CN108660323A - 锇粉提纯的新方法 - Google Patents

锇粉提纯的新方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108660323A
CN108660323A CN201810635467.1A CN201810635467A CN108660323A CN 108660323 A CN108660323 A CN 108660323A CN 201810635467 A CN201810635467 A CN 201810635467A CN 108660323 A CN108660323 A CN 108660323A
Authority
CN
China
Prior art keywords
osmium
powder
new method
hydrazine hydrate
hydrochloric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810635467.1A
Other languages
English (en)
Inventor
姚志刚
王健
李忠飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANJING DONGRUI PLATINUM Co Ltd
Original Assignee
NANJING DONGRUI PLATINUM Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANJING DONGRUI PLATINUM Co Ltd filed Critical NANJING DONGRUI PLATINUM Co Ltd
Priority to CN201810635467.1A priority Critical patent/CN108660323A/zh
Publication of CN108660323A publication Critical patent/CN108660323A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明涉及一种锇粉提纯的新方法，采用盐酸+次氯酸钠直接蒸馏法，得到以锇单质为主的锇和锇氧化物的混合物，再经过通氢气还原得到纯度99.95％以上的锇粉。本发明直接采用次氯酸钠+盐酸氧化蒸馏锇，采用了新的溶解试剂和方法，省去了碱熔的工序，缩短了工艺流程，降低了生产成本；蒸馏残液是中性可以直接排放，此法反应温度低，带入杂质少，产品质量有保证。本发明工艺流程短，废料分散相对少，锇的溶解效率高、直收率高。

Description

锇粉提纯的新方法
技术领域
本发明涉及一种化学分离方法，具体涉及一种锇粉提纯的新方法。
背景技术
锇是铂族元素之一，有较强的催化活性，还是机体还原过程中的一种营养物质。国内锇主要以硫化物的形式存在于硫化镍矿中，其他地方主要以金属互化物或半金属的形式存在于铱锇或钌锇矿中。锇粉主要应用于化合物、浆料、金属或功能合金材料，广泛使用于传统工业、高新技术、军事工业、航空航天等领域。
锇粉的传统提纯方法主要有锌铝碎化+氧化蒸馏法、碱熔+氧化蒸馏法。前者碎化过程对设备要求高，且蒸馏不彻底，需要多次回收；后者溶解率高，收率也高，但生产成本也高、环保投入也大(蒸馏残液是强酸性的，需要处理才能排放)。
发明内容
本发明提出一种新的锇粉提纯技术，采用盐酸+次氯酸钠直接蒸馏法，得到以锇单质为主的锇和锇氧化物的混合物，再经过通氢气还原得到纯度99.95％以上的锇粉。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种锇粉提纯的新方法，包括以下步骤：
1)预处理：对含锇物料进行预处理，压碎、剪切后磨细成负300～400目的细粉；
2)氧化蒸馏：取步骤1)中的细粉加入次氯酸钠溶液，加热至60～80℃并保持此温度，在常压有气体搅拌状态下缓慢滴加盐酸溶液，反应生成四氧化锇气体；
3)由水合肼吸收得到的锇渣:若原料含锇低于90％，先采用20～40％的氢氧化钠溶液吸收四氧化锇，反复2～3次蒸馏后再用PH值8～10的水合肼溶液做吸收液；若原料含锇大于90％，直接用PH值8～10的水合肼溶液吸收四氧化锇；
4)还原：将步骤3)中由水合肼吸收得到的锇渣过滤洗涤抽干，分批装入石英舟，氮气保护下200～300度烘干水分，再通氢气，缓慢升温至650～750度，恒温2～3小时，冷却出炉，即得到提纯的锇粉。
步骤1)中，根据含锇物料的形状进行相应预处理。
步骤1)中，含锇物料的锇含量大于20％。
步骤2)中，每50～100克所述细粉，加入3～4升次氯酸钠溶液；所述次氯酸钠溶液为浓度10％以上的新鲜溶液。
步骤2)中，盐酸溶液浓度为6mol/L。
步骤4)中，提纯的锇粉为深蓝色纯度99.95％以上的锇粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明直接采用次氯酸钠+盐酸氧化蒸馏锇，采用了新的溶解试剂和方法，省去了碱熔的工序，缩短了工艺流程，降低了生产成本；蒸馏残液是中性可以直接排放。传统的碱熔蒸馏后的残液是强酸性，需要耗费大量人力物力处理达标才能排放；此法反应温度低，带入杂质少，产品质量有保证。本发明工艺流程短，废料分散相对少，锇的溶解效率高，直收率也很高，可达99％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
1、预处理：根据含锇物料(锇含量大于20％)的形状如块状、条状、颗粒状进行相应预处理：压碎、剪切后磨细成负300～400目的细粉。锇废料的粒度直接影响后续的蒸馏效率，粒度越细，氧化蒸馏时固液接触面积越大，反应越充分，蒸馏效率越高
2、氧化蒸馏：以10升蒸馏瓶为例，每次取步骤一中的细粉50～100克，加入3～4升次氯酸钠溶液(浓度10％以上，新鲜溶液)，加热至60～80℃并保持此温度，常压有气体搅拌状态下缓慢滴加盐酸溶液(浓度为6mol/L)，反应生成四氧化锇气体。
注：若是20升或50升的反应器，可以按比例放大投料。
3、选择吸收液:若原料含锇低于90％，一般先采用20～40％的氢氧化钠溶液吸收四氧化锇，反复2～3次蒸馏后再用PH值8～10的水合肼溶液做吸收液；若原料含锇大于90％，一次蒸馏即可得到99.95％以上的锇粉，所以直接用PH值8～10的水合肼溶液吸收四氧化锇。
4、还原：由水合肼吸收得到的锇渣，主要成份就是锇，含少部分锇氧化物，需要通入高纯氢气还原，使之进一步纯化。取样分析纯度：取一些锇渣过滤洗涤抽干，装入石英舟，氮气保护下200～300度烘干水分，再通氢气，缓慢升温至650～750度，恒温2～3小时，冷却出炉。
将制得的锇粉送至国家有色金属及电子材料分析测试中心，根据相关标准，采用辉光放电质谱法分析其纯度，测得锇粉纯度≥99.98％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锇粉提纯的新方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)预处理：对含锇物料进行预处理，压碎、剪切后磨细成负300～400目的细粉；
2)氧化蒸馏：取步骤1)中的细粉加入次氯酸钠溶液，加热至60～80℃并保持此温度，在常压有气体搅拌状态下缓慢滴加盐酸溶液，反应生成四氧化锇气体；
3)由水合肼吸收得到的锇渣:若原料含锇低于90％，先采用20～40％的氢氧化钠溶液吸收四氧化锇，反复2～3次蒸馏后再用PH值8～10的水合肼溶液做吸收液；若原料含锇大于90％，直接用PH值8～10的水合肼溶液吸收四氧化锇；
4)还原：将步骤3)中由水合肼吸收得到的锇渣过滤洗涤抽干，分批装入石英舟，氮气保护下200～300度烘干水分，再通氢气，缓慢升温至650～750度，恒温2～3小时，冷却出炉，即得到提纯的锇粉。
2.根据权利要求1所述的锇粉提纯的新方法，其特征在于：步骤1)中，根据含锇物料的形状进行相应预处理。
3.根据权利要求1所述的锇粉提纯的新方法，其特征在于：步骤1)中，含锇物料的锇含量大于20％。
4.根据权利要求1所述的锇粉提纯的新方法，其特征在于：步骤2)中，每50～100克所述细粉，加入3～4升次氯酸钠溶液；所述次氯酸钠溶液为浓度10％以上的新鲜溶液。
5.根据权利要求1所述的锇粉提纯的新方法，其特征在于：步骤2)中，盐酸溶液浓度为6mol/L。
6.根据权利要求1所述的锇粉提纯的新方法，其特征在于：步骤4)中，提纯的锇粉为深蓝色纯度99.95％以上的锇粉。
CN201810635467.1A 2018-06-20 2018-06-20 锇粉提纯的新方法 Pending CN108660323A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810635467.1A CN108660323A (zh) 2018-06-20 2018-06-20 锇粉提纯的新方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810635467.1A CN108660323A (zh) 2018-06-20 2018-06-20 锇粉提纯的新方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108660323A true CN108660323A (zh) 2018-10-16

Family

ID=63772151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810635467.1A Pending CN108660323A (zh) 2018-06-20 2018-06-20 锇粉提纯的新方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108660323A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110157921A (zh) * 2019-05-29 2019-08-23 金川集团股份有限公司 一种含锇物料中快速提取锇的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1288964A (zh) * 1999-09-17 2001-03-28 贵研铂业股份有限公司 一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法
CN1288965A (zh) * 1999-09-17 2001-03-28 昆明贵金属研究所 一种高纯度锇粉制备方法
CN101797649A (zh) * 2010-01-19 2010-08-11 兰州大学 一种制备高纯钌的方法及装置
CN101985699A (zh) * 2010-12-01 2011-03-16 金川集团有限公司 一种从含锇物料中提取锇的方法
CN104232920A (zh) * 2014-09-11 2014-12-24 南京东锐铂业有限公司 多种贵金属的分离方法
CN105420511A (zh) * 2015-11-18 2016-03-23 金川集团股份有限公司 一种还原锇吸收液的方法
CN106222438A (zh) * 2016-08-29 2016-12-14 金川集团股份有限公司 一种从含锇物料中提取锇的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1288964A (zh) * 1999-09-17 2001-03-28 贵研铂业股份有限公司 一种高纯度氯锇酸盐溶液制备方法
CN1288965A (zh) * 1999-09-17 2001-03-28 昆明贵金属研究所 一种高纯度锇粉制备方法
CN101797649A (zh) * 2010-01-19 2010-08-11 兰州大学 一种制备高纯钌的方法及装置
CN101985699A (zh) * 2010-12-01 2011-03-16 金川集团有限公司 一种从含锇物料中提取锇的方法
CN104232920A (zh) * 2014-09-11 2014-12-24 南京东锐铂业有限公司 多种贵金属的分离方法
CN105420511A (zh) * 2015-11-18 2016-03-23 金川集团股份有限公司 一种还原锇吸收液的方法
CN106222438A (zh) * 2016-08-29 2016-12-14 金川集团股份有限公司 一种从含锇物料中提取锇的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国大百科全书出版社编辑部编: "《中国大百科全书 化学I》", 28 February 1989, 中国大百科全书出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110157921A (zh) * 2019-05-29 2019-08-23 金川集团股份有限公司 一种含锇物料中快速提取锇的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11384410B2 (en) Method for decomposing medium-/low-grade scheelite
CN102560129A (zh) 一种从废铝基催化剂中回收贵金属及制备高纯氧化铝的方法
CN110029218B (zh) 黄金矿山含氰尾矿渣综合利用方法
CN111348669A (zh) 一种六氟铝酸钠的制备方法
CN101319278B (zh) 一种高纯铑物料快速溶解方法
CN109628746A (zh) 一种分银渣中锡的提取方法
CN108660323A (zh) 锇粉提纯的新方法
EP2500442B1 (de) Prozess zur Rückgewinnung von Edelmetall aus funktionalisierten edelmetallhaltigen Adsorptionsmaterialien
US4177068A (en) Extraction of gold and silver
CN101497940A (zh) 无氨硫代硫酸盐溶液从矿石中浸出银的工艺
Baumgartner et al. The recovery of manganese products from ferromanganese slag using a hydrometallurgical route
CN109082528B (zh) 高硫金银铅物料湿法提取工艺
JP2000226214A (ja) 高純度錫酸アルカリ化合物の製造方法
CN115976324A (zh) 用于从煤矸石中提取铝-镓-锂体系的方法
CN109775670B (zh) 一种从含硒碲物料除硒制备二氧化碲的方法
US2592113A (en) Process for the manufacture of alkali aluminum fluoride
DE112022002488T5 (de) Herstellungsverfahren von aluminiumnitrid
CN113699374A (zh) 一种含锡低度混合钨矿中锡的富集方法
CN109095478B (zh) 粉煤灰和氯化废酸的综合利用方法
CN113511677A (zh) 一种砷滤饼的处理方法
CN109136550A (zh) 一种高效分离砷冰铜中铜砷的方法
US7166143B2 (en) Method for producing indium powder
CN103435098A (zh) 一种制备高纯三氧化二砷的方法
CN112501450B (zh) 一种用于处理高硫高砷金矿的提金剂及其制备方法
CN102976406B (zh) 一种用粗氧化铋生产次硝酸铋的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181016

RJ01 Rejection of invention patent application after publication