CN102732728B - 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法 - Google Patents
一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102732728B CN102732728B CN2012101895842A CN201210189584A CN102732728B CN 102732728 B CN102732728 B CN 102732728B CN 2012101895842 A CN2012101895842 A CN 2012101895842A CN 201210189584 A CN201210189584 A CN 201210189584A CN 102732728 B CN102732728 B CN 102732728B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- palladium
- platinum
- platiniferous
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开了一种报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，包括以下步骤：（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成碎料；（2）在碎料中加入王水，将尾气催化剂溶于王水中，过滤，得到浸出液；（3）以2-羟基-5-壬基苯乙酮肟与煤油的混合液对浸出液进行萃取，得到含钯萃取液；（4）对含钯萃取液进行反萃取，获得含钯溶液；（5）以3-(三甲氧基甲硅基)丙胺和煤油的混合液对步骤（3）的萃余液进行萃取，得到含铂和铁萃取液；（6）往含铂和铁的萃取液中，加入稀盐酸，萃取，得到含铂萃取液；（7）对含铂萃取液进行反萃取，得到含铂溶液。本发明工艺简单，萃取剂的选择性更高，除杂效果更佳，铂、钯回收率及纯度高。
Description
技术领域
本发明涉贵金属的分离方法，尤其涉及一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法。
背景技术
由于铂族金属对汽车尾气特有的净化能力，每年超过60%的铂、钯都用于生产汽车尾气净化催化剂。尽管很多机构都在研究新型催化剂来取代或减少铂族金属的使用，但随汽车数量的增加和环保标准的提高，铂族金属的需求还会进一步增长。由于铂族金属资源稀少、价格昂贵，而汽车催化剂的铂族金属是一座“可循环再生的铂矿”，从汽车尾气废催化剂中回收铂族金属十分重要，各国政府也很重视，世界上著名的贵金属精炼厂都有汽车尾气废催化剂的回收业务。在中国，未来数年中，随着装有尾气净化装置的汽车开始大量进入报废期，会有大批的含铂族金属的汽车尾气催化剂需要处理，对铂族金属回收技术也提出了更高的要求。
目前从报废汽车尾气催化剂中回收铂族金属的方法包括以下几种：
赵义云的“用萃取法回收废催化剂中的铂”（CN85100109B），提出了以萃取法为主体的处理废铂催化剂的工艺流程，所用萃取剂为二(2-乙基己基)亚砜，铂的回收率>99%。流程包括如下工序:灼烧除积炭，盐酸溶解，萃取提铂，洗涤，反萃，水合肼还原铂。
秦仁洙的“从废催化剂回收贵金属”（CN100419101C），用王水溶解催化剂，过滤和洗涤以除去载体，并且浓缩酸溶液；在浓缩步骤之后，向溶液中加入氯化铵以沉淀贵金属，并过滤沉淀的金属；向残余物中加入铝屑以沉淀贵金属，并过滤和回收沉淀的金属。
张方宇的“从汽车尾气废催化剂中回收铂、钯、铑的方法”（02113059.0），提供了一种将废催化剂破碎，无机酸溶解，离子交换，铵化分铂，络合提钯，铜粉置换铑的方法。
但是，现有的分离提纯方法回收率不高，分离效果不佳，因此，目前各国科研工作者都在研发一种工艺简单、易于操作、回收率高、纯度高、能有选择性地分离铂、钯元素的方法。
发明内容
本发明的目的提供一种简单的、易于操作、回收率高的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法。
本发明的发明目的是通过以下技术方案来实现的：一种报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，包括以下步骤：
（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成含尾气催化剂的碎料；
（2）在碎料中加入王水，将尾气催化剂溶于王水中，过滤，得到含铂、钯和铁的浸出液；
（3）在步骤(2)的浸出液中加入萃取剂A，萃取，所述萃取剂A为2-羟基-5-壬基苯乙酮肟与煤油的混合液，钯进入萃取剂A中，得到含钯萃取液，铂留在萃余液中；
（4）对含钯萃取液进行反萃取，获得含钯溶液；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入萃取剂B，所述萃取剂B为3-(三甲氧基甲硅基)丙胺和煤油的混合液，铂和铁进入有机相的萃取剂B中，得到含铂和铁的萃取液；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入稀盐酸，萃取，含铂和铁的萃取液中的铁进入水相，铂留在萃取液中得到含铂萃取液；
（7）对步骤（6）中的含铂萃取液进行反萃取，得到含铂溶液。
本发明所述步骤(1)中所述的含有尾气催化剂的载体破碎成尺寸为2～5mm的含汽车尾气催化剂的碎料。
本发明所述步骤(2)汽车尾气催化剂在王水中溶解1～2h，使催化剂中的钯、铂充分溶解于王水中，以提高钯和铂的回收率。
本发明所述步骤(2)中所述含汽车尾气催化剂的碎料与王水之间的质量体积比可以为1:5～20(g:ml)。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(3)中萃取时间为10～20min；所述萃取剂A与浸出液的体积比为1:1～7(ml:ml)，优选为1﹕1～3(ml:ml)。所述萃取剂A的2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积分数为0.5～2%。
所述步骤(4)中的反萃取，采用已有的常用方法均可达到预期目的。但作为本发明的一种实施方式，所述步骤(4)对含钯萃取液进行反萃取可以采用以下方式：在含钯萃取液加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液，其中有机相与水相的体积比为1～10﹕1(ml:ml)，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液。
本发明所述步骤(5)中萃取时间为10～20min；所述萃取剂B与萃余液的体积比为1:1～5(ml:ml)，优选为1﹕1～3(ml:ml)。所述萃取剂B的3-(三甲氧基甲硅基)丙胺的体积分数为3-5%。
所述的步骤(6)中采用的稀盐酸的浓度为0.0001M。所述的稀盐酸与含铂和铁的萃取液的体积比为1～2﹕1(ml:ml)，萃取时间为10～20min。
所述步骤(7)中的反萃取，同样采用已有的常用方法均可达到预期目的。但作为本发明的一种实施方式，所述步骤(7)对含铂萃取液进行反萃取可以采用以下方式：在含铂萃取液加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液，有机相与水相的体积比为1～5﹕1(ml:ml)，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法，先用2-羟基-5-壬基苯乙酮肟萃取钯，再用3-(三甲氧基甲硅基)丙胺萃取铂，与传统萃取法相比，工艺简单，萃取剂的选择性更高，除杂效果更佳，铂、钯回收率及纯度高。
(2)本发明采用2-羟基-5-壬基苯乙酮肟萃取钯，钯萃取率在90%以上，最高可接近100%。而且在萃取剂A中2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的质量分数在0.5%就可以获得最高的萃取率，可以极大地节约了成本。
(3)本发明在铂有机相萃取液中，加入稀盐酸，能简单地除去铁，与传统方法相比，提高铂的纯度。
附图说明
图1是2-羟基-5-壬基苯乙酮肟与β羟肟的萃取率比较图。
图2是2-羟基-5-壬基苯乙酮肟与β羟肟的萃取平衡时间比较图。
图3是3-(三甲氧基甲硅基)丙胺与三辛胺的萃取率比较图。
图4是本发明的萃取剂A与浸出液的体积比对萃取钯的效果图。
图5是2-羟基-5-壬基苯乙酮肟体积分数对萃取钯、铂的效果图。
图6是本发明萃取剂B与浸出液的体积比对萃取铂的效果图。
图7是3-(三甲氧基甲硅基)丙胺体积分数对萃取铂、杂质铁的效果图。
具体实施方式
试验例1：
试验方法：
（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成3～5mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）100g碎料中加入600ml王水，溶解1～2h，过滤，得到含铂、钯和铁的浸出液；
（3）在步骤(2)的浸出液中加入表1所列的萃取剂，萃取剂与浸出液的体积比为1:3，萃取60min，钯进入萃取剂中，得到含钯萃取液，铂留在萃余液中。在萃取的第5min开始检测萃取剂中的钯含量，在第10min时进行第二次钯含量检测，之后每隔10min检测一次，结果参见图1和图2。
表1
| 2-羟基-5-壬基苯乙酮肟﹕煤油(V/V) | 0.5% | 1% | 1.5% | 2.0% |
| β羟肟﹕煤油(V/V) | 0.5% | 1% | 1.5% | 2.0% |
（4）往含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液，其中有机相与水相的体积比为1～10﹕1(ml:ml)，钯进入水相，得到含钯水溶液，结果见表2；
表2水相与有机相之比对反萃取钯的影响
| 水相：有机相 | 反萃取率/% |
| 1：1 | 99.6 |
| 1：2 | 99.6 |
| 1：3 | 99.6 |
| 1：5 | 99.4 |
| 1：7 | 99.4 |
| 1：10 | 99.1 |
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入表3所列的萃取剂，萃取剂与萃余液的体积比为1:2(ml:ml)，萃取10min，铂和铁进入有机相的萃取剂中，得到含铂和铁的萃取液，所得结果参见图3。
表3
| 3-(三甲氧基甲硅基)丙胺﹕煤油(V/V) | 1% | 2% | 3% | 4% | 5% |
| 三辛胺﹕煤油(V/V) | 1% | 2% | 3% | 4% | 5% |
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入0.0001M稀盐酸，水相与有机相的体积比为1～2﹕1(ml:ml)，萃取，含铂和铁的萃取液中的铁进入水相，铂留在萃取液中得到含铂萃取液，结果见表4。
表4水相与有机相之比对反萃取铂和铁的影响
| 水相：有机相 | 反萃取率/% |
| 1：2 | 98.4 |
| 1：1 | 92.9 |
| 1.5：1 | 99.9 |
| 2：1 | 99.3 |
| 2.5：1 | 98.1 |
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液，有机相与水相的体积比为1～5﹕1(ml:ml)，铂进入水相，得到含铂水溶液，结果见表5。
表5水相与有机相之比对反萃取铂的影响
| 水相：有机相 | 反萃取率/% |
| 2：1 | 98.8 |
| 1：1 | 99.5 |
| 1：2 | 99.6 |
| 1：3 | 99.4 |
| 1：5 | 99.3 |
| 1：7 | 98.7 |
图1～2显示，2-羟基-5-壬基苯乙酮肟对钯的萃取率在90%以上，最高可接近100%。而β羟肟的萃取率随浓度升高而升高，在浓度为2%(V/V)时对钯的萃取率才达到90%。可见2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的萃取率高于β羟肟。
在浓度为0～0.5%(V/V)之间时，2-羟基-5-壬基苯乙酮肟对钯的萃取率随浓度增长而上升，并在达到0.5%时，萃取率达到最高。而浓度在0.5%以上时，萃取率则保持在最高水平上。在萃取5min～10min，萃取率成上升趋势，在第10min以后，萃取率保持在同一水平上。而β羟肟萃取率要在50min时才达到最高。可见，与β羟肟相比，2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为钯萃取剂，用量小，萃取时间短，萃取分离效率高。
如图3所示，3-(三甲氧基甲硅基)丙胺对铂的萃取率高于三辛胺，更有利于对铂的萃取分离。
试验例2：
试验方法：
（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成3～5mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）在100g碎料中加入600ml王水，溶解1～2h，过滤，得到含铂、钯和铁的浸出液；
（3）在步骤(2)的浸出液中加入萃取剂A，该萃取剂A为体积分数为0.5%的2-羟基-5-壬基苯乙酮肟和煤油混合溶液，萃取剂A与浸出液的体积比如表6所示，萃取10min，钯进入萃取剂A中，得到含钯萃取液，铂留在萃余液中，结果参见图4。
表6
| 萃取剂A﹕浸出液(ml:ml) | 1﹕1 | 1﹕2 | 1﹕3 | 1﹕5 | 1﹕7 |
（4）往含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液，其中有机相与水相的体积比为1～10﹕1(ml:ml)，钯进入水相，得到含钯水溶液；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入萃取剂B，萃取剂B为体积分数为5%的3-(三甲氧基甲硅基)丙胺和煤油，萃取剂B与萃余液的体积比如表7所示，萃取10min，铂和铁进入有机相的萃取剂B中，得到含铂和铁的萃取液，所得结果参见图6。
表7
| 萃取剂B﹕萃余液(ml:ml) | 2﹕1 | 1﹕1 | 1﹕2 | 1﹕3 | 1﹕5 | 1﹕7 |
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入0.0001M稀盐酸，水相与有机相的体积比为1～2﹕1(ml:ml)，萃取，含铂和铁的萃取液中的铁进入水相，铂留在萃取液中得到含铂萃取液。
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液，有机相与水相的体积比为1～5﹕1(ml:ml)，铂进入水相，得到含铂水溶液。
如图4所示，萃取剂A与浸出液的体积比在1﹕1～7之间，萃取A对钯的萃取率都在99%以上。图6所示，萃取剂B在与萃余液的体积比在2～1﹕1～3之间时，对铂的萃取率在99%以上。考虑到降低处理成本，萃取B与萃余液的体积比优选为1﹕1～3。萃取剂A与浸出液的体积比优选为在1﹕1～3。
试验例3：
试验方法：
（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成3～5mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）在100g碎料中加入600ml王水，溶解1～2h，过滤，得到含铂、钯和铁的浸出液；
（3）在步骤(2)的浸出液中加入表8所列的萃取剂A，萃取剂A与浸出液的体积比为1﹕3(ml:ml)，萃取10min，钯进入萃取剂A中，得到含钯萃取液，铂留在萃余液中，结果参见图5。
表8
| 2-羟基-5-壬基苯乙酮肟﹕煤油(V/V) | 0.5% | 1% | 1.5% | 2.0% |
（4）往含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液，其中有机相与水相的体积比为1～10﹕1，钯进入水相，得到含钯水溶液；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入表9所列的萃取剂B，萃取剂B与萃余液的体积比为1:2(ml:ml)，萃取10min，铂和铁进入有机相的萃取剂B中，得到含铂和铁的萃取液，所得结果参见图7。
表9
| 3-(三甲氧基甲硅基)丙胺﹕煤油(V/V) | 1% | 2% | 3% | 4% | 5% |
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入0.0001M稀盐酸，水相与有机相的体积比为1～2﹕1(ml:ml)，萃取，含铂和铁的萃取液中的铁进入水相，铂留在萃取液中得到含铂萃取液。
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液，有机相与水相的体积比为1～5﹕1，铂进入水相，得到含铂水溶液。
如图5所示，2-羟基-5-壬基苯乙酮肟对钯的萃取率在90%以上，最高可接近100%，而其对铂的萃取率非常低，低于5%，因而2-羟基-5-壬基苯乙酮肟能有效地实现钯和铂的分离。图7所示，萃取剂B在浓度在3%以上时，才达到95%以上的萃取率，因而优选3-(三甲氧基甲硅基)丙胺的体积百分比在3～5%之间。
实施例1：
（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成2mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）将100g碎料溶于600mL王水，溶解1h，过滤，得到含铂、钯等贵金属和其它杂质元素的浸出液；
（3）加入200mL萃取剂A，萃取剂A为1mL2-羟基-5-壬基苯乙酮肟溶于199mL煤油中的混合液，萃取10～20min，钯进入有机相的萃取剂A中，铂和其他杂质元素留在萃余液中；
（4）往步骤（3）中的含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液40mL，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液，回收率为99.5%；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入300mL萃取剂B，萃取剂B为15mL3-(三甲氧基甲硅基)丙胺溶于275mL煤油中的混合液，萃取10～20min，铂和铁杂质进入有机相的萃取剂B中，获得含铂和铁的萃取液，其他杂质元素留在原萃余液中；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入450mL0.0001M稀盐酸，萃取10～20min，铁杂质进入水相，铂留在原萃取液中，获得含铂萃取液；
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液100mL，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂水溶液，回收率为99.8%。
实施例2：
（1）将含有尾气催化剂的载体破碎至2mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）将100g碎料溶于500mL王水，溶解2h，过滤，得到含铂、钯等贵金属和其它杂质元素的浸出液；
（3）加入160mL萃取剂A，萃取剂A为1.5mL2-羟基-5-壬基苯乙酮肟溶于158.5mL煤油中的混合液，萃取10～20min，钯进入有机相的萃取剂A中，铂和其他杂质元素留在萃余液中；
（4）往步骤（3）中的含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液32mL，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液，回收率为99.5%；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入250mL萃取剂B，萃取剂B为12.5mL3-(三甲氧基甲硅基)丙胺溶于237.5mL煤油中的混合液，萃取10～20min，铂和铁杂质进入有机相的萃取剂B中，获得含铂和铁的萃取液，其他杂质元素留在原萃余液中；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入450mL0.0001M稀盐酸，萃取10～20min，铁杂质进入水相，铂留在原萃取液中，获得含铂萃取液；
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液100mL，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂水溶液，回收率为99.8%。
实施例3：
（1）将含有尾气催化剂的载体破碎至2mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）将100g碎料溶于1000mL王水，溶解2h，过滤，得到含铂、钯等贵金属和其它杂质元素的浸出液；
（3）加入200mL萃取剂A，萃取剂A为1mL2-羟基-5-壬基苯乙酮肟溶于199mL煤油中的混合液，萃取10～20min，钯进入有机相的萃取剂A中，铂和其他杂质元素留在萃余液中；
（4）往步骤（3）中的含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液200mL，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液，回收率为99.8%；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入200mL萃取剂B，萃取剂B为10mL3-(三甲氧基甲硅基)丙胺溶于190mL煤油中的混合液，萃取10～20min，铂和铁杂质进入有机相的萃取剂B中，获得含铂和铁的萃取液，其他杂质元素留在原萃余液中；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入300mL0.0001M稀盐酸，萃取10～20min，铁杂质进入水相，铂留在原萃取液中，获得含铂萃取液；
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液50mL，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂水溶液，回收率为98.8%。
实施例4：
（1）将含有尾气催化剂的载体破碎至2mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）将50g碎料溶于250mL王水，溶解2h，过滤，得到含铂、钯等贵金属和其它杂质元素的浸出液；
（3）加入250mL萃取剂A，萃取剂A为1.5mL2-羟基-5-壬基苯乙酮肟溶于248.5mL煤油中的混合液，萃取10～20min，钯进入有机相的萃取剂A中，铂和其他杂质元素留在萃余液中；
（4）往步骤（3）中的含钯萃取液中，加入含1M硫脲和2M盐酸的水溶液50mL，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液，回收率为99.8%；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入250mL萃取剂B，萃取剂B为12.5mL3-(三甲氧基甲硅基)丙胺溶于237.5mL煤油中的混合液，萃取10～20min，铂和铁杂质进入有机相的萃取剂B中，获得含铂和铁的萃取液，其他杂质元素留在原萃余液中；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入300mL0.0001M稀盐酸，萃取10～20min，铁杂质进入水相，铂留在原萃取液中，获得含铂萃取液；
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液50mL，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂水溶液，回收率为99.8%。
实施例5：
（1）将含有尾气催化剂的载体破碎至2mm的含尾气催化剂的碎料；
（2）将50g碎料溶于300mL王水，溶解1h，过滤，得到含铂、钯等贵金属和其它杂质元素的浸出液；
（3）加入100mL萃取剂A，萃取剂A为2mL2-羟基-5-壬基苯乙酮肟溶于98mL煤油中的混合液，萃取10～20min，钯进入有机相的萃取剂A中，铂和其他杂质元素留在萃余液中；
（4）往步骤（3）中的含钯萃取液中，加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液20mL，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液，回收率为99.8%；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入150mL萃取剂B，萃取剂B为4.5mL3-(三甲氧基甲硅基)丙胺溶于145.5mL煤油中的混合液，萃取10～20min，铂和铁杂质进入有机相的萃取剂B中，获得含铂和铁的萃取液，其他杂质元素留在原萃余液中；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入300mL0.0001M稀盐酸，萃取10～20min，铁杂质进入水相，铂留在原萃取液中，获得含铂萃取液；
（7）往步骤（6）中的含铂萃取液中，加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液150mL，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂水溶液，回收率为99.2%。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含有汽车尾气催化剂的载体破碎成含尾气催化剂的碎料；
（2）在碎料中加入王水，将尾气催化剂溶于王水中，过滤，得到含铂、钯和铁的浸出液；
（3）在步骤(2)的浸出液中加入萃取剂A，萃取，所述萃取剂A为2-羟基-5-壬基苯乙酮肟与煤油的混合液，钯进入萃取剂A中，得到含钯萃取液，铂留在萃余液中；
（4）对含钯萃取液进行反萃取，获得含钯溶液；
（5）往步骤（3）中萃取后的萃余液中，加入萃取剂B，所述萃取剂B为3-(三甲氧基甲硅基)丙胺和煤油的混合液，铂和铁进入有机相的萃取剂B中，得到含铂和铁的萃取液；
（6）往步骤（5）中的含铂和铁的萃取液中，加入稀盐酸，萃取，含铂和铁的萃取液中的铁进入水相，铂留在萃取液中得到含铂萃取液；
（7）对步骤（6）中的含铂萃取液进行反萃取，得到含铂溶液。
2.根据权利要求1所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的含有尾气催化剂的载体破碎成尺寸为2～5mm的含汽车尾气催化剂的碎料。
3.根据权利要求1所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)汽车尾气催化剂在王水中溶解1～2h。
4.根据权利要求1所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述含汽车尾气催化剂的碎料与王水之间的质量体积比为1:5～20。
5.根据权利要求1所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述萃取剂A的2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积分数为0.5～2%。
6.根据权利要求1～5任一权利要求所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中萃取时间为10～20min；所述萃取剂A与浸出液的体积比为1:1～7。
7.根据权利要求6所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述步骤(4)对含钯萃取液进行反萃取采用以下方式：在含钯萃取液加入含0.5M硫脲和1M盐酸的水溶液，其中有机相与水相的体积比为1～10﹕1，萃取10～20min，钯进入水相，得到含钯水溶液。
8.根据权利要求1～5所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述萃取剂B的3-(三甲氧基甲硅基)丙胺的体积分数为3-5%。
9.根据权利要求8所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述步骤(5)中萃取时间为10～20min；所述萃取剂B与萃余液的体积比为1:1～5。
10.根据权利要求1所述的报废汽车尾气催化剂中贵金属铂和钯的分离方法，其特征在于，所述的步骤(6)中采用的稀盐酸的浓度为0.0001M；所述的稀盐酸与含铂和铁的萃取液的体积比为1～2﹕1，萃取时间为10～20min；所述步骤(7)对含铂萃取液进行反萃取采用以下方式：在含铂萃取液加入含0.5M硫脲和0.1M盐酸的水溶液，有机相与水相的体积比为1～5﹕1，萃取10～20min，铂进入水相，得到含铂溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101895842A CN102732728B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101895842A CN102732728B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102732728A CN102732728A (zh) | 2012-10-17 |
| CN102732728B true CN102732728B (zh) | 2013-09-18 |
Family
ID=46989022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101895842A Active CN102732728B (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102732728B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103555937B (zh) * | 2013-11-07 | 2015-08-19 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 两段沉积法精制铂工艺 |
| CN106399690A (zh) * | 2015-07-28 | 2017-02-15 | 江苏吉华化工有限公司 | 一种有机硅化工废渣处理方法 |
| CN108359809B (zh) * | 2018-04-27 | 2021-01-15 | 连云港笃翔化工有限公司 | 一种从废旧钯催化剂中回收氯化钯的方法 |
| CN109126777A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-01-04 | 北京科技大学 | 一种含铂废催化剂制备Pt/C催化剂的方法 |
| CN109207734B (zh) * | 2018-09-29 | 2020-02-14 | 江苏理工学院 | 一种三元催化器废料中贵金属的提取方法 |
| CN110724828A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-24 | 金川集团股份有限公司 | 一种溶解废旧催化剂中贵金属的方法 |
| CN111151236B (zh) * | 2020-01-17 | 2022-11-22 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种二氧化硅负载碱金属铯废催化剂的处理方法 |
| CN115418490A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-02 | 贵研资源（易门）有限公司 | 一种从含微量贵金属的废液中回收铂钯的方法 |
| CN115449632B (zh) * | 2022-09-28 | 2024-04-09 | 贵研资源（易门）有限公司 | 一种处理铂钯铑铁合金溶液萃取过程中三相的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102212687A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-10-12 | 钱峰 | 2-羟基-5-壬基苯乙酮肟在新型高效萃取剂中的应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3550537B2 (ja) * | 2000-09-25 | 2004-08-04 | 日鉱金属株式会社 | パラジウムの抽出方法 |
-
2012
- 2012-06-08 CN CN2012101895842A patent/CN102732728B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102212687A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-10-12 | 钱峰 | 2-羟基-5-壬基苯乙酮肟在新型高效萃取剂中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP特开2002-97527A 2002.04.02 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102732728A (zh) | 2012-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102732728B (zh) | 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的分离方法 | |
| CN103451433B (zh) | 一种从含贵金属废催化剂中提取贵金属的方法 | |
| CN102277497B (zh) | 一种从废旧电路板中回收金、钯、铂、银的方法 | |
| Sun et al. | Separation of Pt (IV) and Pd (II) from the loaded Alamine 336 by stripping | |
| CN104831073B (zh) | 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺 | |
| CN103898325B (zh) | 一种从报废汽车零部件中回收有价金属的方法 | |
| CN103397186A (zh) | 一种从电子废弃物中回收稀贵金属的再生方法及工艺 | |
| CN107400780A (zh) | 一种从手机线路板中提取金银铜的方法 | |
| CN102899498B (zh) | 一种从失效汽车尾气催化剂中浸出铂族金属的方法 | |
| CN103667749B (zh) | 锐钛矿原矿中钪的富集方法 | |
| CN103131857A (zh) | 一种从废三元催化剂中提纯铂族金属的方法 | |
| Xia et al. | Platinum group metals recycling from spent automotive catalysts: Metallurgical extraction and recovery technologies | |
| CN103882242A (zh) | 一种利用螯合树脂实现铂、钯与铑分离的方法 | |
| CN110484748A (zh) | 一种从废弃线路板中选择性回收银的方法 | |
| CN110607450B (zh) | 一种选择性浸出沉淀回收印刷线路板中钯的方法 | |
| CN109825707A (zh) | 一种从废弃线路板中回收金的方法 | |
| CN103451432B (zh) | 一种从含贵金属废催化剂中提取铅和贵金属的方法 | |
| CN103173619A (zh) | 废旧镍钨系催化剂回收钨镍的方法 | |
| CN116716484B (zh) | 一种从铂精炼除钯渣中回收钯和丁二酮肟的方法 | |
| CN103343226A (zh) | 一种从低浓度含锌溶液中回收锌的方法及系统 | |
| CN106048264B (zh) | 从废旧汽车尾气净化器的整体式催化剂中回收铈的方法 | |
| CN103820632A (zh) | 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的预处理方法 | |
| CN103451431B (zh) | 一种从含贵金属废催化剂中提取砷和贵金属的方法 | |
| CN114959289B (zh) | 一种萃钯有机相中回收铂的方法 | |
| CN102766767B (zh) | 一种报废汽车尾气催化剂中贵金属铂的离子交换回收方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GUANGDONG BANGPU CIRCULATION TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: FOSHAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Water sand village Nanhai District 528244 in Guangdong province Foshan City Industrial Zone Chung Patentee after: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Water sand village Nanhai District 528244 in Guangdong province Foshan City Industrial Zone Chung Patentee before: Foshan Brunp Recycling Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171207 Address after: 528248 Guangdong province Lishui Town Nanhai District Foshan City Industrial Zone, Sha Co-patentee after: Hunan Brunp Circulation Technology Co., Ltd. Patentee after: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Water sand village Nanhai District 528244 in Guangdong province Foshan City Industrial Zone Chung Patentee before: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: No.6 Zhixin Avenue, Leping Town, Sanshui District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: HUNAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 528248 Guangdong province Lishui Town Nanhai District Foshan City Industrial Zone, Sha Patentee before: GUANGDONG BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: HUNAN BRUNP RECYCLING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder |