CN108342588A - 铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法 - Google Patents

铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法 Download PDF

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Abstract

铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法。其主要步骤如下：高酸浸出、超声沉钯、煅烧、铅粉置换和尾液再生等步骤。与现有技术相比，由于本发明采用了黄药选择性高效回收钯，避免了钯、铂、金同时沉淀回收，得到的钯产品纯度较高，减少了钯的损失；铅粉置换实现金银等稀贵金属的富集；同时，本发明利用超声波辅助过程产生的空化现象伴随着机械效应及热效应，促进了药剂的扩散，提高了黄药的活性，加快了与钯的反应，提高了沉淀率，缩短了反应时间，同时可减少溶液的粘度，增加循环次数；置换后液中过量黄药经氯酸钠氧化去除后返铜阳极泥高酸浸出工序循环使用。本发明具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价、无污染等特点。

Description

铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法
技术领域
本发明涉及铜阳极泥处理过程中产生的高酸浸出液中分离回收贵金属的方法，特别是涉及铜阳极泥氯化浸出液低含量钯的定向分离、贵金属富集和尾液再生利用的方法。
背景技术
铜阳极泥是在铜电解精炼过程中产生的一种副产品，因其中含有金、银、钯、铂、铜、硒、锑、铋、碲等大量的有价元素，是二次资源重要的组成部分。目前，大多数冶炼企业采用火法工艺提取铜阳极泥中的稀贵金属，火法过程产生的烟尘经水洗后形成大量的高酸洗涤溶液，不仅含有大量的贱金属，而且含有少量的稀贵金属，成分较为复杂，难处理；而湿法回收铜阳极泥稀贵金属典型的方法是酸浸脱铜、氯化分金、高酸浸出分锑及氨浸分银等，酸浸过程会有少量稀贵金属进入溶液，极具回收价值，但是较难分离。
目前，锌粉置换或铅粉置换方法是从酸浸液回收贵金属的常用方法，但该方法选择性较差，较高的酸液不仅消耗大量的锌粉或铅粉，而且置换不彻底，带来贵金属的损失；而对于传统的中和沉淀法，不仅造成稀贵金属的损失，还会损失大量的酸，增大了企业的生产成本。因此对于如何分离回收高酸浸出液中稀贵金属及合理利用高酸液以减少资源的浪费，是我们急需解决的问题。中国发明专利CN105441685A公开了一种铜阳极泥处理过程产生的高酸废液中有价金属回收的方法，通过扩散渗析分离吸附贵金属，该发明存在银钯没有有效分离的问题，而且流程较长，不可避免存在贵金属损失的问题。
近年来，超声辅助逐渐应用于湿法冶金强化浸出过程，该过程产生的空化现象伴随着机械效应及热效应，一定程度上起到了搅拌和加热的作用，促进金属元素与溶剂的充分反应，反应时间仅为常规分离回收的1/3左右，提高了工作效率，但对于液体中超声辅助分离提取稀贵金属的研究及应用较少。
目前阳极泥氯化浸出成为贵金属回收主流工艺，阳极泥通过脱铜、氯化等工序，得到氯化渣，由于氯化过程控制pH，部分锡等易水解物发生水解，部分贵金属产生包覆，同时氯化渣含水率约20％，其中也含有贵金属。本发明针对阳极泥氯化渣中的可溶性贵金属，采用高浓度盐酸浸出(高酸浸出)，高酸浸出液中贵金属含量低，提出钯定向分离、贵金属富集和尾液再生利用的方法。
发明内容
本发明的目的主要解决铜阳极泥高酸浸出液中低含量钯的高效回收问题，提出一种利用超声辅助铜阳极泥高酸浸出液低含量钯的定向分离、贵金属富集和尾液再生利用的方法。该方法采用湿法工艺流程，使用药剂污染小、环境友好，而且处理工艺流程短、设备简单、无尾液排放。
本发明所述的铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法如下步骤进行：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为4～6mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为3:1～5:1，浸出温度为35～65℃，浸出时间为0.5～2小时，得到阳极泥高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的铜阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为0.2～3.0，向含钯酸浸液中加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量小于0.15mg/L，其中每升含钯酸浸液加入乙基黄药的量为0.5～2g，超声波频率10～50KHz，发射频率为200-500w，常温超声反应5～40min；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为200～750℃，煅烧时间为1～4小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为35～55℃，反应时间为0.5～2小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为1～3g；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为4～6mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为5～10g，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min。
与现有技术相比，由于本发明采用黄药试剂，特别适合阳极泥高酸浸出液低含量钯的定向分离，避免了钯、铂、金同时沉淀回收，得到的钯产品纯度较高，减少了钯的损失；铅粉置换实现金银等稀贵金属的富集；同时，本发明利用超声波辅助过程产生的空化现象伴随着机械效应及热效应，促进了药剂的扩散，提高了黄药的活性，加快了与钯的反应，提高了沉淀率，缩短了反应时间，同时可减少溶液的粘度，增加循环次数；高酸浸出液和置换后液调整再生后返回铜阳极泥高酸浸出工序循环使用。再生尾液中黄药浓度小于0.005mg/L。
本发明特别适合从含钯量较低的铜阳极泥酸浸液中钯的定向分离、贵金属富集和尾液再生利，具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价、无污染等特点。
附图说明
图1表示铜阳极脱铜氯化工艺流程图
图2表示铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收工艺流程图
具体实施方式
如图1所示，目前阳极泥氯化浸出成为贵金属回收主流工艺，阳极泥通过脱铜、氯化等工序，得到氯化渣，由于氯化过程控制pH，部分锡等易水解物发生水解，部分贵金属产生包覆，同时氯化渣含水率约20％，其中也含有贵金属。
本发明针对阳极泥氯化渣中的可溶性贵金属，采用高浓度盐酸浸出(高酸浸出)，高酸浸出液中贵金属含量低，提出钯定向分离、贵金属富集和尾液再生利用的方法。
以下结合实例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
按照如下步骤进行回收：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为4mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为3:1，浸出温度为35℃，浸出时间为0.5小时，得到高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为0.2，加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量为0.01mg/L，其中每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为0.5g，超声波频率10KHz，发射频率为200w，常温超声反应5min；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为200℃，煅烧时间为1小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为35℃，反应时间为0.5小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为1g；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为4mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为5g，反应温度为50℃，反应时间为30min。
钯的沉淀率99.92％，煅烧后钯精矿含钯5.6％，再生尾液中黄药浓度0.005mg/L。
实施例2
按照如下步骤进行回收：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为6mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为5:1，浸出温度为65℃，浸出时间为2小时，得到高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为3.0，加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量0.05mg/L，其中每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为2.0g，超声波频率50KHz，发射频率为500w，常温超声反应40min；
(3)煅烧：将步骤(1)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为750℃，煅烧时间为4小时；
(4)铅粉置换：将步骤(1)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为55℃，反应时间为2小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为3g；
(5)尾液再生：将步骤(3)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为6mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为10g，反应温度为80℃，反应时间为90min。
钯的沉淀率99.96％，煅烧后钯精矿含钯22.3％，再生尾液中黄药浓度0.004mg/L。
实施例3
按照如下步骤进行回收：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为5mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为4:1，浸出温度为50℃，浸出时间为1小时，得到高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为0.6，加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量0.11mg/L，其中每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为0.8g，超声波频率20KHz，发射频率为300w，常温超声反应10min；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为300℃，煅烧时间为1.5小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为40℃，反应时间为1.0小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为1.2g；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为4.5mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为6g，反应温度为60℃，反应时间为40min。
钯的沉淀率99.90％，煅烧后钯精矿含钯16.10％，再生尾液中黄药浓度0.005mg/L。
实施例4
按照如下步骤进行回收：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为4.5mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为4.5:1，浸出温度为55℃，浸出时间为1.5小时，得到高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为2.5，加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量0.07mg/L，其中每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为1.0g，超声波频率40KHz，发射频率为400w，常温超声反应30min；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为650℃，煅烧时间为3.5小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为40℃，反应时间为1.6小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为2.5g；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为5.5mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为8g，反应温度为70℃，反应时间为80min。
钯的沉淀率99.98％，煅烧后钯精矿含钯14.63％，再生尾液中黄药浓度0.003mg/L。
实施例5
按照如下步骤进行回收：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为4mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为5:1，浸出温度为40℃，浸出时间为1小时，得到高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为1.0，加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量0.02mg/L，其中每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为1.2g，超声波频率30KHz，发射频率为250w，常温超声反应20min；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为400℃，煅烧时间为2.0小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为45℃，反应时间为0.5小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为1.6g；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为5mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为7g，反应温度为65℃，反应时间为70min。
钯的沉淀率99.87％，煅烧后钯精矿含钯19.19％，再生尾液中黄药浓度0.005mg/L。
实施例6
按照如下步骤进行回收：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为6mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为3:1，浸出温度为65℃，浸出时间为0.5小时，得到高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为2.0，加入乙基黄药，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣，沉钯后液含钯量0.01mg/L，其中每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为0.8g，超声波频率35KHz，发射频率为350w，常温超声反应25min；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，其中煅烧温度为500℃，煅烧时间为3小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序，其中反应温度为50℃，反应时间为1.0小时，每升沉钯后液加入铅粉的量为2.0g；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度为5mol/L，加入氯酸钠进行搅拌反应，过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为9g，反应温度为55℃，反应时间为60min。
钯的沉淀率99.94％，煅烧后钯精矿含钯8.25％，再生尾液中黄药浓度0.003mg/L。
以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域技术人员所具备的知识范围，在不违背科学及本发明思想情况下，在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。

Claims (3)

1.铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)高酸浸出：将阳极泥氯化渣进行高酸浸出，浸出液为酸度为4～6mol/L的盐酸溶液，浸出液与氯化渣的质量比为3:1～5:1，浸出温度为35～65℃，浸出时间为0.5～2小时，得到阳极泥高酸浸出液和高酸浸出渣，高酸浸出渣集中处理；
(2)超声沉钯：将步骤(1)得到的铜阳极泥高酸浸出液置于超声装置中，用氢氧化钠调高酸浸出液pH为0.2～3.0，加入乙基黄药，每升高酸浸出液加入乙基黄药的量为0.5～2g，常温下超声反应，过滤得到沉钯后液和沉钯后渣；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的沉钯后渣进行煅烧，得到钯精矿，煅烧温度为200～750℃，煅烧时间1～4小时；
(4)铅粉置换：将步骤(2)得到沉钯后液加入铅粉进行置换，每升沉钯后液加入铅粉的量为1～3g，反应温度为35～55℃，反应时间为0.5～2小时，过滤得到贵金属渣和置换后液，贵金属渣送贵金属回收工序；
(5)尾液再生：将步骤(4)得到的置换后液用工业盐酸调酸度，加入氯酸钠进行搅拌反应，其中每升置换后液添加氯酸钠的量为5～10g，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min；过滤得到双黄药和再生尾液，双黄药集中回收处理，再生尾液返阳极泥高酸浸出工序。
2.如权利要求1所述的铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法，其特征在于，步骤(2)中，超声波频率10～50KHz，发射频率为200-500w，超声反应5～40min。
3.如权利要求1所述的铜阳极泥高酸浸出液贵金属分离回收的方法，其特征在于，步骤(5)中工业盐酸调置换后液酸度为4～6mol/L。
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