JPS59123765A - 化学蒸着法 - Google Patents
化学蒸着法Info
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- JPS59123765A JPS59123765A JP23207382A JP23207382A JPS59123765A JP S59123765 A JPS59123765 A JP S59123765A JP 23207382 A JP23207382 A JP 23207382A JP 23207382 A JP23207382 A JP 23207382A JP S59123765 A JPS59123765 A JP S59123765A
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- JP
- Japan
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- vapor deposition
- chemical vapor
- molar ratio
- deposition method
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/08—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides
- C23C16/14—Deposition of only one other metal element
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明（弓１、被蒸着物にタングステン蒸着層を形成
するだめの化学蒸着法に関するものである。
するだめの化学蒸着法に関するものである。
高温で保持された被蒸着物上で六フッ化タンクステンを
水素ガスにより還元してタングステン蒸着層を形成する
タングステンの化学蒸着法（ＣＶＤ法）が知られている
。上記従来のタングステン蒸脇法によって比較的緻密な
蒸着層か得られるか、最近タングステン蒸着層の利用範
囲の拡大にともなって、より硬度か高く緻密な蒸着層に
対する要望が強く々っていた。
水素ガスにより還元してタングステン蒸着層を形成する
タングステンの化学蒸着法（ＣＶＤ法）が知られている
。上記従来のタングステン蒸脇法によって比較的緻密な
蒸着層か得られるか、最近タングステン蒸着層の利用範
囲の拡大にともなって、より硬度か高く緻密な蒸着層に
対する要望が強く々っていた。
この発明は上記事情に鑑み、緻密で硬度の高い蒸着層を
能率的に形成することのできる化学蒸着法を提供すへく
なされたもので、その特徴とするところは、反応室内に
保持された被メッキ物に、六フッ化夕／グステ／と水素
ガスからなる反応ガスと、該反応゛ガスに対しモル比で
０．０５乃至５の割合の窒素ガスを含む混合ガスを供給
しつつ化学蒸着を行なう点にある。以下、実施例をあら
れす図面に基いて具体的に説明する。
能率的に形成することのできる化学蒸着法を提供すへく
なされたもので、その特徴とするところは、反応室内に
保持された被メッキ物に、六フッ化夕／グステ／と水素
ガスからなる反応ガスと、該反応゛ガスに対しモル比で
０．０５乃至５の割合の窒素ガスを含む混合ガスを供給
しつつ化学蒸着を行なう点にある。以下、実施例をあら
れす図面に基いて具体的に説明する。
第１図は本発明の実施に用いられる蒸着装置の１例をあ
られす系統図であり、外周部に加熱炉２が設けられた管
状の反応室１のガス流入１１１ａに、水素ガスボンベ５
、窒素ガスボンベ６、六フッ化タノクスデ／ボッベアか
流↓ｆ調節ノ・ルブ８，９゜１０およＯ−流量計１１
、１２ 、 ］−３を介して接続されている。水素カス
（目２）および窒素ノノズ（Ｎ２）用の流ｉ贋４ｉ’
１ ］ 、 １．２は回転浮遊式流量計（ロータメータ
）であり、六フッ化夕／クステン（〜’Ｆｃ）用の流量
計１３１は質量流社訓である。−また、反応室Ｊの拶［
気ＩＮ ］ ｌ）には４１Ｆカス処理槽］４と排カス用
のターホファノ１５か接続さノ′とて（・）る。１ン１
「１１、Ｐ ＋ 、 Ｐ２ （ｄ、カス管、１６．１７
：ま開し１・・ルフである。
られす系統図であり、外周部に加熱炉２が設けられた管
状の反応室１のガス流入１１１ａに、水素ガスボンベ５
、窒素ガスボンベ６、六フッ化タノクスデ／ボッベアか
流↓ｆ調節ノ・ルブ８，９゜１０およＯ−流量計１１
、１２ 、 ］−３を介して接続されている。水素カス
（目２）および窒素ノノズ（Ｎ２）用の流ｉ贋４ｉ’
１ ］ 、 １．２は回転浮遊式流量計（ロータメータ
）であり、六フッ化夕／クステン（〜’Ｆｃ）用の流量
計１３１は質量流社訓である。−また、反応室Ｊの拶［
気ＩＮ ］ ｌ）には４１Ｆカス処理槽］４と排カス用
のターホファノ１５か接続さノ′とて（・）る。１ン１
「１１、Ｐ ＋ 、 Ｐ２ （ｄ、カス管、１６．１７
：ま開し１・・ルフである。
反応室ｊの［ぢ部には、テーフ、ノー４か設：すら、７
−）でおり、このチーフル４上（′こ被蒸着物３か載置
される。被蒸着物３は、テーブル４上にあって那熱炉２
によって所定の加熱ｌ温度に加熱され、水素カス（ｌ１
２） 、窒素カス（Ｎ２）２よび六フッ化タンクステ／
（〜Ｖ Ｆ ６ ）の混合カスにさらされる。これによ
り、被蒸着物３の表面にタンカステンを主成分とする蒸
着層か形成さｆｚるのである。蒸着中における被蒸着物
３のｊＪＪ熱温度は４００〜７００℃とするのか好捷し
く、４．５０〜６００°Ｃとするのかより好せしい。且
た、上記混合カスの成分中、窒素カス（Ｎ２）の添加量
は、水素カス（１−１２）と六フッ化タンクステン（Ｗ
Ｆ６）からなる反応ガスに対し、モル比で０．０５〜５
の割合とするのが好捷しく、Ｏ６１〜４の割合とするの
かより好オしい。
−）でおり、このチーフル４上（′こ被蒸着物３か載置
される。被蒸着物３は、テーブル４上にあって那熱炉２
によって所定の加熱ｌ温度に加熱され、水素カス（ｌ１
２） 、窒素カス（Ｎ２）２よび六フッ化タンクステ／
（〜Ｖ Ｆ ６ ）の混合カスにさらされる。これによ
り、被蒸着物３の表面にタンカステンを主成分とする蒸
着層か形成さｆｚるのである。蒸着中における被蒸着物
３のｊＪＪ熱温度は４００〜７００℃とするのか好捷し
く、４．５０〜６００°Ｃとするのかより好せしい。且
た、上記混合カスの成分中、窒素カス（Ｎ２）の添加量
は、水素カス（１−１２）と六フッ化タンクステン（Ｗ
Ｆ６）からなる反応ガスに対し、モル比で０．０５〜５
の割合とするのが好捷しく、Ｏ６１〜４の割合とするの
かより好オしい。
反応カスに−一ける六ツノ化りンクステノ（〜７ｐ５）
と水素カス（１，１２）の好捷しい混合比率い〜’Ｆ６
：１１２）はモル比で１３乃至」 １５であり、より好
ましくは１．ｑ）乃至１１２である。
と水素カス（１，１２）の好捷しい混合比率い〜’Ｆ６
：１１２）はモル比で１３乃至」 １５であり、より好
ましくは１．ｑ）乃至１１２である。
このようシてして得られる蒸着層は、従来の蒸着層：・
ζよって得られるクノクステン蒸着層に較へて（τＬる
かに硬度か高く、しかも緻密で平滑な表面をそなえてい
るのか普通である。例えは、従来法によるタンカステン
蒸着層の硬度（ヒノカース硬さ、１−ｈ・）か約５００
であるのに対し、本発明の最も好捷しい実施例では１１
００〜１２００（１−ＩＶ）程度の硬度か得られる。こ
の理由は必すしも明らかではないが、窒素カス中の窒素
（Ｎ ）がタンクステン結晶格子内に侵入し、結晶格子
を歪捷せるためではないかと推定される。つきに、本発
明の実施例と比較例について１悦明する。
ζよって得られるクノクステン蒸着層に較へて（τＬる
かに硬度か高く、しかも緻密で平滑な表面をそなえてい
るのか普通である。例えは、従来法によるタンカステン
蒸着層の硬度（ヒノカース硬さ、１−ｈ・）か約５００
であるのに対し、本発明の最も好捷しい実施例では１１
００〜１２００（１−ＩＶ）程度の硬度か得られる。こ
の理由は必すしも明らかではないが、窒素カス中の窒素
（Ｎ ）がタンクステン結晶格子内に侵入し、結晶格子
を歪捷せるためではないかと推定される。つきに、本発
明の実施例と比較例について１悦明する。
第１図に示すような装置を用い、板状の被蒸着物（表面
：てニッケルメッキを施した鉄板）の表面に次の゛条件
で化学蒸着を行なった。
：てニッケルメッキを施した鉄板）の表面に次の゛条件
で化学蒸着を行なった。
被蒸着物の温度： ４５００Ｃ
ＷＦＧ流ｆｆ４ｙ ： ］ Ｑ Ｑ ｃ
ｃ ７ｍ１ｎＩＩ ２ １５ｊｐ５７ 二
３ Ｑ Ｑ ｃ ｃ ／’ｍｉ ｎＮ
２流量、 １００〜３００ Ｑ ｃ ｃ
／ｍｉｎ蒸着時間３０分て２０μｍ（ミクコン）の５１
厚みのり７グステノ′７Ａ着層か得られた。この蒸粘屁
・のｉ４質を第１表に示す。笛１表に１は、比較のため
窒素カスを添加せず、反応カスのみで化学蒸着を行なっ
た場合の結果、２よひ窒素ガスのかゎり：てアルコ／カ
ス（ＡＩ）を添加した場合の結果が併記されている。第
２図および第３図（ｄ蒸着層表面の敬弔組織をあられず
顕微鏡写真であり、第２図は窒素カスを添加しない比較
例の組織を、また第３図（ｄ窒素ガスを５ Ｑ Ｑ ｃ
ｃ ／１ｎｉｎの割合で添加した実施例（ＡＩ）の組織
をそれぞれあられしている。第１表かられかるように、
窒素カスのかわりにアルゴンカスを添加した場合は蒸着
層の硬さも表面粗さも全く改良されない。なお、硬度は
マイクロビッカース硬度計（荷重５０ｇ ）を用いて測
定し、表皮、 面粗さは］０の平均粗さであられした。
ｃ ７ｍ１ｎＩＩ ２ １５ｊｐ５７ 二
３ Ｑ Ｑ ｃ ｃ ／’ｍｉ ｎＮ
２流量、 １００〜３００ Ｑ ｃ ｃ
／ｍｉｎ蒸着時間３０分て２０μｍ（ミクコン）の５１
厚みのり７グステノ′７Ａ着層か得られた。この蒸粘屁
・のｉ４質を第１表に示す。笛１表に１は、比較のため
窒素カスを添加せず、反応カスのみで化学蒸着を行なっ
た場合の結果、２よひ窒素ガスのかゎり：てアルコ／カ
ス（ＡＩ）を添加した場合の結果が併記されている。第
２図および第３図（ｄ蒸着層表面の敬弔組織をあられず
顕微鏡写真であり、第２図は窒素カスを添加しない比較
例の組織を、また第３図（ｄ窒素ガスを５ Ｑ Ｑ ｃ
ｃ ／１ｎｉｎの割合で添加した実施例（ＡＩ）の組織
をそれぞれあられしている。第１表かられかるように、
窒素カスのかわりにアルゴンカスを添加した場合は蒸着
層の硬さも表面粗さも全く改良されない。なお、硬度は
マイクロビッカース硬度計（荷重５０ｇ ）を用いて測
定し、表皮、 面粗さは］０の平均粗さであられした。
〔実施例■〕
蒸着条件を下記条件としたほか（・づ、上記実７バ例Ｉ
と同様な条件で化学蒸着をイー〒なったところ、蒸着時
間２０分て１厚み２０μｍのタンカステン蒸着層か得ら
れた。この蒸着層の硬さは１２００（＋−１〜）、表面
ネ１］さは０６μｎ・（Ｒｚ）であった。
と同様な条件で化学蒸着をイー〒なったところ、蒸着時
間２０分て１厚み２０μｍのタンカステン蒸着層か得ら
れた。この蒸着層の硬さは１２００（＋−１〜）、表面
ネ１］さは０６μｎ・（Ｒｚ）であった。
被熱；Ｍ物の、温度 ６００ ’Ｃ
＼＼：】・６流量３ Ｑ ｃｃ／ｍ１ｎＨ２流量
９２０ ｃｃ／＋旧Ｉ］入２流鼠
］ ＯＱ Ｑ ｃｃ、ｌｎ目＋１以上に説明した如
く、・ケ発明、−ｔ・かるイく学蒸着法（寸、縁密でσ
度の高い蒸着、［蕾を態率的に形成することのでさるき
わめてすぐれたものである。
９２０ ｃｃ／＋旧Ｉ］入２流鼠
］ ＯＱ Ｑ ｃｃ、ｌｎ目＋１以上に説明した如
く、・ケ発明、−ｔ・かるイく学蒸着法（寸、縁密でσ
度の高い蒸着、［蕾を態率的に形成することのでさるき
わめてすぐれたものである。
第１図は本発明の実施１・て用□、−）られる化学蒸着
装置の系り［図、第２２および第３区１宅、蒸着１※の
顕微鏡写真である。 １・反応室、２ 加熱炉、３・抜熱着物、４・・・テー
ブル、５ 水素カスボ／へ、６ 窒素カスホンへ、７
・六フッ化り／クステ／ホ／へ。 第１図 手続補正書（ブ拭） １事件の表示 昭和５７年特許願第２３２０７３号
２．９：、明の名称 化 学 浩 着 法３、補正
をする者 本件との関係 特 許 出 願 人 住所（居所） 大阪府大阪市東区北浜３ Ｔ ｉ」３番
地氏名（名称）東邦金属株式会社 代表取締役 中 村 秀 臣 ７代理人 〒５３０
装置の系り［図、第２２および第３区１宅、蒸着１※の
顕微鏡写真である。 １・反応室、２ 加熱炉、３・抜熱着物、４・・・テー
ブル、５ 水素カスボ／へ、６ 窒素カスホンへ、７
・六フッ化り／クステ／ホ／へ。 第１図 手続補正書（ブ拭） １事件の表示 昭和５７年特許願第２３２０７３号
２．９：、明の名称 化 学 浩 着 法３、補正
をする者 本件との関係 特 許 出 願 人 住所（居所） 大阪府大阪市東区北浜３ Ｔ ｉ」３番
地氏名（名称）東邦金属株式会社 代表取締役 中 村 秀 臣 ７代理人 〒５３０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （］）反応室内に保持された被メッキ物に、六フッ化タ
ングステンと水素ガスからなる反応ガスと、該反応ガス
（（対しモル比で０．０５乃至５の割合の窒素ガスを含
む混合ガスを供給しつつ化学蒸着を行なうことを特徴と
する化学蒸着法。 （２） 反応ガスにおける六ツノ化タンクステン（＼
〜下６）と水素カス（ｆ−１２）との混合比率（Ｘ〜Ｉ
Ｆ６°■１２）か、モル比で１．３乃至１：１５である
特許請求の範囲第１項記軟の化学蒸着法。 （３）被蒸着物の視度が４００乃至７００℃である特許
請求の範囲第１項または第２項記載の化学蒸着法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23207382A JPS59123765A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 化学蒸着法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23207382A JPS59123765A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 化学蒸着法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59123765A true JPS59123765A (ja) | 1984-07-17 |
| JPH0250194B2 JPH0250194B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=16933561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23207382A Granted JPS59123765A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 化学蒸着法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59123765A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2693477A1 (fr) * | 1992-07-09 | 1994-01-14 | France Etat Armement | Revêtement multicouche pour la protection de surface contre l'érosion et/ou l'abrasion. |
| US5547767A (en) * | 1991-10-14 | 1996-08-20 | Commissariat A L'energie Atomique | Multilayer material, anti-erosion and anti-abrasion coating incorporating said multilayer material and process for producing said multilayer material |
| US5702829A (en) * | 1991-10-14 | 1997-12-30 | Commissariat A L'energie Atomique | Multilayer material, anti-erosion and anti-abrasion coating incorporating said multilayer material |
| CN104018135A (zh) * | 2014-04-25 | 2014-09-03 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种用于短弧高压气体放电灯阳极表面粗糙化的方法 |
| CN104213096A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-12-17 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种含钨涂层坩埚的制备方法 |
| CN105063573A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-11-18 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺 |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP23207382A patent/JPS59123765A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5547767A (en) * | 1991-10-14 | 1996-08-20 | Commissariat A L'energie Atomique | Multilayer material, anti-erosion and anti-abrasion coating incorporating said multilayer material and process for producing said multilayer material |
| US5702829A (en) * | 1991-10-14 | 1997-12-30 | Commissariat A L'energie Atomique | Multilayer material, anti-erosion and anti-abrasion coating incorporating said multilayer material |
| FR2693477A1 (fr) * | 1992-07-09 | 1994-01-14 | France Etat Armement | Revêtement multicouche pour la protection de surface contre l'érosion et/ou l'abrasion. |
| CN104018135A (zh) * | 2014-04-25 | 2014-09-03 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种用于短弧高压气体放电灯阳极表面粗糙化的方法 |
| CN104213096A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-12-17 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种含钨涂层坩埚的制备方法 |
| CN104213096B (zh) * | 2014-08-12 | 2017-01-11 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种含钨涂层坩埚的制备方法 |
| CN105063573A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-11-18 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0250194B2 (ja) | 1990-11-01 |
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