CN103506018A - 铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法，属于分析化学技术领域。本发明所解决的第一个技术问题是提供了一种铂铑合金溶解试剂。本发明铂铑合金溶解试剂由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比3.5～4.5:1混合制备而成。本发明所解决的第二个技术问题是提供了一种铂铑合金的溶解方法。本发明铂铑合金的溶解方法为：采用上述的铂铑合金溶解试剂进行溶解。
Description
技术领域
本发明涉及铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
化学分析中要分析测试高纯贵金铂铑合金中的杂质元素含量，一般要先将其完全溶解，而溶解高纯贵金铂铑合金会遇到的困难较大，特别是要防止因溶解而引入的杂质就更困难。
目前，实验室通常采用玻璃封管法与微波消解方法对贵金属铂铑合金进行溶解。玻璃封管法由于要在高温、高压条件下进行，玻璃封管会被侵蚀，污染试样，不适于高纯分析工作；微波消解方法不可避免地带来高压，存在过压的隐患。另外，微波消解方法存在消化样品量小的弱点，并且微波消解温度要小于250℃，否则聚四氟乙烯反应罐会变形、分解，消解完后还要将样品转入烧杯中加入盐酸（多次转移容易丢失样品总量、溶解过程冗长繁琐），而且最重要的是微波消解仪器造价格较高、使得分析成本高。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种铂铑合金溶解试剂。
本发明铂铑合金溶解试剂由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比3.5～4.5:1混合制备而成。
其中，本发明铂铑合金溶解试剂优选由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比4:1混合制备而成。
因为铑的化学性质非常稳定，常温下不与王水反应，必须封管通氯气，而铂铑合金中当铑含量大于5%时，在常温、常压状态仅使用用王水溶解相当困难，本发明的发明人经过大量实验，调节了浓盐酸和浓硝酸的比例，按上述比例制备的铂铑合金溶解试剂能够较快的溶解铂铑合金。
进一步的，为了提高溶解效果，本发明铂铑合金溶解试剂，还优选在上述的盐酸和硝酸的混合溶液中每5～10ml加入1～2滴浓度为28～32wt%的双氧水。最优选在上述的盐酸和硝酸的混合溶液中每5～10ml加入1～2滴浓度为30wt%的双氧水。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种铂铑合金的溶解方法。
本发明铂铑合金的溶解方法为：采用上述的铂铑合金溶解试剂进行溶解。
进一步的，为了提高溶解效果，所述的铂铑合金溶解试剂优选在使用前3～5min进行制备。
其中，本发明铂铑合金的溶解方法，其铂铑合金进行溶解前优选还经过前处理，前处理方法为：将铂铑合金切割为过≥100目筛的颗粒，然后浸入浓度为10～30wt%的盐酸溶液中，加热溶液并煮沸2～4min，冷却，取出铂铑合金颗粒，蒸馏水洗涤，备用。将铂铑合金制备成非常细小的颗粒可促进贵金属铂铑与溶解试剂的化学反应速度，实现较高的化学反应率，减少铂铑合金溶解试剂的消耗量，控制杂质元素含量，提高分析测试的灵敏度和准确度。用盐酸溶液处理已制备好的待溶解样品，能除去因加工以及其它因素带入的杂质元素，使分析方法科学，测试结果更准确。
进一步的，本发明铂铑合金的溶解方法优选包括如下步骤：取铂铑合金，加入上述的铂铑合金溶解试剂，然后加热至60～90℃并使铂铑合金完全溶解；其中，每1g铂铑合金加入上述的铂铑合金溶解试剂8～12ml。
其中，为了提高溶解效果并减少溶解试剂的用量，从而提高测试结果的准确度，上述铂铑合金的溶解方法，优选分多次加入铂铑合金溶解试剂，每次加入铂铑合金溶解试剂后，加热至溶液近干，然后继续加入铂铑合金溶解试剂，如此重复多次，直至铂铑合金完全溶解。
进一步的，本发明铂铑合金的溶解方法，其铂铑合金完全溶解后，还加热使溶液蒸发浓缩至1～3ml；然后加入10～30ml浓度为10～30wt%的盐酸，再加热至溶液体积为1～3ml，最后收集溶液进行分析测试。可以采用常规的方法收集溶液，比如：用蒸馏水将的溶液转移到50ml容量瓶中定容后进行分析测试。
其中，本发明方法适合溶解常规的铂铑合金，优选适合溶解铑含量为10～30wt%，铂含量为90～70wt%的铂铑合金。
本发明的有益效果是：采用本发明方法溶解难溶贵金属高纯铂铑合金可获得高效率的溶解，操作简单安全、实施步骤科学精炼、可避免试样内外污染、降低待测样品溶液转移次数减少样品丢失，并大大降低试剂的消耗、从而能最大限度减少系统误差和偶然误差；实现较高的化学反应率、较低的试样溶解处理温度、增加待测试样量，提高了分析测试数据的准确度以及缩短了分析周期；由于该方法不使用任何昂贵仪器设备、分析成本较低、操作简便、安全、分析测试人员很容易掌握，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明铂铑合金溶解试剂由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比3.5～4.5:1混合制备而成。
其中，本发明铂铑合金溶解试剂优选由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比4:1混合制备而成。
因为铑的化学性质非常稳定，常温下不与王水反应，必须封管通氯气，而铂铑合金中当铑含量大于5%时，在常温、常压状态仅使用用王水溶解相当困难，本发明的发明人经过大量实验，调节了浓盐酸和浓硝酸的比例，按上述比例制备的铂铑合金溶解试剂能够较快的溶解铂铑合金。
进一步的，为了提高溶解效果，本发明铂铑合金溶解试剂，还优选在上述的盐酸和硝酸的混合溶液中每5～10ml加入1～2滴浓度为28～32wt%的双氧水。最优选在上述的盐酸和硝酸的混合溶液中每5～10ml加入1～2滴浓度为30wt%的双氧水。
本发明铂铑合金的溶解方法为：采用上述的铂铑合金溶解试剂进行溶解。
进一步的，为了提高溶解效果，所述的铂铑合金溶解试剂优选在使用前3～5min进行制备。
其中，本发明铂铑合金的溶解方法，其铂铑合金进行溶解前优选还经过前处理，前处理方法为：将铂铑合金切割为过≥100目筛的颗粒，然后浸入浓度为10～30wt%的盐酸溶液中，加热溶液并煮沸2～4min，冷却，取出铂铑合金颗粒，蒸馏水洗涤，备用。将铂铑合金制备成非常细小的颗粒可促进贵金属铂铑与溶解试剂的化学反应速度，实现较高的化学反应率，减少铂铑合金溶解试剂的消耗量，控制杂质元素含量，提高分析测试的灵敏度和准确度。用盐酸溶液处理已制备好的待溶解样品，能除去因加工以及其它因素带入的杂质元素，使分析方法科学，测试结果更准确。
进一步的，本发明铂铑合金的溶解方法优选包括如下步骤：取铂铑合金，加入上述的铂铑合金溶解试剂，然后加热至60～90℃并使铂铑合金完全溶解；其中，每1g铂铑合金加入上述的铂铑合金溶解试剂8～12ml。
其中，为了提高溶解效果并减少溶解试剂的用量，从而提高测试结果的准确度，上述铂铑合金的溶解方法，优选分多次加入铂铑合金溶解试剂，每次加入铂铑合金溶解试剂后，加热至溶液近干，然后继续加入铂铑合金溶解试剂，如此重复多次，直至铂铑合金完全溶解。
进一步的，本发明铂铑合金的溶解方法，其铂铑合金完全溶解后，还加热使溶液蒸发浓缩至1～3ml；然后加入10～30ml浓度为10～30wt%的盐酸，再加热至溶液体积为1～3ml，最后收集溶液进行分析测试。可以采用常规的方法收集溶液，比如：用蒸馏水将的溶液转移到50ml容量瓶中定容后进行分析测试。
其中，本发明方法适合溶解常规的铂铑合金，优选适合溶解铑含量为10～30wt%，铂含量为90～70wt%的铂铑合金。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法溶解铂铑合金
批号为NO1(PtRh10:Pt90wt%、Rh10wt%)铂铑合金样品（由成都光明派特公司生产），按如下条件将样品进行溶解处理
利用压延机分别将样品均匀平整压至尽薄（压延前须用浓度＞97wt%的分析纯无水乙醇将样品、压延机、剪刀和剪刀座进行清洁擦拭），用特制可固定的剪刀将碾薄的样品制备成均匀细长的铂铑丝、再将丝制备为细小的颗粒；把铂铑颗粒放入25ml石英烧杯中，加入10ml浓度为30wt%的盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却后将液体倾出，用蒸馏水洗涤3次，烘干备用。
制备铂铑合金溶解试剂：取21ml浓度为38wt%优级纯盐酸与6ml浓度为65wt%优级纯的硝酸充分混合后密闭静止待用。
准确称量上述已制备好了的铂铑细小颗粒1.0000g于25ml石英烧杯中（是带容积近似值的烧杯），加入10ml配置好的铂铑合金溶解试剂和2滴30％wt分析纯双氧水、用表面皿盖上25ml石英烧杯、将该烧杯移至电炉上加热（电炉温度控制在90℃），注意观察溶解试剂与被溶样品间所发生地化学反应情况（烧杯中的溶液出现微弱气泡为最佳状态）；当烧杯中溶液体积为2～5ml时加入5ml铂铑合金溶解试剂和1滴30wt％分析纯双氧水，继续加热溶解试样，如此反复数次直至铂铑合金被完全溶解；将已完全溶解彻底的样品溶液体积蒸发浓缩到1～3ml，冷却、加入10ml浓度为30wt%盐酸加热使硝酸挥散，样品溶液体积浓缩到1～3ml为止；冷却、用蒸馏水将样品溶液移至50ml容量瓶中、定溶后进行分析测试。采用本发明方法溶解铂铑合金消耗的试剂情况如表1所示。
实施例2采用本发明方法溶解铂铑合金
批号为NO2(PtRh20:Pt80wt%、Rh20wt%）铂铑合金样品（由成都光明派特公司生产），按如下条件将样品进行溶解处理
利用压延机分别将样品均匀平整压至尽薄（压延前须用浓度＞97wt%的分析纯无水乙醇将样品、压延机、剪刀和剪刀座进行清洁擦拭），用特制可固定的剪刀将碾薄的样品制备成均匀细长的铂铑丝、再将丝制备为细小的颗粒；把铂铑颗粒放入25ml石英烧杯中，加入20ml浓度为10wt%的盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却后将液体倾出，用蒸馏水洗涤3次，烘干备用。
制备铂铑合金溶解试剂：取24ml浓度为36wt%优级纯盐酸与6ml浓度为68wt%优级纯的硝酸充分混合后密闭静止待用。
准确称量上述已制备好了的铂铑细小颗粒1.0001g于25ml石英烧杯中（是带容积近似值的烧杯），加入10ml配置好的铂铑合金溶解试剂和1滴30％wt分析纯双氧水、用表面皿盖上25ml石英烧杯、将该烧杯移至电炉上加热（电炉温度控制在75℃），注意观察溶解试剂与被溶样品间所发生地化学反应情况（烧杯中的溶液出现微弱气泡为最佳状态）；当烧杯中溶液体积为2～5ml时加入5ml铂铑合金溶解试剂和2滴30wt％分析纯双氧水，继续加热溶解试样，如此反复数次直至铂铑合金被完全溶解；将已完全溶解彻底的样品溶液体积蒸发浓缩到1～3ml，冷却、加入30ml浓度为10wt%盐酸加热使硝酸挥散，样品溶液体积浓缩到1～3ml为止；冷却、用蒸馏水将样品溶液移至50ml容量瓶中、定溶后进行分析测试。采用本发明方法溶解铂铑合金消耗的试剂情况如表1所示。
实施例3采用本发明方法溶解铂铑合金
批号为NO3(PtRh30:Pt70wt%、Rh30wt%)铂铑合金样品（由成都光明派特公司生产），按如下条件将样品进行溶解处理
利用压延机分别将样品均匀平整压至尽薄（压延前须用浓度＞97wt%的分析纯无水乙醇将样品、压延机、剪刀和剪刀座进行清洁擦拭），用特制可固定的剪刀将碾薄的样品制备成均匀细长的铂铑丝、再将丝制备为细小的颗粒；把铂铑颗粒放入25ml石英烧杯中，加入15ml浓度为20wt%的盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却后将液体倾出，用蒸馏水洗涤3次，烘干备用。
制备铂铑合金溶解试剂：取36ml浓度为37wt%优级纯盐酸与8ml浓度为66wt%优级纯的硝酸充分混合后密闭静止待用。
准确称量上述已制备好了的铂铑细小颗粒0.9999g于25ml石英烧杯中（是带容积近似值的烧杯），加入10ml配置好的铂铑合金溶解试剂和2滴30％wt分析纯双氧水、用表面皿盖上25ml石英烧杯、将该烧杯移至电炉上加热（电炉温度控制在60℃），注意观察溶解试剂与被溶样品间所发生地化学反应情况（烧杯中的溶液出现微弱气泡为最佳状态）；当烧杯中溶液体积为2～5ml时加入5ml铂铑合金溶解试剂和2滴30wt％分析纯双氧水，继续加热溶解试样，如此反复数次直至铂铑合金被完全溶解；将已完全溶解彻底的样品溶液体积蒸发浓缩到1～3ml，冷却、加入20ml浓度为15wt%盐酸加热使硝酸挥散，样品溶液体积浓缩到1～3ml为止；冷却、用蒸馏水将样品溶液移至50ml容量瓶中、定溶后进行分析测试。采用本发明方法溶解铂铑合金消耗的试剂情况如表1所示。
表1本发明方法溶解铂铑合金消耗的试剂
Claims (10)
1.铂铑合金溶解试剂，其特征在于：由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比3.5～4.5:1混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的铂铑合金溶解试剂，其特征在于：由浓度为36～38wt%的盐酸与浓度为65～68wt%的硝酸按体积比4:1混合制备而成。
3.根据权利要求1或2所述的铂铑合金溶解试剂，其特征在于：所述的盐酸和硝酸的混合溶液每5～10ml还加入1～2滴浓度为28～32wt%的双氧水。
4.根据权利要求1或2所述的铂铑合金溶解试剂，其特征在于：所述的盐酸和硝酸的混合溶液每5～10ml还加入1～2滴浓度为30wt%的双氧水。
5.铂铑合金的溶解方法，其特征在于：采用权利要求1～4任一项所述的铂铑合金溶解试剂进行溶解。
6.根据权利要求5所述的铂铑合金的溶解方法，其特征在于：所述的铂铑合金溶解试剂在使用前3～5min进行制备。
7.根据权利要求5或6所述的铂铑合金的溶解方法，其特征在于：铂铑合金进行溶解前还经过前处理，前处理方法为：将铂铑合金切割为过≥100目筛的颗粒，然后浸入浓度为10～30wt%的盐酸溶液中，加热溶液并煮沸2～4min，冷却，取出铂铑合金颗粒，蒸馏水洗涤，备用。
8.根据权利要求5～7任一项所述的铂铑合金的溶解方法，其特征在于包括如下步骤：取铂铑合金，加入权利要求1～4任一项所述的铂铑合金溶解试剂，然后加热至60～90℃并使铂铑合金完全溶解；其中，每1g铂铑合金加入权利要求1～4任一项所述的铂铑合金溶解试剂8～12ml。
9.根据权利要求8所述的铂铑合金的溶解方法，其特征在于：分多次加入铂铑合金溶解试剂，每次加入铂铑合金溶解试剂后，加热至溶液近干，然后继续加入铂铑合金溶解试剂，如此重复多次，直至铂铑合金完全溶解。
10.根据权利要求9所述的铂铑合金的溶解方法，其特征在于：铂铑合金完全溶解后，加热使溶液蒸发浓缩至1～3ml；然后加入10～30ml浓度为10～30wt%的盐酸，再加热至溶液体积为1～3ml，最后收集溶液进行分析测试。
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|---|---|
| CN (1) | CN103506018A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107478481A (zh) * | 2017-10-13 | 2017-12-15 | 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 | 一种铂铑合金金相组织的观测方法 |
| CN110066927A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-07-30 | 兰州理工大学 | 一种大块高温合金废料的湿法回收方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031567A (zh) * | 1987-08-13 | 1989-03-08 | 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 | 粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯 |
| CN1653198A (zh) * | 2002-03-15 | 2005-08-10 | 三菱麻铁里亚尔株式会社 | 铂族元素的分离方法 |
| JP2005315648A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-11-10 | Kobe Steel Ltd | 金属中の酸化物系介在物の抽出方法 |
| CN102181659A (zh) * | 2011-04-17 | 2011-09-14 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种难溶贵金属铑高效溶解的方法 |
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2012
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031567A (zh) * | 1987-08-13 | 1989-03-08 | 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 | 粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯 |
| CN1653198A (zh) * | 2002-03-15 | 2005-08-10 | 三菱麻铁里亚尔株式会社 | 铂族元素的分离方法 |
| JP2005315648A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-11-10 | Kobe Steel Ltd | 金属中の酸化物系介在物の抽出方法 |
| CN102181659A (zh) * | 2011-04-17 | 2011-09-14 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种难溶贵金属铑高效溶解的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郁纬军等: "《沉淀法废催化剂中铂回收工艺的研究》", 《青 岛 海 洋 大 学 学 报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107478481A (zh) * | 2017-10-13 | 2017-12-15 | 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 | 一种铂铑合金金相组织的观测方法 |
| CN110066927A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-07-30 | 兰州理工大学 | 一种大块高温合金废料的湿法回收方法 |
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