CN101985699A - 一种从含锇物料中提取锇的方法 - Google Patents
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Abstract
从含锇物料中提取锇的方法，涉及从锇矿物或难处理含锇物料，如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇的方法，特别是以蒸馏方式从上述含锇矿物中提取锇的方法。其特征在于其提取步骤包括：(1)将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；(2)蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；(3)过滤，烘干，氢气还原。本发明的方法，工艺流程简单，操作方便，工序合理，产品质量稳定，环境污染小。
Description
技术领域
一种从含锇物料中提取锇的方法，涉及一种从锇矿物或难处理含锇物料，如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇的方法。
背景技术
传统的湿法精炼锇的工艺是采用贵金属精矿蒸馏—碱吸收—沉淀锇—二次蒸馏—碱吸收—高压氢还原煅烧生产锇粉，但其存在如下缺点：1)产品质量差；2）回收率低；3）工艺过程冗长，精炼过程需要经过高压还原和复杂的除杂过程。针对传统的精炼锇工艺的不足，采用二次蒸馏—水合联氨还原锇吸收液，取得了良好的效果，并成功用于工业化生产。贵金属精矿氧化蒸馏是将贵金属精矿在硫酸介质中，加入氧化剂，进行蒸馏，生成四氧化锇和四氧化钌，四氧化锇和四氧化钌分别被氢氧化钠和盐酸吸收。锇吸收液沉淀后，二次蒸馏氢氧化钠吸收液采用水合联氨还原出锇份，与传统的精炼锇工艺相比，锇的生成工艺易操作，设备简单、环境污染小，解决了锇的生产问题。但采用该工艺的方法，锇的产品质量合格率低，回收率低，工艺流程长。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种工艺简单、流程短，回收率高的从含锇物料中提取锇的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种从含锇物料中提取锇的工艺，其特征在于其提取过程的步骤包括：
（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；
（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；
（3）过滤得到锇粉，氮气保护烘干，氢气还原得到金属锇粉
本发明的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于将含锇物料在盐酸介质下蒸馏，蒸馏过程是用3～6mol/L的HCl，液固比为3～6：1条件下，蒸馏4～8小时。
本发明的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（2）中，蒸馏吸收液采用水合联氨吸收，4～6级吸收，水合联氨溶液pH为8.0～14.0。
本发明的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（3）中，将吸收液过滤得到锇粉，是在110℃--230℃温度下氮气保护烘干，在750～800℃温度氢气还原4--6小时，即得纯度大于99.95％的金属锇粉。
本发明的从含锇物料中提取锇的方法，能从锇矿物或难处理含锇物料，如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇，工艺流程简单，操作方便，工序合理，产品质量稳定，环境污染小。
附图说明
图1本发明方法的工艺原则流程图。
具体实施方式
从含锇物料中提取锇的方法，其提取过程的步骤包括：（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；（3）过滤得到锇粉，氮气保护烘干，氢气还原得到金属锇粉。
实施例1
将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用3～6mol/L的HCl，液固比为6：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为8.0～14.0。将吸收液过滤得到锇粉，在110℃--130℃温度下氮气保护烘干，在755℃温度氢气还原4--6小时，得到纯度大于99.95％的金属锇粉。
实施例2
含锇合金碱熔渣加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用6mol/L的HCl，液固比为3：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为14.0。将吸收液过滤得到锇粉，在130℃温度下氮气保护烘干，在760℃温度下氢气还原4小时，得到纯度大于99.95％的金属锇粉。
实施例3
将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用3～6mol/L的HCl，液固比为4：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为8.0～14.0。将吸收液过滤得到锇粉，在110℃℃温度下氮气保护烘干，在750℃温度氢气还原6小时，得到纯度大于99.95％的金属锇粉。
实施例4
将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏，蒸馏过程是用3～6mol/L的HCl，液固比为5：1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置，6级吸收，水合联氨溶液pH为10.0。将吸收液过滤得到锇粉，在120℃温度下氮气保护烘干，在780℃温度氢气还原5小时，得到纯度大于99.95％的金属锇粉。
Claims (4)
1.一种从含锇物料中提取锇的工艺，其特征在于其提取过程的步骤包括：
（1）将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏；
（2）蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收；
（3）过滤得到锇粉，氮气保护烘干，氢气还原得到金属锇粉。
2.根据权利要求1所述的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于将含锇物料在盐酸介质下蒸馏，蒸馏过程是用3～6mol/L的HCl，液固比为3～6：1条件下，蒸馏4～8小时。
3.根据权利要求1所述的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（2）中，蒸馏吸收液采用水合联氨吸收，4～6级吸收，水合联氨溶液pH为8.0～14.0。
4.根据权利要求1所述的从含锇物料中提取锇的方法，其特征在于步骤（3）中，将吸收液过滤得到锇粉，是在110℃--230℃温度下氮气保护烘干，在750～800℃温度氢气还原4--6小时，即得纯度大于99.95％的金属锇粉。
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