol/L)、去离子水制成碱液对坩埚进行表面清洗，随后烘干。
(3)将上述清洗，吹干的钼坩埚放入化学气相沉积反应室，并抽真空至1.0×10-1Pa左右，通入氮气将沉积腔气压补充至常压，反复三次，随后通入氢气，在氢气保护气氛下进行升温。待坩埚基材内壁面温度达到预设的沉积温度500℃且稳定后，将纯度为99.99％的WF6和H2的混合气体由沉积炉上通气口通入沉积炉内，其中WF6流量为0.134mol/min(WF6温度高于45℃而低于其分解温度，压力为70-120kPa)，H2流量为0.402mol/min，混合气体在基材表面及其附近发生反应，生成钨和氟化氢气体。沉积时间约为1h。钨沉积在基材表面形成涂层，生成的氟化氢气体和未反应的气体排出沉积炉。
(4)反应完成后，关闭六氟化钨，停止加热，继续通入H2至炉内温度降至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内壁涂覆有CVD钨涂层的钼坩埚部件。钨涂层(CVD-W)厚度为0.3mm，钨涂层沉积速率约为0.3mm/h。涂层表面平整，无凸起颗粒，涂层无开裂，起皮现象。
(5)将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入高真空退火炉，抽真空至1×10-3Pa以上，以500℃/h升温至1400℃，保温4h，随后以220℃/h缓慢降至室温。即获得涂覆有纯钨涂层的钼合金坩埚制品。
(6)所获得的纯钨涂层纯度为99.9999％以上，密度接近纯钨理论密度，约为19.23g/cm3以上。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1) 将加工态纯钨，纯钼或钼合金，加工成所需几何形状和尺寸的坩埚基材；
(2) 将坩埚内外表面采用砂纸进行打磨，或采用喷砂工艺，去除表面氧化层，随后进行超声波碱洗，超声丙酮清洗除油，再依次用超纯水，分析纯酒精进行清洗，吹干；
(3) 以WF6气体为原料，以H2为还原气体，在480-520℃的基材温度条件下，在坩埚表面进行化学气相沉积（CVD），所述通入的H2和WF6的摩尔比为2-3:1，化学气相沉积的沉积速率为0.2-0.4mm/h；形成0.3-1.5mm厚度的钨涂层，即制得涂覆有CVD-W涂层的坩埚部件；
(4) 反应完成后，关闭WF6，停止加热，继续通入H2至炉内温度降至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内外表面均涂覆钨涂层的钨坩埚部件；
(5) 将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入真空退火炉，抽真空至1×10-3Pa以下，以50-500℃/h升温至1000-1400℃，保温2-4h，随后以150-250℃/h缓慢降至室温，即获得涂覆有纯钨涂层的钨坩埚制品，纯钨涂层表面平整，无凸起颗粒。
2.如权利要求1 所述一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：所述坩埚基材形状包括以下形状：圆筒形、方形、锥形或球形。
3.如权利要求1 所述一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的超声波碱洗，碱包括NaOH溶液；碱液浓度为0.1-1mol/L。
4.如权利要求1 所述一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：所述步骤(3) 中六氟化钨和氢气的纯度至少为99.99％；通入CVD 反应器前，六氟化钨温度高于45℃而低于其分解温度，压力为70-120kPa。
5.如权利要求1 所述一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：针对所述钨、钼及钼合金坩埚，对内外表面分别或同时涂覆0.3-1.5mm厚度的CVD-W涂层。
6.如权利要求1 所述一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：所述钨，钼及钼合金坩埚内外表面及不同部位涂覆具有一定厚度差异的钨涂层。
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