CN112028106A - 一种硝酸镥料液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸镥料液的制备方法，其首先将环烷酸、辛醇、煤油混合得到有机萃取剂；接着向有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，进行皂化反应得到皂化有机萃取剂；接着采用串级反应的方式进行稀土皂化，将得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合反应后静置分相；接着采用多级洗涤的方式，取末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相或是硝酸混合反应后静置分相；接着采用多级反萃取的方式，将末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相或是硝酸混合反应后静置分相，在末级反萃取段得到的水相即为硝酸镥料液。本发明方法有效解决了现有硝酸镥料液生产过程繁杂、所得硝酸镥料液中氯离子和钠离子的含量高的问题。
Description
技术领域
本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种硝酸镥料液的制备方法。
背景技术
稀土是高科技领域不可缺少的重要材料，随着新材料的不断开发，稀土的应用领域越来越广。其中氧化镥主要用于制造磁性材料、光学玻璃、陶瓷的着色剂、激光材料、发光材料、电子材料，如氧化镥基透明陶瓷闪烁体材料，其特别适合于静态数字成像和荧光检查方面的应用，也是一种新型的多晶激光工作介质，将在未来的数字射线成像技术系统中起重要作用，现在氧化镥基透明陶瓷常使用硝酸镥依次加入掺杂离子、复合沉淀剂反应，再经过陈化、洗涤、干燥、煅烧、成型、烧结等一系列步骤得到，如果硝酸镥中含有大量杂质，则会使所得产品的光谱强度和荧光寿命大幅降低，所以硝酸镥原料品质的高低直接影响所得到的透明陶瓷材料产品的品质。
目前氧化镥的制备方法是先将混合稀土料液经P507萃取分离得到单一氯化镥料液，然后氯化镥料液经草沉后得到草酸镥，草酸镥经灼烧后得到氧化镥，氧化镥再经硝酸溶解后得到硝酸镥溶液，该生产过程比较繁杂，增加生产成本的时间，而且硝酸镥料液中氯离子和钠离子的含量高。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种硝酸镥料液的制备方法，解决现有硝酸镥料液生产过程繁杂、所得硝酸镥料液中氯离子和钠离子的含量高等问题。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10～20min，控制得到皂化度为0.40～0.50的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、若干个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10~20min，然后静置5~10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、和/或若干个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、若干个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.0～3.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:（2～4）。
进一步的，步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为6mol/L。
进一步的，步骤（3）中所述氯化镥料液的浓度为0.3～2.0mol/L。
进一步的，步骤（3）中所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0。
进一步的，步骤（4）中所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0。
进一步的，步骤（4）中末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL。
进一步的，步骤（4）中每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L。
进一步的，步骤（5）中所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0。
进一步的，步骤（5）中末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L。
进一步的，在步骤（3）中稀土皂化包括有2～18个中间萃取段；在步骤（4）洗涤中包括0～8个中间洗涤段；在步骤（5）中反萃取包括4～8个中间反萃取段。限定中间萃取段、中间洗涤段和中间反萃段的个数，在保证萃取、洗涤和反萃取效果的同时，降低能源消耗。
上述硝酸镥料液的制备方法包括如下反应机理：
有机萃取剂的皂化：有机相中环烷酸（环烷酸以HA表示）与氢氧化钠发生反应生产皂化有机和皂化水，反应式为：HA+NaOH→NaA+H2O；
稀土皂反应：利用氯化镥与皂化有机反应得到负载稀土有机的有机相和相应的钠盐废水，
反应式为：Lu3++3NaA→LuA3+3Na+；
反萃取：利用硝酸中的氢离子将有机相负载的稀土离子交换进入水相，有机相复原成为环烷酸，反应式为：LuA3+3HNO3→Lu(NO3)3+3HA。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1.本发明是将氯化镥料液经环烷酸萃取，再通过硝酸反萃后得到硝酸镥料液，和原有的技术相比，制备过程简单，所得硝酸镥料液中钠离子和氯离子含量低，提升产品品质；整个制备体系不需要进行高温灼烧，节约了生产时间和生产成本，并且整个生产过程适合流体自动化控制，可以规模化、连续化生产硝酸镥料液。
2.本发明采用环烷酸，再按比例混合辛醇和煤油配制得到有机萃取剂，具有萃取率高、易反萃的优点，在镥离子的萃取过程中分相好，分相所需时间短，萃余液不含稀土镥料液，萃取收率高，且不易发生断流堵塞现象。
3.本发明将在反萃取段得到的有机相用高纯水进行洗涤后重新作为有机萃取剂进行循环使用，实现资源有效利用；同时由于在反萃取阶段使用硝酸进行反萃，夹带大量氢离子，所得到的有机相最终呈现比较强的酸性，而有机相循环使用时需要重新用液碱进行皂化，本发明对有机相进行洗涤后再使用是为了洗去其夹带的氢离子，降低皂化时液碱的消耗量，从而降低生产成本，同时易于控制调节有机萃取剂的皂化度。
附图说明
图1是分别按照实施例9和对比例1中所述方法制备硝酸镥料液的流程对比图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应15min，控制得到皂化度为0.40的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、4个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为0.3mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应15min，然后静置10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应8min，然后静置1min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应6min，然后静置1min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、2个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应8min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、5个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:2。
实施例2：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10min，控制得到皂化度为0.42的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、2个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为0.5mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10min，然后静置5min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5min，然后静置1min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5min，然后静置1min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、4个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应5min，然后静置20s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为3.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:2.5。
实施例3：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应12min，控制得到皂化度为0.45的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、6个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为1.0mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应12min，然后静置8min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应6min，然后静置1.5min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应6min，然后静置2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、1个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为26L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应8min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应5min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、8个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应7min，然后静置20s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.5，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:3。
实施例4：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应18min，控制得到皂化度为0.48的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、6个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为1.5mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应20min，然后静置6min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5min，然后静置1.5min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应8min，然后静置1.5min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、3个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为28L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、8个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应7min，然后静置25s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.5，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:3.5。
实施例5：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应20min，控制得到皂化度为0.50的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、10个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为28L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为2.0mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应16min，然后静置5min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应8min，然后静置2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应10min，然后静置1min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、4个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应10min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、6个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应8min，然后静置30s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:4。
实施例6：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应15min，控制得到皂化度为0.50的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、15个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为28L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为0.8mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应12min，然后静置10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应10min，然后静置2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应10min，然后静置1min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、5个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应10min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应10min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、7个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应10min，然后静置30s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为3.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:4。
实施例7：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10min，控制得到皂化度为0.42的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、12个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为26L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为1.2mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10min，然后静置8min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应6min，然后静置1min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5min，然后静置2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、6个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为26L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应10min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、4个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为26L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应8min，然后静置25s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为3.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:3。
实施例8：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应12min，控制得到皂化度为0.45的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、4个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为26L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为1.6mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应15min，然后静置6min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5min，然后静置1min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应6min，然后静置1.5min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、7个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应8min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应8min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、5个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为28L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置25s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应5min，然后静置20s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.5，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:2。
实施例9：
一种硝酸镥料液的制备方法，其包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应20min，控制得到皂化度为0.40的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、18个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与浓度为1.0mol/L的氯化镥料液混合，在振荡条件下反应20min，然后静置10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应10min，然后静置2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应10min，然后静置2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、8个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应10min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应10min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、8个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为28L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应10min，然后静置30s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0；所述末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:2.5。
对比例1：
采用常规的将混合稀土料液经P507萃取分离得到单一氯化镥料液，氯化镥料液经草沉后得到草酸镥，草酸镥经灼烧后得到氧化镥，氧化镥经硝酸溶解后得到硝酸镥溶液。
实验例：
如图1所示，分别按照对比例1和实施例9所述方法以生产1m3浓度为1.5mol/L的硝酸镥料液生产时间计算：
按照对比例1所述方法，所需要时间具体如下：
（1）草沉所需时间：调配浓度约1h，草沉反应时间约1h，水洗+抽滤时间约10h，共用时约12h；
（2） 灼烧所需时间：上料约1h，灼烧18h，冷却大约10h，过筛1h，打包入库月1h，共用时约31h；
（3）氧化镥硝酸溶解所需时间：硝酸调配约0.5h，投料+溶解反应约2.5h，共用时约3h。
由上可知，上述三个步骤所需时间总共约46h，而按照实施例9所述方法生产1m3硝酸镥料液只需用时约为9h，即至少可以节约34h，而且若按照用时最短的实施例2所述方法生产1m3硝酸镥料液只需用时约为3.5h，即至少可以节约42.5h。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）有机萃取剂的配制：将环烷酸、辛醇、煤油混合均匀得到有机萃取剂，其中环烷酸:辛醇:煤油的体积比为1:1:2；
（2）有机萃取剂的皂化：向步骤（1）中得到的有机萃取剂加入氢氧化钠溶液，然后在振荡条件下进行皂化反应10~20min，控制得到皂化度为0.40～0.50的皂化有机萃取剂；
（3）稀土皂化：采用串级反应的方式进行稀土皂化，其中包括依次串联的第一级萃取段、若干个中间萃取段和末级萃取段，并且每个萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一级萃取段是取步骤（2）中得到的皂化有机萃取剂与氯化镥料液混合，在振荡条件下反应10~20min，然后静置5~10min后分成有机相和水相两层；所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V1=0.85*V2*C0/（3*CRe+CH），其中V1为第一级萃取段中氯化镥料液的加入体积，V2为皂化有机萃取剂的加入体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入下一级萃取段的水相混合，然后在振荡条件下反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层；当下一级萃取段尚未得到水相时，使用氯化镥料液代替下一级萃取段的水相，所述下一级水相或氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V3=0.50*V4*C0/（3*CRe+CH），其中V3为下一级水相或氯化镥料液的加入体积；V4为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液或下一级水相中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液或下一级水相中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
末级萃取段是取上一级萃取段的有机相，再加入氯化镥料液混合反应5~10min，然后静置1～2min后分成有机相和水相两层，所述氯化镥料液的加入体积按如下公式计算：
V5=0.50*V6*C0/（3*CRe+CH），其中V5为末级萃取段中加入的氯化镥料液的体积；V6为上一级有机相的体积；C0为皂化有机萃取剂的皂化度；CRe为氯化镥料液中镥离子的浓度，其单位为mol/L；CH为氯化镥料液中氢离子的酸度，其单位为mol/L；
（4）洗涤：采用多级洗涤的方式，其中包括依次串联的第一洗涤段、和/或若干个中间洗涤段和末级洗涤段，并且每个洗涤段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一洗涤段是取步骤（3）中末级萃取段得到的有机相与下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V7=0.05*nReO*3/CH，其中V7为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级萃取段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入下一级洗涤段的水相混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级洗涤段的水相，所述硝酸的浓度为1.0mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V8=0.05*nReO*3/CH，其中V8为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级洗涤段是取上一级洗涤段的有机相，再加入浓度为1.0mol/L的硝酸混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V9=0.05*nReO*3/CH，其中V9为末级洗涤段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
（5）反萃取：采用多级反萃取的方式，其中包括依次串联的第一反萃取段、若干个中间反萃取段和末级反萃取段，并且每个反萃取段有机相的流速为25～30L/min，有机相与水相的流速比为10:1；
所述第一反萃取段是取步骤（4）中末级洗涤段得到的有机相与下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级反萃取段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V10=0.95*nReO*3/CH，其中V10为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，末级洗涤段的有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
每个中间反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入下一级反萃取段的水相混合反应6min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层；当下一级洗涤段尚未得到水相时，使用硝酸代替下一级反萃取段的水相，所述硝酸的浓度为3.9mol/L，所述下一级水相或硝酸的加入体积按如下公式计算：
V11=0.95*nReO*3/CH，其中V11为下一级水相或硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为下一级水相或硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
所述末级反萃取段是取上一级反萃取段的有机相，再加入浓度为3.9mol/L的硝酸混合反应5~10min，然后静置20～30s后分成有机相和水相两层，所得到的水相即为合格的硝酸镥料液；所述硝酸的加入体积按如下公式计算：
V12=0.95*nReO*3/CH，其中V12为末级反萃取段中硝酸的加入体积；nReO为以氧化镥计算，上一级有机相中镥的摩尔量，其单位为mol；CH为硝酸中氢离子的浓度，其单位为mol/L；
（6）有机萃取剂的循环使用：取步骤（5）中末级反萃取段的有机相加入高纯水混合，在振荡的条件下洗涤，洗至水相的pH为2.0～3.0，然后用其代替步骤（1）中得到的有机萃取剂再经过步骤（2）的处理后，作为稀土皂化步骤中使用的萃取剂循环使用；所述末级反萃取段的有机相与高纯水的体积比为10:（2～4）。
2.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为6mol/L。
3.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述氯化镥料液的浓度为0.3～2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述第一级萃取段、中间萃取段和末级萃取段的三种萃取段所得到的水相的pH值控制在4.0～5.0。
5.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述第一级洗涤段、中间洗涤段和末级洗涤段的三种洗涤段所得到的水相的pH值控制在2.0～3.0。
6.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（4）中末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于30µg/mL；步骤（4）中每个洗涤段所得到的水相中镥离子的浓度小于0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述第一级反萃取段、中间反萃取段和末级反萃取段的三种反萃取段所得到的水相的pH值控制在1.0～2.0。
8.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：步骤（5）中末级洗涤段所得到的水相中钠离子的浓度小于0.5µg/mL，氯离子的浓度小于0.2µg/mL，硝酸镥的浓度大于1.0mol/L。
9.根据权利要求1所述硝酸镥料液的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中稀土皂化包括有2～18个中间萃取段；在步骤（4）洗涤中包括0～8个中间洗涤段；在步骤（5）中反萃取包括4～8个中间反萃取段。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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