CN107478481A - 一种铂铑合金金相组织的观测方法 - Google Patents

一种铂铑合金金相组织的观测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107478481A
CN107478481A CN201710954645.2A CN201710954645A CN107478481A CN 107478481 A CN107478481 A CN 107478481A CN 201710954645 A CN201710954645 A CN 201710954645A CN 107478481 A CN107478481 A CN 107478481A
Authority
CN
China
Prior art keywords
platinum
rhodium alloy
metallographic
sample
rhodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710954645.2A
Other languages
English (en)
Inventor
贾志强
史智锋
贾勇
赵涛
余建军
周龙海
孟志军
夏金华
王松茂
白新房
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Nuoboer Rare & Noble Metal Materials Co Ltd
Original Assignee
Xi'an Nuoboer Rare & Noble Metal Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Nuoboer Rare & Noble Metal Materials Co Ltd filed Critical Xi'an Nuoboer Rare & Noble Metal Materials Co Ltd
Priority to CN201710954645.2A priority Critical patent/CN107478481A/zh
Publication of CN107478481A publication Critical patent/CN107478481A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32Polishing; Etching
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866Grinding or homogeneising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铂铑合金金相组织的观测方法,该方法为:一、从工件上切取立方体的铂铑合金试样,并选取铂铑合金试样的一个平面为金相观测平面,然后通过镶嵌机对铂铑合金试样进行镶嵌;二、通过金相试样预磨机对镶嵌好的铂铑合金试样的金相观测平面进行打磨处理;三、通过抛光机对打磨后的铂铑合金试样的金相观测平面进行机械抛光,直至金相观测平面上无明显划痕和污染点;四、将机械抛光后的铂铑合金试样置于装有腐蚀液的腐蚀容器中,浸蚀结束后,观测铂铑合金的金相组织。本发明观测方法简单,对试验设备和操作人员水平要求较低,可重复性好,适用于铂铑合金金相组织的观测,并且制作的铂铑合金试样的合金损耗极小,降低了贵金属流失和浪费。

Description

一种铂铑合金金相组织的观测方法
技术领域
本发明属于材料表面结构观测技术领域,具体涉及一种铂铑合金金相组织的观测方法。
背景技术
众所周知,金属材料的性能取决定于其微观组织。在掌握微观组织变化的基础上,通过调整工艺参数,可以达到控制和优化产品品质的目的。因此,制备出能真实地、清晰地反映微观组织的金相成为材料研究的基础。需要指出的是,铂铑合金试样的腐蚀是金相制备过程的核心。
铂铑合金因其较强的耐蚀性和抗氧化性、优良的高温力学性能和抗玻璃浸润性等一系列优点,铂铑合金被广泛应用于各种高级玻璃及玻璃纤维的生产制造。然而由于铑的添加,铂铑合金较其他铂合金具有更强的耐蚀性,因此铂铑合金的浸蚀是金相制备过程中的一个难点。文献资料中仅介绍了铂合金的浸蚀配方,并无明确的铂合金金相浸蚀方法。资料介绍普通的化学浸蚀法很难腐蚀出铂合金的金相组织,因而打磨和抛光后的铂合金通常采用电化学腐蚀的方法进行浸蚀。然而,电化学腐蚀所需装备较为复杂,对腐蚀参数(主要是电压和电流)控制较为严格,对操作人员的要求也较高,因此腐蚀效果并不稳定。例如P.Battaini发表的文章Electrolytic Etching for Microstructure Detection inPlatinum Alloys(Platinum Metals Rev.,2011,55,(1),71-72)中介绍了两种铂合金的电解腐蚀配方,分别是1)100cm3HCl(37%)、10gNaCl和2)10cm3HCl、90cm3H2O、1g FeCl3,文中还指出电解腐蚀需在3V-6V电压和10A以上电流的交流电环境下进行。而借鉴上述配方和方法对铂铑合金进行电解腐蚀,浸蚀效果并不明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种铂铑合金金相组织的观测方法。该观测方法简单,对试验设备和操作人员的要求较低,试验结果的重复性好,适用于一般实验室中铂铑合金金相的制备;此外,铂铑合金试样腐蚀过程中合金损耗极小,大大降低了贵金属流失和浪费的风险。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、铂铑合金试样镶嵌:从铂铑合金工件上切取立方体的铂铑合金试样,并选取铂铑合金试样的一个平面为金相观测平面,然后通过镶嵌机对所述铂铑合金试样进行镶嵌;
步骤二、铂铑合金试样的打磨:采用金相试样预磨机对步骤一中镶嵌好的铂铑合金试样的金相观测平面进行打磨处理;
步骤三、铂铑合金试样的抛光:采用抛光机对步骤二中经打磨处理后的铂铑合金试样的金相观测平面进行机械抛光,直至金相观测平面上无明显划痕和污染点;
步骤四、铂铑合金试样的腐蚀:将步骤三中经机械抛光后的铂铑合金试样置于装有腐蚀液的腐蚀容器中浸蚀金相观测平面,浸蚀金相观测平面的过程中所述腐蚀液的温度加热至110℃,浸蚀结束后,将铂铑合金试样的金相观测平面置于金相显微镜下,观测铂铑合金的金相组织。
上述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤一中所述镶嵌的具体过程为:把切取的铂铑合金试样置于镶嵌机的工作台上,且铂铑合金试样的金相观测平面贴紧所述工作台的台面,然后在铂铑合金试样的周侧放入镶嵌料,再在温度为120℃~130℃的条件下保温30min~40min,最后经自然冷却后得到镶嵌好的铂铑合金试样。
上述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤二中所述打磨机为砂纸打磨机,所述砂纸打磨机的转速为600r/min~800r/min,打磨过程中依次采用粒度为400#、800#、1200#和2000#的金相砂纸进行打磨。
上述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤三中所述抛光机的转速为1000r/min~1400r/min,所述机械抛光的抛光剂为CrO3水溶液,CrO3水溶液的浓度为50g/L,机械抛光的时间为10min~20min。
上述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述腐蚀液由氯化钠、水、质量浓度为36%~38%的浓盐酸和质量浓度为65%~68%的浓硝酸混合制成,所述腐蚀液中浓盐酸的体积含量为70%~80%,浓硝酸的体积含量为10%~15%,水的体积含量为5%~20%,氯化钠的浓度为0.05g/mL~0.08g/mL。
上述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述腐蚀容器包括浸蚀器和与浸蚀器相配合的容器盖,所述容器盖的顶部设置有把手,所述容器盖上开设有出气孔,所述容器盖上开设出气孔的位置处滑动安装有与出气孔相配合的挡板。
本发明在浸蚀器上设置容器盖主要是因为腐蚀液在对铂铑合金试样进行腐蚀时,需要加热,加热过程中容器盖可防止腐蚀液中浓盐酸的过量挥发,从而导致腐蚀液的腐蚀性能下降,而在容器盖上开设出气孔是为了防止腐蚀容器内挥发的浓盐酸导致容器内压强增大,容器盖被顶出,造成腐蚀液飞溅,危害实验人员的身体健康,同时在容器盖上开设出气孔的位置处设置挡板的目的主要是为了通过挡板调节出气孔大小来控制腐蚀气体浓盐酸的挥发量,间接地针对不同铂铑合金成分来控制腐蚀的速度和程度。通过挡板调小出气孔,则腐蚀速度增快,反之,腐蚀速度减缓。对于腐蚀铑含量≥10wt%的铂铑合金时,应适当通过挡板调小出气孔。现有的腐蚀容器只有浸蚀器,不能满足本发明腐蚀过程的需要。
上述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述浸蚀的时间为1min~5min。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用化学侵蚀法对铂铑合金试样进行腐蚀,与常规的电解腐蚀法相比,具有操作简单,对试验设备和操作人员水平要求较低,可重复性好等优点,适用于一般实验室中铂铑合金金相的制备。
2、本发明针对铂铑合金试样浸蚀的特殊需要和要求,设计了一种铂铑合金金相组织的观测方法所专用的腐蚀容器,该腐蚀容器能够在腐蚀过程中被加热,加热的腐蚀液能加快铂铑合金试样腐蚀速度,该腐蚀容器包括浸蚀器和用于盖合浸蚀器的容器盖,用于防止腐蚀液中浓盐酸的大量挥发,降低了腐蚀液的腐蚀能力,同时在容器盖上开设有多个出气孔,可防止加热过程中,容器中的压力过大,顶出容器盖,防止腐蚀液飞溅,伤及实验人员,出气孔上设置有挡板,通过挡板调节出气孔的大小用来控制腐蚀液中浓盐酸的挥发量,可以防止腐蚀容器内压力过大,腐蚀液飞溅对操作者的身体健康产生危害。
3、本发明的腐蚀液由浓盐酸、浓硝酸、水和氯化钠混合制成,其中氯化钠提供了大量的氯离子,提高了腐蚀效果,在浓硝酸的强氧化作用下,浓盐酸和氯化钠可以为腐蚀液提供高浓度的氯离子,这些高浓度的氯离子可以与合金形成络离子,在一定程度上使金属的电极电位降低,有助于金属的溶解,缩短了制样的时间。
4、本发明观测出来的铂铑合金金相组织腐蚀效果明显,晶界清晰,衬度明显可见。此外,经对比发现,采用本方法制备金相后,合金损耗极小,大大降低了贵金属流失和浪费的风险,因此,本发明具有较好的可推广性,对铂铑合金生产单位控制和优化加工参数,进而实现产品品质的控制和提升有重要意义。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明采用的腐蚀容器的结构示意图。
图2是本发明实施例1的Pt-10Rh铂铑合金的金相组织图。
图3是本发明实施例2的Pt-8Rh铂铑合金的金相组织图。
图4是本发明实施例3的Pt-5Rh铂铑合金的金相组织图。
附图标记说明:
1—浸蚀器; 2—容器盖; 3—出气孔;
4—加热器; 5—把手; 6—铂铑合金试样;
7—挡板。
具体实施方式
本发明实施例1~实施例3所采用的腐蚀容器如图1所示,该腐蚀容器包括浸蚀器1和与浸蚀器1相配合的容器盖2,所述容器盖2的顶部设置有提手5,所述容器盖2上开设有出气孔3,所述容器盖2上开设出气孔3的位置处设置有与出气孔3相配合用于控制出气孔3大小的挡板7,所述浸蚀器1设置在加热器4上。
实施例1
本实施例铂铑合金(Pt-10Rh)金相组织的观测方法包括以下步骤:
步骤一、铂铑合金试样6的镶嵌:在Pt-10Rh合金板材上切取铂铑合金试样6,为了防止铂铑合金的损耗,采用剪板机取样,所取铂铑合金试样6的尺寸为:长×宽×高=10mm×5.5mm×3mm,选取铂铑合金试样6的一个10mm×5.5mm的面为金相观测平面;经称量所取铂铑合金试样6重量为2.74g,随后在宇舟XQ-1型金相试样镶嵌机上对合金铂铑合金试样6进行镶嵌,所述镶嵌的具体过程为:把切割下的铂铑合金试样6置于宇舟XQ-1型金相试样镶嵌机的工作台上,且铂铑合金试样的金相观测平面贴紧所述工作台的台面,然后在铂铑合金试样的周侧放入镶嵌料,镶嵌料为电木粉,再在温度为120℃的条件下保温30min,最后经自然冷却后得到镶嵌好的铂铑合金试样;
步骤二、铂铑合金试样6的打磨:采用宇舟YM-2A型金相试样预磨机对步骤一中所镶嵌的Pt-10Rh合金铂铑合金试样6的金相观测平面进行打磨,预磨机的转速为600r/min,打磨过程均以水为润滑剂,铂铑合金试样6的金相观测平面依次在粒度为400#、800#、1200#和2000#的金相砂纸上进行逐级打磨,打磨过程注意力道和时间的控制,当的金相观测平面的上一道磨痕完全消除后,立刻更换粒度更细的砂纸进行下一道打磨,并且打磨方向应与上一道打磨方向呈90°,打磨完成后用水对铂铑合金试样6的金相观测平面进行冲洗;
步骤三、铂铑合金试样6的抛光:采用宇舟PG-2C型金相铂铑合金试样抛光机对步骤二中经打磨后的Pt-10Rh合金铂铑合金试样6的金相观测平面进行机械抛光,抛光机转速为1000r/min,以浓度为50g/L的CrO3水溶液为抛光剂,抛光15min后,在100倍显微镜下对铂铑合金试样6的金相观测平面进行观察,无明显的划痕和污染点;随后用水对铂铑合金试样6进行冲洗后,采用无水乙醇脱水并吹干;
步骤四、铂铑合金试样6的腐蚀:将步骤三中经机械抛光后的Pt-10Rh合金铂铑合金试样6置于装有腐蚀液的腐蚀容器中浸蚀1.5min的金相观测平面,浸蚀过程中所述腐蚀液的温度通过加热器4加热至110℃,浸蚀结束后,置于金相显微镜下观测铂铑合金的金相组织;所述加热器4为加热灶。
本实施例中,步骤四中所述腐蚀液由75mL质量浓度为37%的浓盐酸、10mL质量浓度为67%的浓硝酸、15mL的水和5g氯化钠混合制成,具体制备过程为:先在烧杯中依次加入浓盐酸、浓硝酸、水,最后加入氯化钠,搅拌后静置,得到腐蚀液。
所述浸蚀的过程为:将机械抛光后的Pt-10Rh合金铂铑合金试样6和上述制备的腐蚀液依次加入所述腐蚀容器中,所述腐蚀容器上开设的出气孔3的数量优选3个,通过挡板7控制3个出气孔3的大小,用以控制腐蚀液中浓盐酸的挥发量,并且在通风橱内对腐蚀容器进行加热,将腐蚀液的温度加热至110℃,为了防止铂铑合金试样6的金相观测平面过浸蚀,每隔30秒将铂铑合金试样6取出肉眼观察腐蚀效果,整个浸蚀过程大约需要1.5min。浸蚀结束后,用木质夹子将铂铑合金试样6从腐蚀器1中捞出,并快速放入装有蒸馏水的大烧杯进行清洗,再用流动的蒸馏水对铂铑合金试样6的金相观测平面冲洗2min,为了防止残留水渍对铂铑合金试样6的金相观测平面的污染,采用酒精对铂铑合金试样6的金相观测平面进行喷洗,并立刻采用电吹风吹干铂铑合金试样6的金相观测平面。
采用加热器4对装有腐蚀液的腐蚀容器进行加热时,容器盖2可以防止浓盐酸过量挥发,降低了腐蚀液的腐蚀性能,也能防止腐蚀液飞溅对操作者的身体健康产生危害,并且通过挡板7调节出气孔3上的挥发量,可针对不同铂铑合金成分来间接地控制腐蚀的速度和程度。
图2为采用本实施例的观测方法观测到的Pt-10Rh合金的金相组织图,从图中可以看出,金相组织腐蚀效果明显,晶界清晰,衬度明显可见,合金的组织较为粗大,呈柱状晶。对最后用于观测金相组织的铂铑合金试样6进行称重,重量为2.71g,较镶嵌前仅减重0.03g,表明通过本实施例在观测Pt-10Rh合金金相组织时合金损耗极小,基本可忽略。
实施例2
本实施例铂铑合金(Pt-8Rh)金相组织的观测方法包括以下步骤:
步骤一、铂铑合金试样6的镶嵌:在Pt-8Rh合金板材上切取铂铑合金试样6,为了防止铂铑合金的损耗,采用剪板机取样,所取铂铑合金试样6的尺寸为:长×宽×高=6mm×7mm×3mm,取铂铑合金试样6的一个6mm×7mm的面为金相观测平面,经称量所取铂铑合金试样6重量为2.32g,随后在宇舟XQ-1型金相试样镶嵌机上对合金铂铑合金试样6进行镶嵌,所述镶嵌的具体过程为:把切割下的铂铑合金试样6置于宇舟XQ-1型金相试样镶嵌机的工作台上,且铂铑合金试样的金相观测平面贴紧所述工作台的台面,然后在铂铑合金试样的周侧放入镶嵌料,镶嵌料为电木粉,再在温度为130℃的条件下保温35min,最后经自然冷却后得到镶嵌好的铂铑合金试样;
步骤二、铂铑合金试样6的打磨:采用宇舟YM-2A型金相试样预磨机对步骤一中所镶嵌的Pt-8Rh合金铂铑合金试样6的金相观测平面进行打磨,预磨机的转速为700r/min,打磨过程均以水为润滑剂,铂铑合金试样6的金相观测平面依次在粒度为400#、800#、1200#和2000#的金相砂纸上进行逐级打磨,打磨过程注意力道和时间的控制,当铂铑合金试样6的金相观测平面的上一道磨痕完全消除后,立刻更换粒度更细的砂纸进行下一道打磨,并且打磨方向应与上一道打磨方向呈90°,打磨完成后用水对铂铑合金试样6进行冲洗;
步骤三、铂铑合金试样6的抛光:采用宇舟PG-2C型金相铂铑合金试样抛光机对步骤二中经打磨后的Pt-8Rh合金铂铑合金试样6的金相观测平面进行机械抛光,抛光机转速为1200r/min,以CrO3水溶液为抛光剂,抛光时间为20min后,在100倍显微镜下对铂铑合金试样6的金相观测平面进行观察,无明显的划痕和污染点;随后用水对铂铑合金试样6进行冲洗后,采用无水乙醇脱水并吹干;
步骤四、铂铑合金试样6的腐蚀:将步骤三中经机械抛光后的Pt-8Rh合金铂铑合金试样6置于装有腐蚀液的腐蚀容器中浸蚀1min的金相观测平面,浸蚀过程中所述腐蚀液的温度通过加热器4加热至110℃,浸蚀结束后,置于金相显微镜下观测铂铑合金的金相组织;所述加热器4为加热灶。
本实施例中,步骤四中所述腐蚀液由70mL质量浓度为36%的浓盐酸、10mL质量浓度为68%的浓硝酸、20mL的水和5g氯化钠混合制成,具体制备过程为:先在烧杯中依次加入浓盐酸、浓硝酸、水,最后加入氯化钠,搅拌后静置,得到腐蚀液。
所述浸蚀的过程为:将机械抛光后的Pt-8Rh合金铂铑合金试样6和上述制备的腐蚀液依次加入所述腐蚀容器中,所述腐蚀容器上开设的出气孔3的数量优选3个,通过挡板7控制3个出气孔3的大小,用以控制腐蚀液中浓盐酸的挥发量,并且在通风橱内对腐蚀容器进行加热,将腐蚀液的温度加热至110℃,为了防止铂铑合金试样6的金相观测平面过浸蚀,每隔30秒将铂铑合金试样6取出肉眼观察腐蚀效果,整个浸蚀过程大约需要3min。浸蚀结束后,用木质夹子将铂铑合金试样6从腐蚀锅1中捞出,并快速放入装有蒸馏水的大烧杯进行清洗,再用流动的蒸馏水对铂铑合金试样6的金相观测平面进行冲洗3min。为了防止残留水渍对铂铑合金试样6的金相观测平面的污染,采用酒精对铂铑合金试样6的金相观测平面进行喷洗,并立刻采用电吹风吹干铂铑合金试样6的金相观测平面。
图3为采用本实施例的观测方法观测到Pt-8Rh合金的金相组织图,从图中可以看出,金相组织腐蚀效果明显,晶界清晰,衬度明显可见,合金的组织较为粗大,呈柱状晶。对最后用于观测金相组织的铂铑合金试样6进行称重,重量为2.30g,较镶嵌前仅减重0.02g,表明通过本实施例在观测Pt-8Rh合金金相组织时合金损耗极小,基本可忽略。
实施例3
本实施例铂铑合金(Pt-5Rh)金相组织的观测方法包括以下步骤:
步骤一、铂铑合金试样6的镶嵌:在Pt-5Rh合金板材上切取铂铑合金试样6,为了防止铂铑合金的损耗,采用剪板机取样,所取铂铑合金试样6的尺寸为:长×宽×高=7mm×7mm×2mm,取铂铑合金试样6的一个7mm×7mm的面为金相观测平面,经称量所取铂铑合金试样6重量为2.17g,随后在宇舟XQ-1型金相试样镶嵌机上对合金铂铑合金试样6进行镶嵌,所述镶嵌的具体过程为:把切割下的铂铑合金试样6置于宇舟XQ-1型金相试样镶嵌机的工作台上,且铂铑合金试样的金相观测平面贴紧所述工作台的台面,然后在铂铑合金试样的周侧放入镶嵌料,镶嵌料为电木粉,再在温度为125℃的条件下保温40min,最后经自然冷却后得到镶嵌好的铂铑合金试样;
步骤二、铂铑合金试样6的打磨:采用宇舟YM-2A型金相试样预磨机对步骤一中所镶嵌的Pt-5Rh合金铂铑合金试样6的金相观测平面进行打磨,预磨机的转速为800r/min,打磨过程均以水为润滑剂,铂铑合金试样6的金相观测平面依次在粒度为400#、800#、1200#和2000#的金相砂纸上进行逐级打磨,打磨过程注意力道和时间的控制,当铂铑合金试样6的金相观测平面的上一道磨痕完全消除后,立刻更换粒度更细的砂纸进行下一道打磨,并且打磨方向应与上一道打磨方向呈90°,打磨完成后用水对铂铑合金试样6进行冲洗;
步骤三、铂铑合金试样6的抛光:采用宇舟PG-2C型金相铂铑合金试样抛光机对步骤二中经打磨后的Pt-5Rh合金铂铑合金试样6的金相观测平面进行机械抛光,抛光机转速为1400r/min,以CrO3水溶液为抛光剂,抛光时间为10min后,在100倍显微镜下对铂铑合金试样6的金相观测平面进行观察,无明显的划痕和污染点;随后用水对铂铑合金试样6进行冲洗后,采用无水乙醇脱水并吹干;
步骤四、铂铑合金试样6的腐蚀:将步骤三中经机械抛光后的Pt-5Rh合金铂铑合金试样6置于装有腐蚀液的腐蚀容器中浸蚀1min的金相观测平面,浸蚀过程中所述腐蚀液的温度通过加热器4加热至110℃,浸蚀结束后,置于金相显微镜下观测铂铑合金的金相组织;所述加热器4为加热灶。
本实施例中,步骤四中所述腐蚀液由70mL质量浓度为38%的浓盐酸、10mL质量浓度为65%的浓硝酸、20mL的水和5g氯化钠混合制成,具体制备过程为:先在烧杯中依次加入浓盐酸、浓硝酸、水,最后加入氯化钠,搅拌后静置,得到腐蚀液。
所述浸蚀的过程为:将机械抛光后的Pt-5Rh合金铂铑合金试样6和上述制备的腐蚀液依次加入所述腐蚀容器中,所述腐蚀容器上开设的出气孔3的数量优选3个,通过挡板7控制3个出气孔3的大小,用以控制腐蚀液中浓盐酸的挥发量,并且在通风橱内对腐蚀容器进行加热,将腐蚀液的温度加热至110℃,为了防止铂铑合金试样6的金相观测平面过浸蚀,每隔30秒将铂铑合金试样6取出肉眼观察腐蚀效果,整个浸蚀过程大约需要5min。浸蚀结束后,用木质夹子将铂铑合金试样6从腐蚀锅1中捞出,并快速放入装有蒸馏水的大烧杯进行清洗,再用流动的蒸馏水对铂铑合金试样6的金相观测平面冲洗3min。为了防止残留水渍对铂铑合金试样6的金相观测平面的污染,采用酒精对铂铑合金试样6的金相观测平面进行喷洗,并立刻采用电吹风吹干铂铑合金试样6的金相观测平面。
图4为采用本实施例的观测方法观测到Pt-5Rh合金的金相组织图,从图中可以看出,金相组织腐蚀效果明显,晶界清晰,衬度明显可见,合金的组织较为粗大,呈柱状晶。对最后用于观测金相组织的铂铑合金试样6进行称重,重量为2.14g,较镶嵌前仅减重0.03g,表明通过本实施例在观测Pt-5Rh合金金相组织时合金损耗极小,基本可忽略。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、铂铑合金试样(6)镶嵌:从铂铑合金工件上切取立方体结构的铂铑合金试样(6),并选取铂铑合金试样(6)的一个平面为金相观测平面,然后通过镶嵌机对所述铂铑合金试样(6)进行镶嵌;
步骤二、铂铑合金试样的打磨:采用金相试样预磨机对步骤一中镶嵌好的铂铑合金试样(6)的金相观测平面进行打磨处理;
步骤三、铂铑合金试样的抛光:采用抛光机对步骤二中经打磨处理后的铂铑合金试样(6)的金相观测平面进行机械抛光,直至金相观测平面上无明显划痕和污染点;
步骤四、铂铑合金试样的腐蚀:将步骤三中经机械抛光后的铂铑合金试样(6)置于装有腐蚀液的腐蚀容器中浸蚀金相观测平面,浸蚀金相观测平面的过程中所述腐蚀液的温度加热至110℃,浸蚀结束后,将铂铑合金试样(6)的金相观测平面置于金相显微镜下,观测铂铑合金的金相组织。
2.根据权利要求1所述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤一中所述镶嵌的具体过程为:把切取的铂铑合金试样(6)置于镶嵌机的工作台上,且铂铑合金试样(6)的金相观测平面贴紧所述工作台的台面,然后在铂铑合金试样(6)的周边放入镶嵌料,再在温度为120℃~130℃的条件下保温30min~40min,最后自然冷却后得到镶嵌好的铂铑合金试样(6)。
3.根据权利要求1所述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤二中所述打磨机为砂纸打磨机,所述砂纸打磨机的转速为600r/min~800r/min,打磨过程中依次采用粒度为400#、800#、1200#和2000#的金相砂纸进行打磨。
4.根据权利要求1所述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤三中所述抛光机的转速为1000r/min~1400r/min,所述机械抛光的抛光剂为CrO3水溶液,CrO3水溶液的浓度为50g/L,机械抛光的时间为10min~20min。
5.根据权利要求1所述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述腐蚀液由氯化钠、水、质量浓度为36%~38%的浓盐酸和质量浓度为65%~68%的浓硝酸混合制成,所述腐蚀液中浓盐酸的体积含量为70%~80%,浓硝酸的体积含量为10%~15%,水的体积含量为5%~20%,氯化钠的浓度为0.05g/mL~0.08g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述腐蚀容器包括浸蚀器(1)和与浸蚀器(1)相配合的容器盖(2),所述容器盖(2)的顶部设置有把手(5),所述容器盖(2)上开设有出气孔(3),所述容器盖(2)上开设出气孔(3)的位置处滑动安装有与出气孔(3)相配合的挡板(7)。
7.根据权利要求1或6所述的一种铂铑合金金相组织的观测方法,其特征在于,步骤四中所述浸蚀的时间为1min~5min。
CN201710954645.2A 2017-10-13 2017-10-13 一种铂铑合金金相组织的观测方法 Pending CN107478481A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710954645.2A CN107478481A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 一种铂铑合金金相组织的观测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710954645.2A CN107478481A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 一种铂铑合金金相组织的观测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107478481A true CN107478481A (zh) 2017-12-15

Family

ID=60606268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710954645.2A Pending CN107478481A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 一种铂铑合金金相组织的观测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107478481A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109238814A (zh) * 2018-11-09 2019-01-18 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102706721A (zh) * 2012-06-29 2012-10-03 西部金属材料股份有限公司 一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法
CN103255416A (zh) * 2013-05-14 2013-08-21 广东工业大学 一种蚀刻方法及其所用蚀刻抛光液
CN103506018A (zh) * 2012-06-27 2014-01-15 成都光明光电股份有限公司 铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法
CN104330294A (zh) * 2014-10-28 2015-02-04 山东科技大学 一种金相试样制备仪

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103506018A (zh) * 2012-06-27 2014-01-15 成都光明光电股份有限公司 铂铑合金溶解试剂及铂铑合金的溶解方法
CN102706721A (zh) * 2012-06-29 2012-10-03 西部金属材料股份有限公司 一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法
CN103255416A (zh) * 2013-05-14 2013-08-21 广东工业大学 一种蚀刻方法及其所用蚀刻抛光液
CN104330294A (zh) * 2014-10-28 2015-02-04 山东科技大学 一种金相试样制备仪

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
尹克勤 等: "氧化锆颗粒弥散强化型铂和铂铑热电偶", 《第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109238814A (zh) * 2018-11-09 2019-01-18 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106757299B (zh) 一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
Wang et al. Effects of the oxidants H2O and CrF3 on the corrosion of pure metals in molten (Li, Na, K) F
Ge et al. Electrochemical dissolution behavior of the nickel-based cast superalloy K423A in NaNO3 solution
CN101701886B (zh) 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法
CN102443841B (zh) 金相组织电解液、钼的腐蚀方法及其金相组织显示方法
Wang et al. Electrochemical dissolution behavior of Ti-45Al-2Mn-2Nb+ 0.8 vol% TiB2 XD alloy in NaCl and NaNO3 solutions
CN102443840B (zh) 金相组织电解液、钴的腐蚀方法及其金相组织显示方法
Lin et al. Hydrogen permeation behavior and hydrogen-induced defects in 316L stainless steels manufactured by additive manufacturing
Wongsisa et al. Development of manufacturing technology for direct recycling cemented carbide (WC-Co) tool scraps
CN102519776A (zh) 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法
Zhu et al. Dissolution effects with different microstructures of inconel 718 on surface integrity in electrochemical machining
Sun et al. Development of magnetic abrasive finishing combined with electrolytic process for finishing SUS304 stainless steel plane
CN102721593A (zh) 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法
CN104535394A (zh) 锆及锆合金金相试样制备方法
CN109187152A (zh) 一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法
CN107727476A (zh) 一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法
CN105738188A (zh) Inconel625系列高温合金中非金属夹杂物的分离方法
CN106596214A (zh) 一种高纯铝金相样品的高效制备方法
CN107462456A (zh) 金相组织显示方法
CN104422611A (zh) 金相腐蚀剂及金相组织显示方法
CN110514503A (zh) 一种纯铜试样的制备方法
CN103411814A (zh) 一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法
CN112665952B (zh) 一种gh3128高温合金焊缝金相组织腐蚀剂及腐蚀方法
Bhuyan et al. Design and development of tabletop electrochemical grinding setup
CN109490302A (zh) 一种核电用钢马氏体组织的奥氏体晶粒的测试方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171215