CN1054644C - 铥、镱、镥的溶剂萃取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型溶剂萃取分离重稀土元素铥、镱、镥的方法，可制得高纯度所述的各元素。本发明冲破了生产高纯度铥、镱、镥惯用的萃取色层或离子交换色层方法的束缚，克服了以色层法生产高纯重稀土工艺中存在的主要缺点，简化了工艺条件，减少设备和试剂投资，减少降低生产成本，且生产过程连续，操作简单，易与其他稀土生产线衔接，经济效益显著。
Description
本发明涉及一种新型溶剂萃取分离铥、镱、镥的方法，并可获得纯产品。
稀土生产主要采用溶剂萃取法，目前普遍采用的萃取剂主要的是，环烷酸、P204(2-乙基己基磷酸双酯)和P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂)。由于P204和P507酸性较强，使它们在萃取稀土时的平衡酸度高，这种现象在其对重稀土的萃取中更为严重。随着所萃取稀土原子序数的增加，反萃取越来越困难。虽然P507的稀土萃取平衡酸度较P204稍低，但它难于以萃取法完成所有稀土元素的完全分离。环烷酸价格便宜，萃取平衡酸度低，但它仅适用于从混合稀土中提取氧化钇。目前国内外均无理想的分离重稀土铥、镱、镥的萃取剂。
本发明根据溶剂萃取原理和萃取剂分子结构与萃取性能的关系，选用下式(I)所示的一类新萃取剂，可生产高纯度的铥、镱、镥：
式中的n＝1-8；R1、R2、R3、R4代表C1-10的烷基、芳香基或氢，它们可以相同或不相同。该类萃取剂简称胺烷基膦酸酯(JS)。本发明的方法包括：
(1)以JS为萃取剂，C4-10的醇或它们的混合物为添加剂，煤油为稀释剂，合称有机相，其中各组分的体积比依次为：萃取剂∶醇∶煤油等于(20-25)∶(5-10)∶(70-75)，萃取剂的浓度为0.5-0.6mol/L，该有机相经氨水或氢氧化钠皂化后使用，皂化度为20-50％；以任意摩尔比的重稀土混合物为原料；在盐酸介质中进行分馏萃取，生产与原料相应的单一重稀土产品。用于镱-镥的分离可获得高纯氧化镥和氧化镱或铥、镱混合物；以铥-镱分离工艺得到高纯的氧化铥和氧化镱、镥混合物。
(2)采用所述萃取体系，镱-镥分离段工艺的主要参数是：皂化有机相与稀土并流2-4级后，成稀土皂形式进槽，料液浓度0.5-1.0mol/L，酸度约pH＝1-3，洗酸浓度2.0-4.5mol/L，萃取段级数为50-60，洗涤段级数为35-40，流比为：有机相∶料液∶洗酸＝8-10∶1∶1.5-2.0。在所述条件下，从水相萃余液可得到浓度0.5-0.8mol/L、酸度约pH＝1的镱或铥、镱混合稀土，可作铥-镱分离段的料液；从有机相萃取液出口可得到镥的纯产品。
(3)铥-镱分离段工艺的萃取段和洗涤段级数分别为20-40和25-35，各相流比为：有机相.∶料液∶洗酸＝5-7∶1∶1.5-2.0，在上述条件下可从水相萃余液得到浓度0.3-0.5mol/L、酸度约pH＝1的纯铥产品；从有机相出口可得到纯镱产品或镱镥混合物。
根据上述内容，具体地说本发明方法包括：
(1).原料：含有铥、镱、镥元素的单质或化合物的混合物，元素重量百分含量为0.5-98.5％，利用它们的氯化物或其水溶液；
(2).萃取有机相：以式(I)的胺烷基膦酸酯为萃取剂，C4-10的醇或它们的混合物为添加剂，煤油为稀释剂，其中各组分的体积比依次为：萃取剂∶醇∶煤油等于(20-25)∶(5-10)∶(70-75)，萃取有机相中萃取剂的浓度为0.5-0.6mol/L，该有机相经氨水或氢氧化钠皂化后使用，萃取剂的皂化度为20-50％，
式中的n＝1-8；R1、R2、R3、R4代表C1-10的烷基、芳香基或氢，它们可以相同或不相同，
(3).镱-镥的分离：用上述(2)的萃取有机相，萃取上述(1)的原料，工艺实施条件是：皂化有机相与稀土接触2-4级后，负载稀土后，进入串级萃取器，料液稀土浓度0.5-1.0mol/L，pH＝1-3，洗酸酸度2.0-4.5mol/L，萃取级数为50-60，洗涤稀土级数为35-40，体积流量比为：有机相∶料液∶洗酸＝8-10∶1∶1.5-2.0；由水相萃余液得到稀土浓度0.5-0.8mol/L、pH＝1的纯镱或者铥、镱混合稀土，该混合稀土作为铥-镱分离段的料液；从有机相萃取液得到镥的纯产品，
(4).铥-镱的分离：用上述(2)的萃取有机相，串级逆流萃取(3)中得到的铥、镱混合稀土料液，工艺条件是：萃取和洗涤级数分别为20-40和25-35，洗酸酸度同(3)，各相流比为：有机相∶料液∶洗酸＝5-7∶1∶1.5-2.0，由水相萃余液得到稀土浓度为0.3-0.5mol/L、pH＝1的纯铥产品；从有机相萃取液得到纯镱产品或镱-镥稀土混合物，镱-镥稀土混合物用作(3)的料液。
本发明方法的优点是：打破了生产高纯铥、镱、镥惯用的萃取色层或离子交换色层方法的束缚，克服了以色层法生产高纯重稀土工艺中存在的主要缺点，简化了工艺流程。在同样生产量的条件下，本发明比色层法可数倍降低设备和试剂投资，减少生产成本，而且生产过程连续化、操作简便，易于同其他稀土生产线衔接配套，具有显著的经济效益；由于本发明的萃取剂价格与P507萃取剂相当，所用设备已广泛应用于国内外稀土生产，因而适应性广，简单易行。
附图简要说明：
工艺流程示意方框图。
1.皂化有机相 2.料液 3.洗液 4.皂化有机相
5.萃余液(稀土皂料液及料液) 6.洗液
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。实例1：
①.如附图所示，采用串基逆流萃取工艺进行镱-镥分离，萃取有机相的体积百分比为：JS404∶仲辛醇∶煤油＝20∶10∶70，其中JS404的浓度0.6mol/L，萃取有机相的皂休度为50％，皂化有机相与稀土并流4级后进入串基萃取器第一级：稀土料液浓度为0.5mol/L，pH＝1，洗酸酸度为2.0mol/L，萃取级数为50，洗涤级数为35，流比为：有机相∶料液∶洗酸＝15∶1∶2.2。在所述条件下从水相萃余液得到稀土浓度0.5mol/L、pH＝1的铥、镱混合物；从有机相萃取液可得到纯镥产品(99-99％)。
②.以①的水相萃余液铥、镱混合物为原料，采用与①相同的有机相和洗酸，萃取级数为30，洗涤级数为25，流比为：有机相∶料液∶洗酸＝10∶1∶1.8。在所述条件下，可从水相萃余液得到稀土浓度0.5mol/L、pH＝1的纯铥产品(99-99.9％)；从有机相萃取液可得到纯镱产品(99-99.9％)。实例2：
①.如附图所示，采用逆流串基萃取工艺进行镱-镥分离，萃取有机相的体积百分比为：JS401∶仲辛醇∶煤油＝20∶10∶70，其中JS401的浓度0.6mol/L，萃取有机相的皂化度为50％，皂化有机相与稀土并流4级后，进入萃取器第一级；稀土料液浓度为0.5mol/L，pH＝1，其中含Lu2O3 7-10％，其余元素Tm2O3含7-10％，Yb2O3含80-86％；洗酸酸度为2.0mol/L，萃取级数为50，洗涤级数为35，流比为：有机相∶料液∶洗酸＝15∶1∶2.2。在所述条件下从水相萃余液得到稀土浓度0.5mol/L、pH＝1的铥、镱混合稀土料液；从有机相萃取液可得到镥的纯产品(99-99.9％)。
②.以①的水相萃余液铥、镱混合物为原料，采用与①相同的有机相和洗酸，萃取级数为40，洗涤级数为30，流比为：有机相∶料液∶洗酸＝10∶1∶1.8。在所述条件下，可从水相萃余液得到稀土浓度0.5mol/L、pH＝1的纯铥产品(99-99.9％)；从有机相萃取液可得到纯镱产品(99-99.9％)。
Claims (1)
1.一种分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，所述的方法包括：
(1).原料：含有铥、镱、镥元素的单质或化合物的混合物，元素重量百分含量为0.5-98.5％，利用它们的氯化物或其水溶液；
(2).萃取有机相：以式(I)的胺烷基膦酸酯为萃取剂，C4-10的醇或它们的混合物为添加剂，煤油为稀释剂，其中各组分的体积比依次为：萃取剂∶醇∶煤油等于(20-25)∶(5-10)∶(70-75)，萃取有机相中萃取剂的浓度为0.5-0.6mol/L，该有机相经氨水或氢氧化钠皂化后使用，萃取剂的皂化度为20-50％，
式中的n＝1-8；R1、R2、R3、R4代表C1-10的烷基、芳香基或氢，它们可以相同或不相同，
(3).镱-镥的分离：用上述(2)的萃取有机相，萃取上述(1)的原料，工艺实施条件是：皂化有机相与稀土接触2-4级后，负载稀土后，进入串级萃取器，料液稀土浓度0.5-1.0mol/L，pH＝1-3，洗酸酸度2.0-4.5mol/L，萃取级数为50-60，洗涤稀土级数为35-40，体积流量比为：有机相∶料液∶洗酸＝8-10∶1∶1.5-2.0；由水相萃余液得到稀土浓度0.5-0.8mol/L、pH＝1的纯镱或者铥、镱混合稀土，该混合稀土作为铥-镱分离段的料液；从有机相萃取液得到镥的纯产品，
(4).铥-镱的分离：用上述(2)的萃取有机相，串级逆流萃取(3)中得到的铥、镱混合稀土料液，工艺条件是：萃取和洗涤级数分别为20-40和25-35，洗酸酸度同(3)，各相流比为：有机相∶料液∶洗酸＝5-7∶1∶1.5-2.0，由水相萃余液得到稀土浓度为0.3-0.5mol/L、pH＝1的纯铥产品；从有机相萃取液得到纯镱产品或镱-镥稀土混合物，镱-镥稀土混合物用作(3)的料液。
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