CN105839069B - 一种用于化学气相沉积的清洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于化学气相沉积的清洗工艺，该清洗工艺至少包括：提供内部带有钨的反应腔；将反应腔中通入氟化气体并电离形成氟离子，用氟离子清洗反应腔内的钨；抽走反应腔中的副产物；在反应腔中通入硅烷和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内形成第一钨薄膜；抽走反应腔中的副产物；在反应腔中通入氢气和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内的所述第一钨薄膜上继续生长第二钨薄膜；抽走反应腔中的副产物；重复形成第一、第二钨薄膜若干次。本发明通过氟离子清洗反应腔内的钨。取消了氢气的钝化，防止反应腔的颗粒物残留异常升高。在反应腔内形成致密的钨薄膜，以改善清洗之后氟离子给加热盘带来的损坏，并稳定清洗之后腔体的温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体制程工艺，特别是涉及一种用于化学气相沉积的清洗工艺。
背景技术
在半导体制造过程中，清洗工艺一直是一项重要的必要环节，而现有的钨化学气象沉积工艺(CVD)中，材料源以气体形成进入反应腔内，被射频功率发生器的作用下形成等离子体而沉积在反应腔内的晶圆上，在进行钨的CVD的过程中，钨薄膜被沉积在反应腔内的任何地方，不仅仅在晶圆的表面，因此，将定期对反映腔内进行清洗，清洗之后反应腔还会保持有颗粒物以及一定厚度的致密性钨薄膜，目前业界200nm的钨制程工艺中，通常用的都是 AMAT Centura5200的机型，一般来说，整个清洗工艺会用NF3作为还原气体，通过射频电流使其电离(NF3→N3++F-)，从而带走反应腔内的所形成的六氟化钨气体(W6++F-→WF6)，达到清洗的目的。通过H2(H离子)的钝化带走反应腔内多余的氟离子(H++F-→HF)。
而现有技术中的清洗后反应腔中的颗粒物和钨薄膜的厚度都会存在一定程度的失效，如图2所示，表示的是现有技术的钨定期清洗后反应腔中颗粒物和膜厚走势图。图2中左边纵轴表示的是一片控片上颗粒物的数目，其反映用于沉积钨的机台的洁净程度；右纵轴表示的是反应腔内钨的膜厚，其反映机台的生长速度；而横轴表示的是时间点。图2中可以看出，当定期对反应腔清洗之后，反应腔中的颗粒物以及反映腔中膜厚在一定程度上会发生失效。
因此，有必要提出一种新的方法来降低上述清洗之后薄膜的颗粒和厚度异常失效的发生率。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于化学气相沉积的清洗工艺，用于解决现有技术中反应腔内清洗之后薄膜的颗粒和厚度异常失效的发生率的问题。
为实现上述目的及其它相关目的，本发明提供一种用于化学气相沉积的清洗工艺，所述清洗工艺至少包括：(1)提供一内部带有钨的反应腔；(2)将所述反应腔中通入氟化气体并电离形成氟离子，用氟离子清洗反应腔内的钨层，直到所述钨层完全被清洗为止；(3)抽走反应腔中的副产物；(3)在反应腔中通入硅烷和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内形成第一钨薄膜；(4)抽走反应腔中的副产物；(5)在反应腔中通入氢气和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内的所述第一钨薄膜上继续生长第二钨薄膜；(6)抽走反应腔中的副产物；(7) 重复步骤(4)至步骤(7)若干次直到所述反应腔内形成错层堆积的致密性钨薄膜为止。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(4)及步骤(6) 中反应腔内的压强为0.6Torr～0.8Torr。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(4)及步骤(6) 中反应腔内的温度为400摄氏度～425摄氏度。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(4)中硅烷的流量为10～30sccm；所述六氟化钨的流量为30～70sccm。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(4)中反应时间为10～30秒；所述第一钨薄膜的厚度为100～500埃。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(6)中氢气的流量为1000～4000sccm；所述六氟化钨的流量为70～200sccm。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(6)中反应时间为40～70秒；所述第二钨薄膜的厚度为2000～6000埃。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(2)中的氟化气体为NF3。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(3)中反应腔中的副产物包括六氟化钨气体以及NF3电离反应后剩余的氟离子。
作为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺的一种优选方案，所述步骤(8)中重复步骤 (4)至步骤(7)三到四次形成错层堆积的致密性钨薄膜。
如上所述，本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺，具有以下有益效果：通过氟化气体电离后的氟离子清洗反应腔内的钨。取消了现有技术中氢气的钝化，防止反应腔的颗粒物残留异常升高。通过WF6和H2以及SiH4和WF6的交替反应，在反应腔内形成致密的钨薄膜，以改善清洗之后氟离子给加热盘带来的损坏，并稳定清洗之后腔体的温度。
附图说明
图1显示为本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺流程图。
图2显示为现有技术的钨定期清洗后反应腔中颗粒物和膜厚走势图。
图3显示为本发明的用于化学气相沉积工艺的反应腔装置示意图。
图4至图7显示为本发明步骤(1)至步骤(8)中在加热盘上沉积钨薄膜的结构示意图。
组件标号说明
10 反应腔
11 加热盘
12 晶圆
13 抽气口
110 钨层
111 第一钨薄膜
112 第二钨薄膜
S1～S8 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图7。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明的用于化学气相沉积的清洗工艺包括一下步骤：步骤一：如图3所示，提供一内部带有钨的反应腔10，本实施例中，所述反应腔10内设有一加热盘11，用于对所要进行化学气相沉积的晶圆进行加热，在所述加热盘11上放置有晶圆12；所述反应腔10连接有射频功率产生器，同时所述反应腔10还连接有反应源进入口，反应源从该反应源进入口进入所述反应腔后，由所述射频功率产生器对其进行电离，形成等离子体，之后反应源的等离子体会沉积在晶圆以及反应腔内的其他地方，比如本实施例中反应源的等离子体沉积在加热盘上形成钨薄膜。本发明的所述反应腔中本身会带有钨，也就是说，本发明的反应腔是在上一次化学气相沉积进行之后而内部以及其加热盘上积累有钨层的反应腔，在下一次沉积之前应该对该反应腔进行清洗，本发明的实施步骤为两次沉积工艺之间的清洗工艺。
接着实施步骤二：将所述反应腔中通入氟化气体并电离形成氟离子，用氟离子清洗反应腔内的钨层，直到所述钨层完全被清洗为止；本实施例以清洗所述反应腔中的加热盘11为例进行说明，如图4所示，所述加热盘11外围由于前一次钨的化学气相沉积工艺而形成有一钨层110；该步骤在所述反应腔中通入氟化气体，本实施例中，优选地，所述氟化气体为NF3气体。通入所述反应腔中的NF3气体在射频功率产生器的作用下电离形成等离子体，所述电离的等离子体中包含有氟离子，之后用形成的氟离子来清洗所述加热盘11外围的钨层110，所述的清洗指的是利用氟离子和钨反应而去掉粘在所述加热盘外围的钨层，氟化气体NF3电离以及电离后去除钨层的反应方程式为：NF3→N3++F-；W6++F-→WF6；生成的WF6以气体形成存在于所述反应腔中。本发明在所述反应腔中通入反应源，用氟离子清洗反应腔内的钨层，直到所述反应腔中的钨层完全被清除为止。优选地，本实施例，在所述反应腔加热盘外围的钨层完全被清除之后可以停止反应源的通入，并同时停止射频发生器的工作。
接着实施步骤三：抽走反应腔中的副产物。如图3所示，所述反应腔10的抽气口13一般连接有抽气泵，用于抽走反应腔中反应之后的副产物。由于在步骤二中，从所述反应腔的反应源入口通入反应源气体NF3，之后氟离子与钨反应生成WF6气体，因此，反应后的副产物主要为WF6气体，同时如果通入过量的反应源气体，则在反应之后的反应腔中还会剩余氟离子，因此，为了使反应充分进行，优选地，本实施例的该步骤中，反应腔中的副产物包括六氟化钨气体以及NF3电离反应后剩余的氟离子。用与所述抽气口13连接的抽气泵将反应后的副产物抽走，之后反应腔中的加热盘上的钨层被完全清除。
接着实施步骤四：在反应腔中通入硅烷和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内形成第一钨薄膜；在步骤三中形成的所述反应腔的内部表面清洁且没有钨层，如图3所示，之后将与所述反应腔连接的反应源入口通入硅烷和六氟化钨，经过步骤三处理的反应腔处于真空状态，没有其他气体，因此，该步骤在反应腔中通入的硅烷和六氟化钨二者会发生反应：SiH4+WF6→W+SiF4+HF；反应之后形成的钨会沉积在所述反应腔的内部，优选地，本实施例中反应之后的钨会沉积在所述反应腔中加热盘的表面，因此如图5所示，反应后在所述反应腔内加热盘11的表面形成第一钨薄膜111，所述第一钨薄膜的厚度远小于步骤一中的钨层的厚度。
优选地，在该步骤的上述反应过程中，所述反应腔中的压强在0.6Torr～0.8Torr范围内，本实施例中，所述反应腔中的压强保持在0.65Torr。同时本发明的所述清洗工艺中，反应腔内的温度为400摄氏度～425摄氏度；本实施例中在所述反应腔中压强保持0.65Torr的情况下，所述反应腔的温度为410摄氏度。反应后所述反应腔中的副产物包括以气体形成存在的SiF4和HF气体。本发明进一步优选地，该步骤中硅烷的流量为10～30sccm；所述六氟化钨的流量为30～70sccm。本实施例中，所述硅烷的流量为15sccm；所述六氟化钨的流量为55sccm。在上述反应条件下，本发明优选地，反应时间为10～30秒；在所述反应腔内部形成的所述第一钨薄膜的厚度为100～500埃。本实施例中上述反应时间为20秒。
接着实施步骤五：抽走反应腔中的副产物；经过步骤四中反应腔中硅烷和六氟化钨的反应后，所述反应腔中会生成四氟化硅和氟化氢气体，如果反应时通入的硅烷或六氟化钨过剩，则还可能在反应的副产物中存在硅烷或六氟化钨。本实施例中优选地，该步骤中的副产物包括四氟化硅、氟化氢以及硅烷。也就是说通入的硅烷过量，使得反应充分进行。如图3所示，所述反应腔10的抽气口13一般连接有抽气泵，用于抽走反应腔中反应之后的副产物。之后反应腔中为真空状态并且所述加热盘上形成了第一钨薄膜。
接着实施步骤六：在反应腔中通入氢气和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内的所述第一钨薄膜上继续生长第二钨薄膜；该步骤在进行完步骤五之后，在所述反应腔中通入氢气和六氟化钨，所述氢气和六氟化钨二者发生反应(WF6+H2→W+HF)，优选地在所述反应腔内的加热盘上形成第二钨薄膜，所述第二钨薄膜覆盖在所述第一钨薄膜上，二者构成覆盖加热盘的复合膜。本发明优选地，该步骤中氢气的流量为1000～4000sccm；所述六氟化钨的流量为 70～200sccm。本实施例中，所述氢气的流量为2500sccm；所述六氟化钨的流量为120sccm；进一步优选地，反应时间为40～70秒；所述第二钨薄膜的厚度为2000～6000埃。本实施例中，该步骤的反应时间为55秒。优选地，在该步骤的上述反应过程中，所述反应腔中的压强在 0.6Torr～0.8Torr范围内，本实施例中，所述反应腔中的压强保持在0.75Torr。同时本发明的所述清洗工艺中，反应腔内的温度为400摄氏度～425摄氏度；本实施例中在所述反应腔中压强保持0.75Torr的情况下，所述反应腔的温度为420摄氏度。
接着实施步骤七：抽走反应腔中的副产物；所述步骤六结束后，在所述反应腔中形成的副产物包括氟化氢气体，同时如果氢气或六氟化钨之一过剩，则在反应副产物中还包括氢气或六氟化钨。本实施例中优选地，该步骤中的副产物包括氟化氢以及氢气。也就是说通入的氢气过量，使得反应充分进行。如图3所示，所述反应腔10的抽气口13一般连接有抽气泵，用于抽走反应腔中反应之后的副产物。之后反应腔中为真空状态并且所述加热盘上形成了如图6所示的覆盖在所述第一钨薄膜111上的第二钨薄膜112。
当所述第一和第二钨薄膜形成后，本发明还要在所述第一和第二钨薄膜上继续重复沉积第一和第二钨薄膜；因此，接着实施步骤八：重复步骤四至步骤七若干次直到所述反应腔内形成错层堆积的致密性钨薄膜为止。优选地，本实施例中，重复步骤(4)至步骤(7)三到四次直至形成错层堆积的致密性钨薄膜为止。形成覆盖在所述加热盘上的复合钨薄膜如图7 所示，图7仅给出两次重复实施步骤(4)至(7)所形成的夹层状的第一和第二钨薄膜的结构示意图。优选地，本实施例中重复步骤三次在所述反应腔的内部形成错层堆积的致密性钨薄膜。
综上所述，本发明在于提供一种用于化学气相沉积的清洗工艺，用于解决现有技术中反应腔内清洗之后薄膜的颗粒和厚度异常失效的发生率的问题。本发明通过氟化气体电离后的氟离子清洗反应腔内的钨。取消了现有技术中氢气的钝化，防止反应腔的颗粒物残留异常升高。通过SiH4和WF6以及H2和WF6的交替反应，在反应腔内形成致密的钨薄膜，以改善清洗之后氟离子给加热盘带来的损坏，并稳定清洗之后腔体的温度。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于，所述清洗工艺至少包括：
(1)提供一内部带有钨层的反应腔；
(2)将所述反应腔中通入氟化气体并电离形成氟离子，用氟离子清洗反应腔内的钨层，直到所述钨层完全被清洗为止；
(3)抽走反应腔中的副产物；
(4)在反应腔中通入硅烷和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内形成第一钨薄膜；
(5)抽走反应腔中的副产物；
(6)在反应腔中通入氢气和六氟化钨，使二者反应并在反应腔内的所述第一钨薄膜上继续生长第二钨薄膜；
(7)抽走反应腔中的副产物；
(8)重复步骤(4)至步骤(7)若干次直到所述反应腔内形成错层堆积的致密性钨薄膜为止。
2.根据权利要求1所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(4)及步骤(6)中反应腔内的压强为0.6Torr～0.8Torr。
3.根据权利要求2所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(4)及步骤(6)中反应腔内的温度为400摄氏度～425摄氏度。
4.根据权利要求3所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(4)中硅烷的流量为10～30sccm；所述六氟化钨的流量为30～70sccm。
5.根据权利要求4所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(4)中反应时间为10～30秒；所述第一钨薄膜的厚度为100～500埃。
6.根据权利要求3所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(6)中氢气的流量为1000～4000sccm；所述六氟化钨的流量为70～200sccm。
7.根据权利要求6所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(6)中反应时间为40～70秒；所述第二钨薄膜的厚度为2000～6000埃。
8.根据权利要求1所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的氟化气体为NF3。
9.根据权利要求5所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(3)中反应腔中的副产物包括六氟化钨气体以及NF3电离反应后剩余的氟离子。
10.根据权利要求6所述的用于化学气相沉积的清洗工艺，其特征在于：所述步骤(8)中重复步骤(4)至步骤(7)三到四次形成错层堆积的致密性钨薄膜。
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