CN113818001A - 一种聚变装置中原位制备钨膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚变装置中原位制备钨膜的方法，包括：将聚变装置内部的腔室加热至预设温度，并向所述腔室中通入预设比例的氢气和钨源；设定射频电源的功率和直流电源的电流，利用射频辉光放电和直流辉光放电产生的等离子体提供能量，使氢气和六氟化钨发生化学反应生成钨，即可在所述聚变装置腔室内壁表面原位沉积钨膜。本发明利用射频与直流结合的等离子体辅助化学气相沉积镀膜法在聚变装置内部镀钨，实现了低温原位的整体钨膜制备，简化了操作步骤，且本方法制备的钨膜能够一次性完全覆盖腔室内部，获得的钨膜更加均匀、完整。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体技术领域，具体而言，涉及一种聚变装置中原位制备钨膜的方法。
背景技术
面向等离子体材料（PFM）的制备问题是聚变能应用能否成功的关键工程问题之一。PFM将作为直接面对高温等离子体的盔甲材料，遭受着高温、高热负荷、强束流粒子与中子辐照等的协同组合作用。钨（W）具有高熔点、低溅射产额、良好的热导率与高温强度，以及不易与氢形成混合物或发生共沉积等优点，被认为是未来聚变堆PFM 的首选材料体系，但是目前尚没有合适的方法可以在聚变装置真空腔中实现原位镀钨膜。现有聚变技术中由于镀钨膜的温度较高，聚变装置的钢质壁材受到高温后会易产生形变，因此，腔室内钨膜均是在腔体外部、在额外的、多个部件上制备完之后，再将多个部件逐一安装至腔室内部，安装繁琐，也就是说现有技术中无法实现直接在腔室内部镀完整的钨膜。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种聚变装置中原位制备钨膜的方法，旨在解决现有技术中无法实现直接在腔室内部镀完整的钨膜的问题。
本发明提出了一种聚变装置中原位制备钨膜的方法，包括以下步骤：步骤1，将聚变装置内部的腔室加热至预设温度，并向所述腔室中通入预设比例的氢气和钨源；步骤2，设定射频电源的功率和直流电源的电流，利用射频辉光放电和直流辉光放电产生的等离子体提供能量，使氢气和钨源发生化学反应生成钨，即可在所述聚变装置腔室内壁表面原位沉积钨膜。
进一步地，上述制备方法中，所述步骤1中，氢气和钨源的体积比为6-12: 1-3。
进一步地，上述制备方法中，所述钨源为六氟化钨、六氯化钨、六溴化钨或六羰基钨。
进一步地，上述制备方法中，所述清洗腔室内壁步骤中，所述步骤1中，预设温度为100-350℃。
进一步地，上述制备方法中，所述步骤1中，向所述腔室内通入氢气的同时通入辅助气体氦气。
进一步地，上述制备方法中，所述步骤2中，射频电源功率为50-150W，直流电流为1A-2A。
进一步地，上述制备方法中，所述步骤2中，在沉积钨膜之前，在所述腔室内壁上沉积铼膜作为过渡层。
进一步地，上述制备方法中，所述铼膜的厚度为300-500nm。
进一步地，上述制备方法中，在所述步骤1之前，还包括：对所述聚变装置的内部腔室抽真空，并依次烘烤和清洗所述腔室。
进一步地，上述制备方法中，采用射频辅助直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁；或者采用直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁。
本发明提供的聚变装置中原位制备钨膜的方法中，利用射频与直流结合的等离子体辅助化学气相沉积镀膜法在聚变装置内部镀钨，实现了低温原位的整体钨膜制备，无需在聚变装置外部制备钨膜后再将带有钨膜的设备安装至聚变装置的腔室内部，简化了操作步骤，且本方法制备的钨膜能够一次性完全覆盖腔室内部，获得的钨膜更加均匀、完整。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
本发明实施例提供的聚变装置中原位制备钨膜的方法包括以下步骤：
步骤S1，将聚变装置内部的腔室加热至预设温度，并向所述腔室中通入预设比例的氢气和钨源。
具体而言，钨源可以为六氟化钨、六氯化钨、六溴化钨或六羰基钨等，本实施例中，钨源优选为六氟化钨。由于六氟化钨为气态、氟为轻元素并且需要反应温度更低。聚变装置内部的腔室的预设温度为100-350℃，优选为200-280℃，实际中，将腔室温度加热到100-350℃后保温一段时间，再通入氢气和钨源。保温的时间可以为0.5-2小时，优选为0.5小时。在该温度下，沉积的钨膜的致密性及钨膜与腔室内壁的结合力较好。
氢气和钨源的体积比为6-12: 1-3，优选为8:1，能够加快钨膜的制备速率、且有利于保持晶粒尺寸的均一。
为了使腔壁清洗的更清洁，沉积膜层时辉光更稳定也同时提高钨膜与聚变装置腔室内部结合力，向所述腔室内通入氢气的同时通入辅助气体氦气，氢气体积可以是氦气体积的3倍。
步骤S2，设定射频电源的功率和直流电源的电流，利用射频辉光放电和直流辉光放电产生的等离子体提供能量，使氢气和钨源发生化学反应生成钨，即可在所述聚变装置腔室内壁表面原位沉积钨膜。
具体而言，该步骤中，射频电源功率为50-150W，优选为80-100W；直流电源电流为1A-2A，优选为1.5A。
本实施例中，射频电源使辉光更稳定，直流电源使辉光更均匀，二者结合产生稳定均匀的辉光放电，通过辉光放电产生的等离子体提供能量解离钨源，可以不依靠外部加热提供的能量来解离钨源，从而有利于实现钨源和氢气在低温下发生化学反应生成钨，进而实现在聚变装置真空腔内壁表面低温原位沉积钨膜。即：利用等离子体辅助化学气相沉积技术实现了聚变装置内部腔室的原位低温整体镀钨。
为了提高钨膜与聚变装置腔室内壁的结合力和增加钨膜的厚度，在步骤S2中沉积钨膜之前，在所述腔室内壁上镀铼膜作为过渡层。
具体而言，由于铼和钨的性质相近，二者的界面会形成合金，结合力更好，本实施例可以六氟化铼和氢气为工艺气体，采用与步骤S2相同的工艺，在聚变装置的腔室内壁上预先镀上厚度为300-500纳米的铼膜，接着再通入氢气和钨源，沉积钨膜，可以缓解不锈钢壁和钨膜之间的应力，有利于提高钨膜和聚变装置内壁的结合力和增加钨膜的厚度。
为了使得制备的钨膜更均匀，可以在聚变装置的壁面设置多个进气通道，使得通入聚变装置内部腔室的气体分布更均匀，从而有利于制备得到均匀的钨膜。
为了进一步降低钨膜沉积温度的同时提高钨膜的均匀性，本实施例中，在聚变装置内部腔室中设置多个放电电极，使得更多的气体被电离成等离子体，产生的等离子体能量更高且分布均匀，为六氟化钨的解离提供更多的能量并使得钨膜均匀的分布在聚变装置的内壁上。
本实施例中，为了除去杂质，提高钨膜的质量，在进行步骤S1之前，还包括：对所述聚变装置的内部腔室抽真空，并依次烘烤和清洗所述腔室。
具体而言，对聚变装置的内部腔室抽真空，并在150-300℃下烘烤所述腔室，直至所述腔室内的真空度保持恒定。
具体实施时，将所述聚变装置的内部腔室抽真空至真空度小于等于10-5Pa，优选为10-6Pa，抽真空有利于排出杂聚变装置内部的挥发性杂质，加热烘烤的温度优选为200-300℃，加热烘烤的时间可以根据实际情况确定，例如烘烤时间大于等于48小时。加热烘烤能够去除聚变装置内部腔壁吸附的杂质，减少杂质对钨膜质量的影响。
清洗腔室内壁时，可以采用等离子体清洗所述腔室内壁。
具体而言，可以采用由氢气、惰性气体产生的等离子体清洗聚变装置的内部腔室，例如可以采用氢等离子体、氦等离子体、氩等离子体或氢气和氦气的混合气的等离子体等。由于氦气去除水和碳氧化合物效果明显，氢气去除碳氢化合物效果明显，因此可优选氦等离子体或者氢气和氦气的混合气产生的等离子体清洗聚变装置的内部腔室。
本实施例中，采用射频辅助直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁；或者仅采用直流辉光放电或射频辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁。清洗的时间可以大于等于48小时，以尽可能的减少杂质与钨膜的影响，有利于提高钨膜的质量。
优选的，采用射频辅助直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁。清洗能够去除腔壁吸附的杂质，以减少对钨膜杂质含量影响。
更具体的，采用射频辅助直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁步骤中：射频电源功率为50-200W，优选为100-150 W；直流电源电流为1A-3A，优选为2A；采用直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁步骤中：直流电流为1A-3A，优选为2A。
清洗腔室步骤中，还可以包括：对所述腔室中的挥发性杂质的种类与含量进行检测，直至所述杂质的种类及含量保持恒定时，停止清洗。
本实施例中，在步骤S2之后还包括步骤S3：以预设降温速率将所述腔室的温度降至室温。
本实施例中，预设降温速率为3-10度/小时，优选为5度/小时，以选择合适的降温速率将腔室内部降至室温，以减少应力对钨膜结合力的影响。
上述显然可以看出，本发明通过抽真空、加热烘干的方式去除聚变装置腔室内的杂质，通过射频辉光放电与直流辉光放电结合产生均匀稳定的等离子体，从而为氢气和钨源的反应提供能量，反应不需额外提供能量，进而实现了在较低的温度下即可在聚变装置内部腔室的内壁上均匀的沉积钨膜，简化了工艺，保证了钨膜在聚变装置内部腔室壁面的均匀分布，有利于充分发挥钨在制备面向等离子体材料中的作用。
下面以几个具体的实施例详细描述本发明：
实施例1
对聚变装置内部腔室抽真空至10-5Pa以下，在200℃以上加热烘烤腔室48小时以上；
将射频电源功率设定为100W，直流电源电流设定为2A，通入氢气和氦气，辉光放电产生等离子体清洗真空腔内壁；
加热腔室到260℃稳定0.5小时，然后通入体积比为4:1的氢气和六氟化钨，同时通入体积为氢气气体1/3的氦气，射频电源功率设定为80W，直流电源电流设定为1A，通过辉光放电提供能量解离六氟化钨，从而在聚变装置真空腔内壁表面低温原位沉积钨膜。钨膜沉积完毕后，控制降温速率5度/小时，降至室温。
实施例2
对聚变装置内部腔室抽真空至10-5Pa以下，在200℃以上加热烘烤腔室48小时以上；
将射频电源功率设定为100W，直流电源电流设定为1A，通入氢气，辉光放电产生氢等离子体清洗真空腔内壁；
加热腔室到260℃稳定1小时，然后通入体积比为8:1的氢气和六氟化铼，射频电源功率设定为100W，直流电源电流设定为1A，通过辉光放电提供能量解离六氟化铼，从而在聚变装置真空腔内壁表面预先沉积一层铼膜，接着通入体积比为8:1的氢气和六氟化钨，设定射频电源功率设定为100W，直流电源电流设定为1A，通过辉光放电提供能量解离六氟化钨，从而在聚变装置真空腔内壁的铼膜上沉积钨膜。待钨膜沉积完毕后，控制降温速率8度/小时，降至室温。
实施例3
对聚变装置内部腔室抽真空至10-5Pa以下，在200℃以上加热烘烤腔室48小时以上；
将直流电源电流设定为3A，通入氢气，辉光放电产生氢等离子体清洗真空腔内壁48小时以上；
加热腔室到280℃稳定0.5小时，然后通入体积比为6:1的氢气和六氟化钨，射频电源功率设定为100W，直流电源电流设定为1A，通过辉光放电提供能量解离六氟化钨，从而在聚变装置真空腔内壁表面低温原位沉积钨膜。钨膜沉积完毕后，控制降温速率3度/小时，降至室温。
综上，本发明提供的聚变装置中原位制备钨膜的方法，利用射频与直流结合的等离子体辅助化学气相沉积镀膜法在聚变装置内部镀钨，实现了低温原位的整体钨膜制备，无需在聚变装置外部制备钨膜后再安装至装置腔室内部，简化了操作步骤，且本方法制备的钨膜能够一次性完全覆盖腔室内部，获得的钨膜更加均匀、完整。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种聚变装置中原位制备钨膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将聚变装置内部的腔室加热至预设温度，并向所述腔室中通入预设比例的氢气和钨源；
步骤2，设定射频电源的功率和直流电源的电流，利用射频辉光放电和直流辉光放电产生的等离子体提供能量，使氢气和钨源发生化学反应生成钨，即可在所述聚变装置腔室内壁表面原位沉积钨膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，氢气和钨源的体积比为6-12: 1-3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨源为六氟化钨、六氯化钨、六溴化钨或六羰基钨。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，预设温度为100-350℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，向所述腔室内通入氢气的同时通入辅助气体氦气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，射频电源功率为50-150W，直流电流为1A-2A。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，在沉积钨膜之前，在所述腔室内壁上沉积铼膜作为过渡层。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铼膜的厚度为300-500nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1之前，还包括：
对所述聚变装置的内部腔室抽真空，并依次烘烤和清洗所述腔室。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，采用射频辅助直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁；或者采用直流辉光放电产生的等离子体清洗所述腔室内壁。
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| CN202010565322.6A CN113818001A (zh) | 2020-06-19 | 2020-06-19 | 一种聚变装置中原位制备钨膜的方法 |
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Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
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2020
- 2020-06-19 CN CN202010565322.6A patent/CN113818001A/zh active Pending
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