CN101974686A - 回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法 - Google Patents

回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是根据稀土萃取分离工艺难萃和易萃元素纯度要求，以及工艺中水相含有氯化铵或氯化钠介质不同，选择回用皂化废水，用皂化废水作为洗涤有机水溶液、配制反萃液和洗液，降低了废水排放量，降低了新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗，提高稀土收率，降低有机损失。

Description

回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法
技术领域
本发明涉及一种回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
稀土萃取分离采用P507、P204、环烷酸等为萃取剂，皂化剂采用氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙、氧化镁，皂化后的萃取剂进入到萃取分离工艺稀土皂化段，产生含氯化铵、氯化钠、氯化钙、氯化镁废水，这些废水中含盐量较低，回收盐需蒸发出大量的水才能结晶，能耗高、设备投资大。
稀土萃取分离工艺采用新水洗涤有机，洗涤有机后水洗余液含0.5～3mol/L的酸性水溶液，由于水洗余液量比较大，除用于溶解混合碳酸稀土外，剩余部分作为废水排放；采用新水分别配制反萃液和洗液，工艺消耗的新水量大，同时增加了废水排放量，造成废水中氯化铵或氯化钠浓度偏低，从废水中回收氯化铵或氯化钠能耗又高。
发明内容
本发明的目的是将稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用，用于作为洗涤有机水溶液、配制反萃液和洗液，降低废水排放量，降低新水的使用量，提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度，降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗，提高稀土收率，降低有机消耗的回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法。
技术解决方案：本发明回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，萃余液为高纯难萃元素再分离的料液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，加入本分离段产生的皂化废水或本段难萃元素再分离产生的皂化废水，作为本段洗涤有机的水溶液，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
本发明回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液，洗涤有机的水溶液为本分离段的易萃元素再分离产生的皂化废水，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口通过管道与加反萃液级的混合室相连接，水洗余液管道与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成一定浓度的反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
本发明回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，萃余液为高纯难萃元素再分离的料液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，或萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液，皂化废水代替新水洗涤有机相，水洗余液就是含有氯化铵或氯化钠的水溶液，再配制反萃液和洗液，回用废水中含有的氯化铵或氯化钠分别从萃取槽中的反萃取余液、萃余液、稀土皂化余液出口排出。
本发明回用稀土萃取分离皂化废水配制洗液的方法，当萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液时，新水洗涤有机后的水洗余液通过管道与加反萃液级的混合室相连接，水洗余液管道与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，向萃取槽中从加反萃液级向前4～6级混合室中加入皂化废水，皂化废水为本分离段易萃元素再分离产生的皂化废水，该废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
本发明萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液，皂化废水代替新水配制洗液，洗液就是含有氯化铵或氯化钠的水溶液。
本发明的优点
(1)稀土皂化废水中含有微量的稀土元素，废水回用后即不会影响萃取分离产品纯度，同时可提高稀土收率，减少资源浪费。
(2)微溶在皂化废水中的有机随废水回用再返回到萃取工艺中，减少有机消耗。
(3)皂化废水回用于洗涤有机、配制反萃液和洗液，降低新水使用量、减少废水排放量、提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度、降低浓缩和结晶氯化铵或氯化钠的能源消耗。
附图说明
图1为本发明萃余液为高纯难萃元素再分离的料液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液工艺流程图；
图2为本发明萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液工艺流程图；
图3为本发明萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
原料为混合氯化稀土溶液经钕钐分离后的萃余液，稀土浓度1.5mol/L，pH＝2，其组成按重量比包括La2O3含量为28.61％，CeO2含量为50.46％，Pr6O11含量为5.31％，Nd2O3含量为15.63％；分离规模为12250吨/年(按稀土氧化物计)；
有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L；
La3+和Ce3+为难萃稀土元素，Pr3+和Nd3+为易萃稀土元素；
采用氨水作为铈镨萃取分离的皂化剂和镨钕萃取分离的皂化剂；
镨钕萃取分离产生皂化废水为174M3/天，废水中氯化铵浓度为2.6mol/L；
采用混合澄清萃取槽进行铈镨萃取分离，萃余液为镧铈萃取分离的高纯料液，反萃余液为镨钕再分离的高纯料液。用镨钕萃取分离产生的皂化废水作为配制铈镨分离洗液。
铈镨萃取分离用新水按流量为1.57M3/小时洗涤有机，需新水37.68M3/天，用新水洗涤有机后的水洗余液用管道与加反萃液级的混合室相连接，水洗余液管道与浓盐酸管道相连接，洗涤有机后的水洗余液在连接管道中和10mol/L盐酸按流量为2.36M3/小时自动配制成6mol/L盐酸溶液作为铈镨分离的反萃液，将镨钕分离产生的皂化废水回用于铈镨萃取分离配制洗液，需要48M3/天，将该皂化废水按流量为2M3/小时加入到铈镨萃取分离段加反液级前第四级，与反萃液混合作为铈镨分离的洗液，此时水相中按酸的浓度计算是4mol/L盐酸作为萃取分离的洗液，洗液中含氯化铵浓度为0.88mol/L，镨钕萃取分离产生的皂化废水回用于铈镨萃取分离工艺配制洗液，铈镨分离工艺节约新水48M3/天，镨钕分离工艺减少废水排放量48M3/天。
实施例2
原料为混合氯化稀土溶液经钆铽分离后的反萃液，稀土浓度1.2mol/L，pH＝2，其组成按重量比包括Tb4O7含量为6.72％，Dy2O3含量为22.52％，(Ho-Lu，Y)2O3含量为70.76％；分离规模为464吨/年(按稀土氧化物计)；
有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L；
Tb3+和Dy3+为难萃稀土元素，(Ho-Lu、Y)3+为易萃稀土元素；
采用氢氧化钠作为镝钬萃取分离的皂化剂和铒铥萃取分离的皂化剂；
铒铥萃取分离产生皂化废水为9.25M3/天，废水中氯化钠浓度为2.2mol/L；
采用混合澄清萃取槽进行镝钬萃取分离，萃余液为铽镝萃取分离的高纯料液，反萃余液为铒铥分离的高纯料液。用铒铥萃取分离产生的皂化废水作为配制镝钬分离洗液。
镝钬萃取分离用新水按流量为0.22M3/小时洗涤有机，需新水5.28M3/天，用新水洗涤有机后的水洗余液用管道与加反萃液级的混合室相连接，水洗余液管道与浓盐酸管道相连接，洗涤有机后的水洗余液在连接管道中和10mol/L盐酸按流量为0.33M3/小时自动配制成6mol/L盐酸溶液作为镝钬分离的反萃液，将铒铥分离产生的皂化废水回用于镝钬萃取分离配制洗液，需要6.72M3/天，铒铥萃取分离产生的皂化废水按流量为0.28M3/小时加入到镝钬萃取分离段加反液级前第四级，与反萃液混合作为镝钬分离的洗液，此时水相中按酸的浓度计算是4mol/L盐酸作为镝钬萃取分离的洗液，洗液中含氯化钠浓度为0.74mol/L，铒铥萃取分离产生的皂化废水回用于镝钬萃取分离工艺配制洗液，镝钬分离工艺节约新水6.72M3/天，铒铥分离工艺减少废水排放量6.72M3/天。
实施例3
原料为混合氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol/L，pH＝2，其组成按重量比La2O3-Nd2O3含量为98％，Sm2O3-Lu2O3和Y2O3含量为2％；分离规模为12500吨/年(按稀土氧化物计)
有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L；
La3+-Nd3+为难萃稀土元素，Sm3+-Lu3+和Y3+为易萃稀土元素；
采用碳酸氢铵溶液为钕钐萃取分离的皂化剂，用氨水作为镨钕萃取分离的皂化剂；
镨钕萃取分离产生皂化废水为174M3/天，废水中氯化铵浓度为2.6mol/L；
采用混合澄清萃取槽进行钕钐萃取分离，萃余液为铈镨萃取分离的高纯料液，要求该料液含易萃稀土元素非常低，反萃取余液是钐铕钆富集物溶液产品，该产品对难萃稀土元素含量要求不高。用镨钕萃取分离产生的皂化废水作为洗涤有机的水溶液，并用水洗余液配制反萃液和洗液。
钕钐萃取分离用镨钕萃取分离段产生的皂化废水作为洗涤有机水溶液，需皂化废水12.48M3/天，将镨钕萃取分离段产生皂化废水按流量为0.52M3/小时加入到钕钐萃取分离洗涤有机级，废水中氯化铵浓度为2.6mol/L，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口的水洗余液为5.52M3/天，流量为0.23M3/小时进入反萃级，10mol/L盐酸流量为0.35M3/小时直接与进入反萃级水洗余液混合，在连接管道中自动配制成6mol/L盐酸作为反萃液进入钕钐萃取槽中，反萃液中氯化铵浓度为1.03mol/L，反萃液在萃取槽中流过四级，再与另一出口的水洗余液6.96M3/天，流量为0.29M3/小时混合，此时水相中按酸的浓度计算是4mol/L盐酸作为萃取分离的洗液，洗液中含氯化铵浓度为1.55mol/L，槽体中水溶液向前流过6级，从该级水相中抽出易萃的稀土元素(即Sm～Lu、Y)，该溶液中余酸为0.3mol/L，稀土浓度为1.22mol/L，该溶液作为钐铕钆富集物产品。镨钕分离产生的皂化废水回用于钕钐萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液，钕钐分离工艺节约新水12.48M3/天，镨钕分离工艺减少废水排放量12.48M3/天。
实施例4
原料为混合氯化稀土溶液，稀土浓度1.22mol/L，pH＝2，其组成按重量比(Sm-Dy)2O3含量为66.44％，(Ho-Lu)2O3和Y2O3含量为33.56％；分离规模为432吨/年(按稀土氧化物计)；
有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L；
Sm3+-Dy3+为难萃稀土元素，Ho3+-Lu3+和Y3+为易萃稀土元素；
采用氢氧化钠作为皂化剂；
镝钬萃取分离产生的皂化废水为11.55M3/天，废水中氯化钠浓度为2.6mol/L；
采用混合澄清萃取槽进行镝钬萃取分离，萃余液为钆铽萃取分离的高纯料液，要求该料液含易萃稀土元素非常低，反萃取余液是钬-镥和钇富集物溶液产品，该产品对难萃稀土元素含量要求不高。用本段萃取分离产生的皂化废水作为洗涤有机的水溶液，并用水洗余液配制反萃液和洗液。
镝钬萃取分离用本分离段产生的皂化废水作为洗涤有机水溶液，洗涤有机需皂化废水3.84M3/天，将该皂化废水按流量为0.16M3/小时加入到镝钬萃取分离洗涤有机级，废水中氯化钠浓度为2.6mol/L，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口的水洗余液为1.68M3/天，流量为0.07M3/小时进入反萃级，10mol/L盐酸流量为0.11M3/小时直接与进入反萃级水洗余液相混合，在连接管道中自动配制成6mol/L盐酸作为反萃液进入萃取槽中，反萃液中氯化钠浓度为1.01mol/L，反萃液在萃取槽中流过四级，再与另一出口的水洗余液2.16M3/天，流量为0.09M3/小时混合，此时水相中按酸的浓度计算是4mol/L盐酸作为萃取分离的洗液，洗液中氯化钠浓度为1.54mol/L，槽体中水溶液向前流过6级，从该级水相中抽出易萃的稀土元素(即Ho-Lu、Y)，该溶液中余酸为0.35mol/L，稀土浓度为1.21mol/L，该溶液作为钬-镥和钇富集物产品。镝钬分离产生的皂化废水回用于本萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液，分离工艺节约新水3.84M3/天，减少废水排放量3.84M3/天。
实施例5
原料为混合氯化稀土溶液，稀土浓度1.15mol/L，pH＝2，其组成按重量比包括Sm2O3和Eu2O3含量为31.91％，Gd2O3、Tb4O7和Dy2O3含量为68.09％；分离规模为260吨/年(按稀土氧化物计)；
有机相为P507(用煤油稀释)，其浓度为1.5mol/L；
Sm3+和Eu3+为难萃稀土元素，Gd3+、Tb3+和Dy3+为易萃稀土元素；
采用氢氧化钠作为铕钆萃取分离和钆铽萃取分离的皂化剂；
钆铽萃取分离共产生皂化废水15.6M3/天，废水中氯化钠浓度为2.16mol/L；
采用混合澄清萃取槽进行铕钆萃取分离，萃余液为富铕溶液，作为分离铕的料液，该料液对钆、铽和镝元素含量要求不高，反萃取余液是钆铽分离的高纯料液，要求料液中含难萃稀土元素非常低；用钆铽萃取分离产生的皂化废水作为铕钆分离洗涤有机的水溶液，并用水洗余液配制反萃液和洗液。
钆铽萃取分离产生的皂化废水作为铕钆萃取分离洗涤有机水洗液，洗涤铕钆萃取分离有机需皂化废水4.8M3/天，将钆铽萃取分离产生的皂化废水按流量为0.2M3/小时加入到铕钆萃取分离洗涤有机级，废水中氯化钠浓度为2.16mol/L，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口的水洗余液为2.16M3/天，流量为0.09M3/小时进入反萃级，10mol/L盐酸流量为0.13M3/小时直接与进入反萃级水洗余液相混合，在连接管道中自动配制成6mol/L盐酸作为反萃液进入萃取槽中，反萃液中氯化钠浓度为0.88mol/L，反萃液在萃取槽中流过四级，再与另一出口的水洗余液2.64M3/天，流量为0.11M3/小时混合，此时水相中按酸的浓度计算是4mol/L盐酸作为萃取分离的洗液，洗液中氯化钠浓度为1.31mol/L，用钆铽萃取分离产生的皂化废水洗涤铕钆萃取分离有机、配制反萃液和洗液，铕钆萃取分离工艺节约新水4.8M3/天，钆铽萃取分离工艺减少废水排放量为4.8M3/天。

Claims (5)

1.回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，其特征在于，萃余液为高纯难萃元素再分离的料液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，加入本分离段产生的皂化废水或本段难萃元素再分离产生的皂化废水，作为本段洗涤有机的水溶液，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口用管道与加反萃液级的混合室相连接，连接管与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
2.回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，其特征在于，萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液，洗涤有机的水溶液为本分离段的易萃元素再分离产生的皂化废水，洗涤有机后的水洗余液分两个出口，一个出口通过管道与加反萃液级的混合室相连接，水洗余液管道与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成一定浓度的反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，另一个出口水洗余液通过流量计加入到从加反萃液级向前4～6级混合室中，该水洗余液与萃取槽中反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
3.根据权利要求1或2回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法，其特征在于，萃余液为高纯难萃元素再分离的料液、反萃余液为易萃元素的富集物溶液，或萃余液为难萃元素的富集物溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液，皂化废水代替新水洗涤有机相，水洗余液就是含有氯化铵或氯化钠的水溶液，再配制反萃液和洗液，回用废水中含有的氯化铵或氯化钠分别从萃取槽中的反萃取余液、萃余液、稀土皂化余液出口排出。
4.回用稀土萃取分离皂化废水配制洗液的方法，其特征在于，当萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液时，新水洗涤有机后的水洗余液通过管道与加反萃液级的混合室相连接，水洗余液管道与浓盐酸管道相连接，水洗余液和浓盐酸在管道中配制成反萃液，利用混合室搅拌抽力反萃液进入萃取槽反萃段，向萃取槽中从加反萃液级向前4～6级混合室中加入皂化废水，皂化废水为本分离段易萃元素再分离产生的皂化废水，该废水与萃取槽中的反萃液混合作为稀土萃取分离的洗液。
5.根据权利要求4所述回用稀土萃取分离皂化废水配制洗液的方法，其特征在于，萃余液为高纯难萃元素溶液、反萃余液为高纯易萃元素再分离的料液，皂化废水代替新水配制洗液，洗液就是含有氯化铵或氯化钠的水溶液。
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