CN101319275A

CN101319275A - 溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法

Info

Publication number: CN101319275A
Application number: CNA2007101000263A
Authority: CN
Inventors: 黄小卫; 龙志奇; 李红卫; 彭新林; 刘营; 张永奇; 李建宁; 赵娜
Original assignee: Grirem Advanced Materials Co Ltd; Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: Grirem Advanced Materials Co Ltd
Priority date: 2007-06-04
Filing date: 2007-06-04
Publication date: 2008-12-10
Anticipated expiration: 2027-06-04
Also published as: CN101319275B

Abstract

本发明提供一种溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，该方法以硫酸处理稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料，直接采用非皂化的P507萃取剂或含P507协同萃取剂将料液中的稀土全萃入有机相中，然后以有机相作为稀土料液进行稀土的萃取分离提纯或直接反萃生产混合氯化稀土或硝酸稀土。该工艺方法简单灵活，萃取分离过程有机相不皂化，不产生氨氮废水，中重稀土易反萃，酸碱消耗少，生产成本低。

Description

溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法。具体地说是以硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料，直接采用非皂化的P507(HEH/EHP，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)或含P507的协同萃取剂将料液中的稀土全萃入有机相中，然后以有机相作为稀土料液进行稀土的萃取分离或直接反萃生产混合氯化稀土或硝酸稀土。

背景技术

稀土由15个镧系元素(镧La 铈Ce 钷Pm 镨Pr 钕Nd 钐Sm 铕Eu 钆Gd铽Tb 镝Dy 钬Ho 铒Er 铥Tm 镥Lu)和钪Sc钇Y共17种元素组成，其中钷Pm在自然界不存在，钪Sc在稀土矿含量很少，一般稀土矿中仅含有其它15种元素。由于各种稀土元素的性质非常相似，因此，分离比较困难。

稀土的矿物种类很多，目前在工业上应用的主要有氟碳铈矿、独居石、离子吸附型稀土矿、磷钇矿，工业上常用的处理方法主要有硫酸分解法，烧碱分解法，纯碱焙烧法，酸碱联合法等。

我国是稀土资源大国，稀土矿品种多，储量大，其中包头混合型稀土矿是我国第一大稀土矿，占我国总稀土储量的80％以上，它也是世界上第一大轻稀土矿，包头稀土精矿是由氟碳铈矿和独居石组成的混合型稀土矿，目前，90％的包头稀土精矿均采用硫酸法处理，即将包头稀土精矿进行浓硫酸焙烧-水浸除杂，得到纯净的混合硫酸稀土溶液。

从混合硫酸稀土溶液分离提取稀土现采用两种工艺：一种是采用碳铵沉淀转型生产碳酸稀土，然后经过盐酸溶解，氨皂P507萃取分离，该工艺在沉淀转型和萃取过程中均产生大量的氨氮废水，据统计，包头地区年产生该类废水数百万吨，废水中的氨氮含量5-10g/L，超出国家规定的二级排放标准(25mg/L)数百倍，造成水质严重富营养化，该废水由于浓度稀、体系复杂而难以回收，另外溶液需要碳铵沉淀-盐酸溶解转型，化工材料消耗高。另一种工艺是将硫酸稀土溶液加入硫酸调酸度至0.2mol/L，直接用P204(D2EHPA，二(2-乙基己基磷酸酯)进行Nd/Sm萃取分组，萃余液经过中和除酸后，再用P204全萃取-盐酸反萃，得到高浓度LaCePrNd氯化稀土溶液(中国专利CN 80105043.6)，然后采用氨皂P507萃取分离单-稀土，该工艺萃取转型过程不产生氨氮废水，碱消耗降低，但P204在酸性条件下萃取能力很强，料液酸度低时易产生乳化，萃取时需加入一定量的酸，分组萃余液需要中和过滤，而且中重稀土反萃很困难，反萃液余酸高，酸消耗量大，硫酸稀土浓度低，Nd/Sm萃取分组槽体大。

发明内容

本发明的目的是提供一种从混合硫酸稀土溶液中萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，该工艺方法重点解决上述碳酸氢铵转型或P204萃取转型工艺存在酸碱消耗高，氨氮废水对水资源造成污染等问题，从而简化工艺流程，降低化工材料消耗和运行成本，消除氨氮废水污染。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

针对现有工艺存在的问题，本发明以硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料，有机相采用P507或含P507的协同萃取剂，不经过液氨或液碱皂化，直接萃取分离提纯稀土元素，该方法包括下述步骤：

(1)将有机萃取剂与混合硫酸稀土溶液及含镁和/或钙的碱性化合物进行混合萃取稀土；或将含镁和/或钙的碱性化合物用混合硫酸稀土溶液调浆，有机萃取剂再与浆液混合萃取稀土。水相中的稀土萃入有机相中，经过澄清，得到含有稀土离子的负载有机相和萃余水相，负载有机相中稀土浓度REO为0.05-0.23mol/L，萃余水相中稀土浓度REO小于0.002mol/L；

(2)将含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽进料级进行Ce/Pr或Nd/Sm萃取分组，或进行LaCe/PrNd/Sm、La/Ce/PrNd/Sm、LaCePr/NdSm或La/CePr/NdSm多出口萃取分离；或将含稀土离子的负载有机相直接用盐酸或硝酸反萃，得到含REO 1-2mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝酸稀土溶液，该溶液经过浓缩结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进一步萃取分离单一稀土化合物。

所述原料为硫酸分解包头混合型稀土精矿、氟碳铈矿、独居石、磷钇矿得到的混合硫酸稀土溶液，含La-Y中的至少两种稀土元素，总稀土浓度REO为0.05-0.32mol/L，溶液酸度为pH3.5-4.5。

所述萃取剂用煤油、溶剂油、烷烃、有机醇中的一种或两种以上有机溶剂稀释，其浓度为0.8-1.7mol/l，最好为1.0-1.5mol/l，含P507的协同萃取剂由P507与P204组成，P507体积百分含量为10-99％，最好为50-99％。。

上述步骤(1)得到的负载有机相可采用pH2-0.1mol/L的稀盐酸或稀硝酸洗涤，除去有机相中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO4^2-杂质离子，洗涤流比为有机相/洗酸＝1-8/1，洗液返回浸矿或洗渣用。

上述步骤(1)中，混合萃取稀土是采用单级或者2-10级共流和/或逆流方式进行，水相中稀土浓度REO为0.05-0.25mol/L，镁和/或钙的碱性化合物含量为0.5-10wt％(按氧化镁和/或氧化钙重量计算)，混合体积比为萃取剂/水相＝0.3-3/1，槽内温度控制在18-90℃。

上述步骤(1)所述含镁和/或钙的碱性化合物为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化钙、碳酸钙、方镁石、水镁石、菱镁矿、轻烧镁矿、轻烧白云石、苦土矿、生石灰、熟石灰、电石渣中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为1-8wt％(按氧化镁和/或氧化钙重量计算)。所述含镁和/或钙的碱性化合物最好为氧化镁、氢氧化镁、轻烧菱镁矿中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为1-5wt％(按氧化镁和/或氧化钙重量计算)。

上述步骤(1)所述有机相中稀土浓度REO为0.13-0.20mol/L，萃余水相中稀土浓度REO小于0.001mol/L、pH值大于1.5，最好大于3，50％以上萃余水相返回使用。

上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行Ce/Pr萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸或硝酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃取段第1级得到的LaCe氯化稀土或硝酸稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产LaCe化合物产品或再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品；反萃段得到的PrNdSm-Y氯化稀土或硝酸稀土反萃液再进行PrNd/Sm-Y萃取分组生产PrNd产品和SmEuGd富集物。

上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行Nd/Sm萃取分组。萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCePrNd0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃取段第1级得到的LaCePrNd氯化稀土萃余液，经过浓缩结晶生产LaCePrNd氯化稀土产品或进一步萃取分离单一稀土化合物；反萃段得到的Sm-Y氯化稀土反萃液可直接沉淀生产SmEuGd富集物产品或进一步萃取分离单一稀土化合物。

上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行LaCe/PrNd/Sm多出口萃取分离。萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe 0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取分离，在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物溶液，可直接生产镨钕化合物或进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物；反萃段第一级出钐铕钆富集物；萃取段第1级得到的LaCe氯化稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产LaCe化合物产品或再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品。

上述步骤(2)所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行La/Ce/PrNd/Sm多出口萃取分离。萃取段第1级加入经过预处理得到的含La 0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取分离，萃取段第一级得到含La氯化稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产La化合物产品；在萃取段开一个水相出口出一部分镧铈氯化稀土溶液，其铈含量＞65％，经过浓缩结晶或沉淀生产富铈产品；在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物，可直接生产镨钕化合物或进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物，反萃段第一级出钐铕钆富集物。

上述步骤(2)所述洗涤后的含稀土离子的负载有机相经过稀酸洗涤后，直接用3-6.5mol/L盐酸或硝酸反萃，得到含REO 1-2mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝酸稀土溶液，该溶液经过浓缩结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进一步萃取分离单一稀土化合物。

本发明的优点：本发明以硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液为原料，直接采用P507萃取剂或含P507的协同萃取剂将稀土几乎全部萃入有机相中，然后以有机相作为稀土料液进行分馏萃取分离稀土元素。该工艺方法与现用工艺相比，省去了碳铵沉淀转型或调酸、中和过滤等工序，工艺简单灵活，不产生氨氮废水，中重稀土易反萃，酸碱消耗少，生产成本低。

附图说明

图1为现有技术工艺流程图

图2为本发明技术工艺流程图

图3为本发明萃取分离示意图

图2与图1工艺的主要不同点是获得混合硫酸稀土溶液后，直接采用P507或其协同萃取剂全萃取步骤，其负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽进料级进行分离提纯或直接反萃生产混合氯化稀土或硝酸稀土。

图3中，A为有机相全萃取段，B为萃取段，C为进料段，D为洗涤段，E为反萃段。

1-硫酸稀土溶液 2-含镁和/或钙的碱性化合物和水

3-含稀土负载有机相 4-萃余水相

5-预处理有机相 6-反萃酸

7-空白有机相 8-萃余液出口

9-萃取段产品出口 10-洗涤段产品出口 11-反萃液出口

具体实施方式

以下用实施例对本发明的工艺作进一步说明。

实施例1

原料为氟碳铈矿(REO 60％)经过硫酸焙烧、水浸、中和除杂，得到混合硫酸稀土溶液，其酸度为pH 4，主要成分为REO 0.274mol/L，Fe＜0.05g/L，P＜0.005g/L，ThO₂＜0.001g/L，稀土组成为(La-Nd)₂O₃ 98％、(Sm-Y)₂O₃ 2％；有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L。

(1)将氧化镁用混合硫酸稀土溶液和水调浆，浆液中稀土REO含量为0.121mol/L、氧化镁含量为0.8wt％，浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液＝1/1.5，槽内温度为30℃，经过4级共流萃取，2级澄清，负载有机相中稀土浓度REO为0.179mol/L，萃余水相中稀土浓度REO为0.001mol/L稀土回收率为99.2％。

(3)将洗涤后含La-Y混合稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入第11级进行Nd/Sm萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCePrNd 0.17mol/L的P507(1.5mol/L)，第26级加入5.5mol/L盐酸反萃，经过10级萃取，15级洗涤，10级反萃，2级水洗澄清，萃取段第1级得到LaCePrNd氯化稀土萃余液(REO 1.49mol/L，pH 1.5，Sm₂O₃＜0.003％)，经过浓缩结晶生产LaCePrNd氯化稀土产品；反萃段第1级得到Sm-Y氯化稀土反萃液(REO 1.45mol/l，H⁺0.51mol/L，Nd₂O₃＜0.01％)，再进一步萃取分离单一稀土化合物。

经过反萃，水洗后的空白有机相返回到有机相全萃取段循环使用。

实施例2

原料为氟碳铈矿和独居石混合型稀土矿(REO 50％)经过硫酸焙烧、水浸、中和除杂，得到混合硫酸稀土溶液，其酸度为pH 4.5，主要成分为REO 0.243mol/L，Fe＜0.01g/L，P＜0.005g/L，ThO₂＜0.001g/L，稀土组成为(LaCe)₂O₃ 76％、(PrNdSm-Y)₂O₃ 24％；有机相为60％的P507和40％的P204组成的协同萃取剂(用煤油稀释)，其浓度为1.3mol/L。

(1)将有机相和混合硫酸稀土溶液、轻烧镁矿一起混合萃取稀土，水相中氧化镁含量为1.6wt％，混合体积比为萃取剂/水相＝1.5/1，经过3级共流，2级逆流萃取，2级澄清，负载有机相中稀土浓度REO为0.161mol/L，萃余水相中稀土浓度REO为0.0005mol/L，稀土回收率为99.8％。

(2)负载有机相用0.03mol/L的稀盐酸逆流洗涤3级，流比为有机相/洗酸＝3/1，除去有机相中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO4^2-杂质离子，洗水返回浸矿或洗渣用；

(3)将洗涤后含La-Y混合稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入第35级进行Ce/Pr萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe 0.16mol/L的P507(60％)和P204(40％)的协同萃取剂(浓度1.5mol/L)，在反萃段第7级加入5mol/L盐酸反萃，经过34级萃取，48级洗涤，7级反萃，萃取段第1级得到LaCe氯化稀土萃余液(REO 1.53mol/l，pH 1，Pr₆O₁₁＜0.03％)，经过浓缩结晶生产LaCe氯化稀土产品；反萃段第1级得到PrNdSm-Y氯化稀土反萃液(REO 1.4mol/l，H⁺0.3mol/l，CeO₂＜0.03％)，再经过PrNd/Sm-Y萃取分组生产PrNd产品和SmEuGd富集物。

实施例3

原料为独居石(REO 60％)经过硫酸焙烧、水浸、中和除杂，得到混合硫酸稀土溶液，其酸度为pH 4.0，主要成分为REO 0.192mol/L，Fe＜0.01g/L，P＜0.005g/L，ThO₂＜0.001g/L，稀土组成为(LaCe)₂O₃ 76％、(PrNd)₂O₃ 22％、(Sm-Y)₂O₃ 2％；有机相为P507用煤油稀释，其浓度为1.5mol/l。

(1)将氧化镁用混合硫酸稀土溶液调浆，浆液中氧化镁含量为1.27wt％，浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液＝1/1，槽内温度为35℃，经过3级共流，2级逆流萃取，2级澄清，负载有机相中稀土浓度REO为0.191mol/L，萃余水相中稀土浓度REO为0.001mol/L，70％萃余水相返回调浆，稀土回收率为99.5％。

(3)将洗涤后含La-Y混合稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入第50级进行LaCe/PrNd/Sm萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe0.17mol/L的P507萃取剂(1.5mol/L)，在反萃段第6级加入5.5mol/L盐酸反萃，在反萃段第10级加入6.0mol/L盐酸反萃重稀土，经过49级萃取，60级洗涤，10级反萃，萃取段第1级得到LaCe氯化稀土萃余液(REO 1.45mol/L，pH 1，Pr₆O₁₁＜0.05％)，再经过La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品；在洗涤段35级出镨钕氯化物溶液(REO 1.5mol/L，H⁺0.1mol/L，CeO₂＜0.03％)，用碳酸钠沉淀、焙烧生产镨钕氧化物；在反萃段在6级出钐铕钆氯化稀土反萃液，经过草酸沉淀生产SmEuGd富集物产品；在反萃段第7级出重稀土富集物。

实施例4

原料为包头混合型稀土矿(REO 50％)经过硫酸焙烧、水浸、中和除杂，得到混合硫酸稀土溶液，其酸度为pH 4.3，主要成分为REO 0.22mol/L，Fe＜0.01g/L，P＜0.005g/L，ThO₂＜0.001g/L，稀土组成为La₂O₃ 26％、CeO₂ 50％、(PrNd)₂O₃22％、(Sm-Y)₂O₃ 2％；有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L。

(1)将轻烧白云石用混合硫酸稀土溶液调浆，浆液中氧化镁和氧化钙含量为1.58wt％，浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液＝1.2/1，经过5级逆流萃取，2级澄清，负责有机相中稀土浓度REO为0.182mol/L，萃余水相中稀土浓度REO为0.00015mol/L，50％萃余水相返回调浆，稀土回收率为99.3％。

(2)负载有机相用0.05mol/L的稀盐酸逆流洗涤5级，流比为有机相/洗酸＝5/1，除去有机相中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO4^2-杂质离子；

(3)将洗涤后的负载有机相作为稀土料液引入第65级进行La/Ce/PrNd/Sm萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到的含La 0.175mol/L的P507(1.5mol/L)，在反萃段第6级加入5.5mol/L盐酸反萃，在反萃段第10级加入6.0mol/L盐酸反萃重稀土，经过64级萃取，70级洗涤，10级反萃，萃取段第1级得到氯化镧萃余液(REO 1.35mol/l，pH 1.5，CeO₂＜0.005％)，经过草酸沉淀、煅烧获得纯度为99.992％的氧化镧；在萃取段25级出部分镧铈氯化稀土溶液，其铈含量＞75％，经过浓缩结晶或沉淀生产富铈产品；在洗涤段第30级出镨钕氯化物溶液(REO 1.45mol/l，H⁺0.1mol/l，CeO₂＜0.03％)，用草酸沉淀、焙烧生产镨钕氧化物；在反萃段第1级出钐铕钆氯化稀土反萃液，进一步萃取分离单一稀土化合物；在反萃段第7级出重稀土富集物。

实施例5

含La-Gd的混合硫酸稀土溶液，其酸度为pH 4.5，稀土浓度REO为0.21mol/L，用P507萃取剂进行全萃取，P507浓度为1.4mol/L。

将轻烧氧化镁用混合硫酸稀土溶液调浆，浆液中氧化镁含量为1.38wt％，浆液与有机相进行混合萃取稀土，混合体积比为萃取剂/浆液＝1.2/1，经过2级共流，2级逆流萃取，1级澄清，负责有机相中稀土浓度REO为0.166mol/L，萃余水相中稀土浓度REO为0.0008mol/L，60％萃余水相返回调浆，稀土回收率99.6％。

负载有机相用0.02mol/L的稀盐酸逆流洗涤3级，流比为有机相/洗酸＝3/1，除去有机相中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO4^2-杂质离子，然后用5.5mol/L盐酸反萃，流比：有机相/反萃酸为9/1，经过6级反萃，得到LaCe氯化稀土反萃液(REO 1.48mol/l，pH 1)，经过浓缩结晶生产混合氯化稀土产品。

Claims

1、一种溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：原料为硫酸分解稀土矿得到的混合硫酸稀土溶液，有机相为P507或含P507的协同萃取剂，不经过液氨或液碱皂化，直接萃取分离提纯稀土元素，该方法包括下述步骤：

(1)将有机萃取剂与混合硫酸稀土溶液及含镁和/或钙的碱性化合物进行混合萃取稀土；或将含镁和/或钙的碱性化合物用混合硫酸稀土溶液调浆，有机萃取剂再与浆液混合萃取稀土，水相中的稀土萃入有机相中，经过澄清，得到含有稀土离子的负载有机相和萃余水相，负载有机相中稀土浓度REO为0.05-0.23mol/L，萃余水相中稀土浓度REO小于0.002mol/L；

2、根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：步骤(1)得到的负载有机相采用pH2-0.1mol/L的稀盐酸或稀硝酸洗涤，除去有机相中的Ca²⁺、Mg²⁺和SO4^2-杂质离子，洗涤流比为有机相/洗酸＝1-8/1，洗液返回浸矿或洗渣用。

3、根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述原料为硫酸分解包头混合型稀土精矿、氟碳铈矿、独居石、磷钇矿得到的混合硫酸稀土溶液，含La-Y中的至少两种稀土元素，总稀土浓度REO为0.05-0.32mol/L，溶液酸度为pH3.5-4.5。

4、根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，混合萃取稀土是采用单级或者2-10级共流和/或逆流方式进行，水相中稀土浓度REO为0.05-0.25mol/L，镁和/或钙的碱性化合物含量为0.5-10wt％(按氧化镁和/或氧化钙重量计算)，混合体积比为萃取剂/水相＝0.3-3/1，槽内温度控制在18-90℃。

5、根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述萃取剂用煤油、溶剂油、烷烃、有机醇中的一种或两种以上有机溶剂稀释，其浓度为0.8-1.7mol/L，含P507的协同萃取剂由P507与P204组成，P507体积百分含量为10-99％。

6、根据权利要求5所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述萃取剂用有机溶剂稀释，其浓度为1.0-1.5mol/L，含P507的协同萃取剂由P507与P204组成，P507体积百分含量为50-99％。

7、根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含镁和/或钙的碱性化合物为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化钙、碳酸钙、方镁石、水镁石、菱镁矿、轻烧镁矿、轻烧白云石、苦土矿、生石灰、熟石灰、电石渣中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为1-8wt％(按氧化镁和/或氧化钙重量计算)。

8、根据权利要求7所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含镁和/或钙的碱性化合物为氧化镁、氢氧化镁、轻烧菱镁矿中的一种或两种以上混合物，在水相中的含量为1-5wt％(按氧化镁和/或氧化钙重量计算)。

9、根据权利要求1所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：步骤(1)所述有机相中稀土浓度REO为0.13-0.20mol/L，萃余水相中稀土浓度REO小于0.001mol/L、pH值大于1.5，最好大于3，，50％以上萃余水相返回使用。

10、根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行Ce/Pr萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸或硝酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃取段第1级得到的LaCe氯化稀土或硝酸稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产LaCe化合物产品或再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品；反萃段得到的PrNdSm-Y氯化稀土或硝酸稀土反萃液再进行PrNd/Sm-Y萃取分组生产PrNd产品和SmEuGd富集物。

11、根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行Nd/Sm萃取分组，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCePrNd0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，经过多级分馏萃取分离，萃取段第1级得到的LaCePrNd氯化稀土萃余液，经过浓缩结晶生产LaCePrNd氯化稀土产品或进一步萃取分离单一稀土化合物；反萃段得到的Sm-Y氯化稀土反萃液可直接沉淀生产SmEuGd富集物产品或进一步萃取分离单一稀土化合物。

12、根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行LaCe/PrNd/Sm多出口萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到的含LaCe 0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取分离，在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物溶液，可直接生产镨钕化合物或进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物；反萃段第一级出钐铕钆富集物；萃取段第1级得到的LaCe氯化稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产LaCe化合物产品或再进行La/Ce萃取分离生产纯La和纯Ce产品。

13、根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含稀土离子的负载有机相作为稀土料液引入分馏萃取槽的进料级进行La/Ce/PrNd/Sm多出口萃取分离，萃取段第1级加入经过预处理得到的含La 0.10-0.20mol/L的同类有机相，反萃段加入3-7mol/L盐酸对负载有机相进行反萃，部分反萃液作为洗液定量流入洗涤段，如此进行多级分馏萃取分离，萃取段第一级得到含La氯化稀土萃余液经过浓缩结晶或沉淀生产La化合物产品；在萃取段开一个水相出口出一部分镧铈氯化稀土溶液，其铈含量＞65％，经过浓缩结晶或沉淀生产富铈产品；在洗涤段开一个水相出口出镨钕氯化物，可直接生产镨钕化合物或进一步萃取分离制备纯镨和纯钕化合物，反萃段第一级出钐铕钆富集物。

14、根据权利要求1或2或4所述的溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法，其特征在于：所述含稀土离子的负载有机相经过稀酸洗涤后，直接用3-6.5mol/L盐酸或硝酸反萃，得到含REO 1-2mol/L的混合氯化稀土溶液或混合硝酸稀土溶液，该溶液经过浓缩结晶生产混合氯化稀土或混合硝酸稀土产品，或进一步萃取分离单一稀土化合物。