CN1288964A - 一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法 - Google Patents

一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法。方法包括将粗锇酸钠或粗锇粉在硫酸介质加氧化剂蒸馏锇、碱溶液吸收四氧化锇、转化为氯锇酸盐、二乙替二硫代氨基甲酸钠和水杨醛肟混合试剂萃取除微量贱金属几个步骤。制备得到纯度为99.99%的高纯氯锇酸钠溶液。

Description

一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法
一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法。本发明是属于贵金属冶金。
锇是铂族元素之一，锇有较强的催化活性，还是机体氧化还原过程中的一种营养物质。随着科学技术的发展，新材料的开发，近年来，高纯锇及其化合物越来越多的被用于航空、航天、微电子技术、生物医学等领域。例如：高纯锇粉制品可以在航空电子器件中做电子源，在植物催长剂中加入少量由高纯锇粉制成的OsO4，可促进植物生长。然而，高纯锇粉的制备比较困难。金属锇及其化合物的化合价变化较多，有Os(Ⅲ)、Os(Ⅳ)、Os(Ⅵ)、Os(Ⅶ)、Os(Ⅷ)等价态，锇容易氧化生成稳定的氧化物OsO4，该氧化物熔点40.6～40.7℃，沸点134℃，极容易挥发，挥发物对人体有强烈的刺激性和毒性，这些性质使纯度为99.99％及以上的高纯锇粉的制备难度较大。有一项技术《从锇吸收液中分离提纯锇的新工艺》(中国科技成果数据库，项目年度编号：92210294)采用蒸馏锇-碱液吸收-水合肼还原沉淀出锇氧化物-煅烧氢还原-锇粉的工艺技术，生产出纯度99.00～99.98％之间的锇粉，达不到纯度99.99％的要求，主要是锇粉中微量铜、铁、镍含量在0.002～0.005％之间，达不到小于0.001％的要求。
本发明的目的，是改进锇粉或其化合物的制备方法，除去粗锇粉或其化合物中的微量贱金属铜、铁、镍杂质，使其纯度能达到99.99％的要求。
所发明的一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法，包括蒸馏锇、碱液吸收锇、转化为氯锇酸盐、萃取分离贱金属、制备得纯度99.99％的高纯氯锇酸盐几个步骤，其特征的具体步骤是：1．用品位为90％～99％的粗锇酸钠或粗锇粉为原料在下述条件进行蒸馏，使锇转变为OsO4气体蒸馏出：向粗锇酸钠或粗锇粉中加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，再加入少量浓度为10％重量比的氯酸钠溶液做氧化剂，在温度100℃左右蒸馏；2．用浓度为重量比NaOH20％+乙醇0.5％的碱溶液吸收1步骤蒸馏出的OsO4气体，吸收液缓慢升温至温度50℃左右加热2～3小时，得到比较稳定的锇酸钠溶液，溶液中锇浓度为20g/l左右，铜、铁、镍的含量为0.02～0.022g/l；3．将2步骤所得锇酸钠溶液，在温度50～70℃，加HCl中和及水解，加少量水合肼，还原沉淀出OsO2,OsO2沉淀用浓度为6mol/L的HCl溶解，过滤后，蒸干溶液，用HCl调整酸度为0.001mol/L～4mol/L左右，此时锇转化为氯锇酸盐状态；4．用二乙替二硫代氨基甲酸钠和水杨醛肟组成的混合试剂氯仿溶液萃取3步骤所得氯锇酸盐水溶液，除去铜、铁、镍，萃取条件为：混合试剂中二乙替二硫代氨基甲酸钠∶水杨醛肟的mol比=1∶0.1～1∶3，混合试剂∶铜+铁+镍的mol比=24∶1～10∶1，水相∶有机相的体积比=0.5～2∶1，萃取酸度0.01 mol/L～4 mol/L，萃取级数3～5级，萃取时间每级2min～8min。第4步骤的最佳萃取条件为：混合试剂∶铜+铁+镍的mol比=19∶1，水相有机相的体积比=1∶1，萃取酸度为PH=1.5，萃取级数3级，萃取时间6min。
所发明的高纯度氯锇酸盐溶液制备方法的优点是：1、仅将原有技术的最后2个步骤改变；第3步骤还原沉淀出OsO2后加了转变为氯锇酸钠工序，第4步骤改进为萃取除铜、铁、镍，即达到获得纯度为99.99％的高纯氯锇酸钠盐的目的，可以与现有技术较好的衔接。2、方法较为简便，施行得通，较为可靠。
实施例：
第1步骤：用品位为95％的粗锇粉331.6 g作原料，置于玻璃蒸馏瓶中，向其中加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，再加少量浓度为10％重量比的氯酸钠溶液做氧化剂，在温度100℃左右蒸馏，使锇变为OsO4气体蒸馏出；第2步骤：用浓度为重量比NaOH20％+乙醇0.5％的碱溶液吸收，吸收液缓慢升温至温度50℃左右加热2.5小时，得到比较稳定的锇酸钠溶液，溶液中锇浓度为21g/L，铜浓度为0.022g/l，镍浓度为0.020g/L，铁浓度为0.020g/L，溶液总体积15L；第3步骤：2步骤所得锇酸钠溶液；在温度为60℃左右，加HCl中和及水解，加入少量水合肼还原沉淀出OsO2,OsO2沉淀用浓度6mol/L的HCl溶解，过滤后，蒸干溶液，用HCL调整酸度为PH=1.5左右，此时锇转化为氯锇酸钠状态；第4步骤：用二乙替二硫代氨基甲酸钠和水杨醛肟组成的混合试剂氯仿溶液萃取3步骤所得氯锇酸钠水溶液，除去微量铜、铁、镍，其条件为：混合试剂中二乙替二硫代氨基甲酸钠∶水杨醛肟的mol比=1∶0.1～1∶3，混合试剂：铜+铁+镍的mol比=24∶1～10∶1，水相：有机相的体积比=0.5～2∶1，萃取酸度为PH=1.5左右，萃取级数3～5级，萃取时间每级2min～8min。分为6份溶液萃取，其结果列于下表：
编号          Cu(g/L)          Ni(g/l)        Fe(g/l)
 原液    萃后    萃取率   原液    萃后    萃取率   原液    萃后    萃取率
1  0.022  ＜0.0001   ＞99.54％  0.020  ＜0.0001   ＞99.50  0.021   0.00012   99.43％
2  0.022  0.00018   99.18％  0.020  ＜0.0001   ＞99.50  0.021   0.00047   97.76％
3  0.022  0.00018   99.18％  0.020  ＜0.0001   ＞99.50  0.021  ＜0.0001   ＞99.52％
4  0.022  ＜0.0001   ＞99.54％  0.020  ＜0.0001   ＞99.50  0.021  ＜0.0001   ＞99.52％
5  0.022  0.00017   99.23％  0.020  ＜0.0001   ＞99.50  0.021  ＜0.0001   ＞99.52％
6  0.022  ＜0.0001   ＞99.54％  0.020  ＜0.0001   ＞99.50  0.021  ＜0.0001   ＞99.52％
锇不被萃取。
发明的效果：由实施例所列萃取分离氯锇酸钠溶液中Fe、Cu、Ni等杂质的试验结果表中，可以看出铜、铁、镍、的萃取率都在99％左右，浓度从0.02g/L左右降到＜0.0001g/L～0.00047g/L之间，铜、铁、镍在氯锇酸钠中的含量＜0.0004％，而锇不被萃取，获得了纯度99.99％的氯锇酸钠溶液。

Claims (2)

1、一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法。方法包括蒸馏锇为OsO4，碱液吸收锇、转化为氯锇酸盐、萃取分离贱金属，制备得纯度99.99％的高纯氯锇酸盐溶液几个步骤，其特征是：
1．1用品位为90％～99％的粗锇钠或粗锇粉在下述条件进行蒸馏，使锇转变OsO4气体蒸馏出：向粗锇酸钠或粗锇粉中加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，再加入少量浓度为10％重量比的氯酸钠溶液做氧化剂，在温度100℃左右蒸馏；
1．21步骤蒸馏出的OsO4气体用浓度为重量比NaOH20％+乙醇0.5％的碱溶液吸收，吸收液缓慢升温至温度50℃左右加热2～3小时，得到比较稳定的锇酸钠溶液，溶液中锇浓度为20g/L左右，铜，铁，镍的含量各为0.02～0.022g/L；
1．3将2步骤所得锇酸钠溶液，在温度50～70℃，加HCl中和及水解，加少量水合肼还原沉淀出OsO2,OsO2沉淀用浓度为6mol/L的HCl溶解，过滤后蒸干溶液，用HCl调整酸度为0.001mol/L～4mol/L左右，此时锇转化为氯锇酸盐状态；
1．4用二乙替二硫代氨基甲酸钠和水杨醛肟组成的混合试剂氯仿溶液萃取3步骤所得氯锇酸盐水溶液，除去铜、铁、镍，萃取条件为：混合试剂中二乙替二硫代氨基甲酸钠∶水杨醛肟的mol比=24∶1～10∶1，水相∶有机相的体积比=0.5～2∶1，萃取酸度0.001mol/L～4mol/L，萃取级数3-5级，萃取时间每级2min～8min。
2、如权利要求1所述的一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法，其特征是步骤4的条件为：混合试剂∶铜+铁+镍的mol比=19∶1，水相∶有机相的体积比=1∶1，萃取酸度为PH=1.5，萃取级数3级，萃取时间6min。
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