CN103555944A - 一种从含钯物料中去除杂质银的方法 - Google Patents

一种从含钯物料中去除杂质银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从含钯物料中去除杂质银的方法，将含钯物料置于盐酸中，升温通入氯气溶解，得到溶解液；将饱和氯化钠溶液加入溶解液中，反应、冷却、真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并形成预留液；滤饼加入去离子水进行浆化，加入氨水，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值，至冷却后体系的pH值不再发生变化；沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与预留液合并进行钯精炼，分银渣回收其中的银。该方法可以从体系、成分复杂、银含量高的含钯原料或二次资源中有效分离杂质银，综合回收有价金属。

Description

一种从含钯物料中去除杂质银的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种从含钯的金属溶液、渣或二次资源中分离杂质银并提取钯产品的的方法，特别涉及一种从含钯物料中去除杂质银的方法。 
背景技术
含钯物料中去除杂质银一直是钯精炼过程中的难点问题，特别是采用络合—酸化法对钯产品进行精炼时，钯、银在盐酸与氨水介质中发生同样的物相变化，难以相互分离，给钯产品质量造成影响。因此，在进行钯产品精炼之前，必须先将杂质银尽可能去除，以确保钯产品的质量与收率。 
发明内容
本发明的目的是提供一种从含钯物料中去除杂质银的方法，在精炼钯产品之前，去除含钯物料中的杂质银，确保钯产品质量和收率。 
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种从含钯物料中去除杂质银的方法，在精炼钯产品之前，去除含钯物料中的杂质银，确保钯产品质量和收率，该方法具体按以下步骤进行： 
步骤1：按液固比8～10︰1，将含钯物料置于盐酸中，升温至75～80℃，通入氯气溶解，得到溶解液；
步骤2：将饱和氯化钠溶液加入溶解液中，该饱和氯化钠溶液中氯化钠与含钯物料中所含杂质银的物质的量比为0.5～1︰1，升温至70～80℃搅拌下反应0.5～1h，冷却，真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用1%分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并形成预留液；
步骤3：将步骤2中的滤饼加入去离子水进行浆化，加热至80～100℃，加入氨水，使整个体系的pH值为8～9，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值为5～6，至冷却后体系的pH值不再发生变化；
步骤4：沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与步骤3的预留液合并，进行钯精炼；分银渣回收其中的银。
将含钯物料置于盐酸之前，采用现有方法检测含钯物料中杂质银的含量。 
所述步骤1中使用酸度2.5～3mol/L的盐酸。 
本发明去除杂质银的方法针对含钯物料中杂质银分离困难的问题，采用氯化溶解、氯化钠沉银、沉银渣络合、络合液酸化、过滤分离杂质银等处理过程，从含钯物料中去除杂质银；保证钯产品的质量和收率。可以从体系、成分复杂、银含量高的含钯原料或二次资源中有效分离杂质银，杂质银去除率大于95％，沉银渣中钯含量小于100g/t，可综合回收有价金属，具有对物料适应性广、工艺简单、流程短、成本低廉的特点。 
附图说明
图1是本发明从含钯物料中去除杂质银的方法的工艺流程图。 
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 
针对含钯物料中杂质银分离困难的问题，本发明提供了一种采用氯化溶解、氯化钠沉银、沉银渣络合、络合液酸化、过滤分离杂质银等处理过程，从体系、成分复杂，银含量高的含钯原料或二次资源中有效分离杂质银的方法，以保证钯产品的质量和收率。该方法的工艺流程为：含钯物料（渣、二次资源等）—氯化溶解—氯化钠沉银—沉银渣络合—络合液酸化—过滤分离杂质银，其具体流程图如图1所示。该方法具体按以下步骤进行： 
步骤1：用现有方法检测含钯物料中杂质银的含量；
步骤2：按液固比8～10︰1，将步骤1检测后的含钯物料置于酸度2.5～3mol/L的盐酸中，升温至75～80℃，通入氯气溶解5～8小时，得到溶解液；
步骤3：将饱和氯化钠溶液加入溶解液中，该饱和氯化钠溶液中氯化钠与步骤1检测到的杂质银的物质的量比为0.5～1︰1，升温至70～80℃搅拌下反应0.5～1h，冷却，真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用1%分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并，形成预留液；
在溶解液中加入饱和氯化钠溶液后，发生Ag++Cl-→AgCl的反应，使大量银以氯化银形式沉淀。氯化银滤饼应为白色，但在洗涤过程中，由于体系pH增大，少量钯盐水解沉淀，使滤饼由白色变为黄色，因此还需回收其中的钯。
步骤4：将步骤3中的滤饼加入去离子水进行浆化，加热至80～100℃，加入氨水，使整个体系的pH值为8～9，钯盐被氨水络合溶解而与沉淀物分离；恒定30～40min，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值为5～6，恒定30～40min至冷却后体系的pH值不再发生变化； 
氨水除能络合溶解钯盐外，也能与部分氯化银反应络合生成可溶性的银氨络盐：AgCl+2NH4OH→Ag(NH3)2Cl+2H2O；使得银进入含钯的络合液中，此时，加入盐酸，盐酸破坏银氨络离子银，使银以氯化银形式从络合液中分离沉淀出来，保证络合液中没有银。
将高银含量的不溶渣加入氨水至pH值8～9，此时将络合液冷却，向溶液中加入盐酸至pH值5～6，过滤洗涤，滤液与氯化液合并进行钯精炼，滤渣存放回收其中的银，这样就可以有效从高含银的不溶渣中有效回收钯且进一步分离杂质银。 
步骤5：沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与步骤3的预留液合并进行钯精炼，分银渣回收其中的银。 
本发明工艺方法的流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定。可根据物料情况，衔接部分工艺工序，以减少工序；即在高含银物料的溶解造液后衔接此工序，一步除去大部分杂质银，而不需要将高含银物料反复多次精炼而达到除银的目的，例如，含钯溶液需经氯化铵沉淀—水溶—络合—酸化等步骤进行纯化，此四个步骤完成后视为纯化1次，一般需重复纯化4～6次，而在第一次氯化铵沉淀之前使用本发明方法除银，则只需将上述纯化步骤重复2～3次即可使产品中银含量达到国标99.99%海绵钯标准，大大减少了工序，并最大限度地提高银的分离效率。 
实施例1
用现有方法检测含钯物料中杂质银的含量；按液固比8︰1，将已检测杂质银含量的含钯物料置于酸度2.5mol/L的盐酸中，升温至80℃，通入氯气溶解5小时，得溶解液；将饱和氯化钠溶液加入该溶解液中，该饱和氯化钠溶液中氯化钠与含钯物料中检测到的杂质银的物质的量比为0.5︰1，升温至70℃搅拌下反应1h，冷却，真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用1%分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并成预留液；将滤饼加入去离子水进行浆化，加热至80℃，加入氨水，使整个体系的pH值为8，钯盐被氨水络合溶解而与沉淀物分离；恒定30min，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值为5，恒定30min至冷却后体系的pH值不再发生变化；沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与预留液合并进行钯精炼，分银渣回收其中的银。
实施例2
用现有方法检测含钯物料中杂质银的含量；按液固比10︰1，将已检测杂质银含量的含钯物料置于酸度3mol/L的盐酸中，升温至75℃，通入氯气溶解8小时，得溶解液；将饱和氯化钠溶液加入该溶解液中，该饱和氯化钠溶液中氯化钠与含钯物料中检测到的杂质银的物质的量比为1︰1，升温至80℃搅拌下反应0.5h，冷却，真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用1%分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并成预留液；将滤饼加入去离子水进行浆化，加热至100℃，加入氨水，使整个体系的pH值为9，钯盐被氨水络合溶解而与沉淀物分离；恒定40min，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值为6恒定40min至冷却后体系的pH值不再发生变化；沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与预留液合并进行钯精炼，分银渣回收其中的银。
实施例3
用现有方法检测含钯物料中杂质银的含量；按液固比9︰1，将已检测杂质银含量的含钯物料置于酸度2.75mol/L的盐酸中，升温至78℃，通入氯气溶解6.5小时，得溶解液；将饱和氯化钠溶液加入该溶解液中，该饱和氯化钠溶液中氯化钠与含钯物料中检测到的杂质银的物质的量比为0.75︰1，升温至75℃搅拌下反应0.75h，冷却，真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用1%分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并成预留液；将滤饼加入去离子水进行浆化，加热至90℃，加入氨水，使整个体系的pH值为8.5，钯盐被氨水络合溶解而与沉淀物分离；恒定35min，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值为5.5恒定35min至冷却后体系的pH值不再发生变化；沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与预留液合并进行钯精炼，分银渣回收其中的银。 

Claims (3)

1.一种从含钯物料中去除杂质银的方法，在精炼钯产品之前，去除含钯物料中的杂质银，确保钯产品质量和收率，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行：
步骤1：按液固比8～10︰1，将含钯物料置于盐酸中，升温至75～80℃，通入氯气，溶解，得到溶解液；
步骤2：将饱和氯化钠溶液加入溶解液中，该饱和氯化钠溶液中氯化钠与含钯物料中所含杂质银的物质的量比为0.5～1︰1，升温至70～80℃搅拌下反应0.5～1h，冷却，真空过滤，得到滤液和滤饼，滤饼用1%分析纯盐酸溶液洗涤至无色，洗液与滤液合并形成预留液；
步骤3：将步骤2中的滤饼加入去离子水进行浆化，加热至80～100℃，加入氨水，使整个体系的pH值为8～9，待体系的pH值不再发生变化后冷却，向冷却的体系中加入盐酸，调整冷却后体系的pH值为5～6，至冷却后体系的pH值不再发生变化；
步骤4：沉淀结束后过滤、洗涤，得到分银液和分银渣，分银液与步骤3的预留液合并，进行钯精炼；分银渣回收其中的银。
2.根据权利要求1所述从含钯物料中去除杂质银的方法，其特征在于，将含钯物料置于酸度2.5～3mol/L的盐酸之前，采用现有方法检测含钯物料中杂质银的含量。
3.根据权利要求1所述从含钯物料中去除杂质银的方法，其特征在于，所述步骤1中使用酸度2.5～3mol/L的盐酸。
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