CN101168799A - 氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法，工艺流程包括：(1)制备酸性萃取剂溶液；(2)制备氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体；(3)制备酸性萃取剂皂化有机相；(4)氯化物溶液循环制作皂化有机相萃取分离氯化稀土溶液：把酸性萃取剂皂化有机相氯化稀土溶液装入萃取罐中，控制反应温度、时间，静止、分离上层的酸性萃取剂负载稀土有机相，达到对氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取剂的目的。分离的氯化物水相可循环用。采用本发明稀土萃取分离酸性萃取剂皂化有机相的制作方法，不仅工艺简单、而且氯化物水相可循环重复使用，减少化学物品对环境的污染，降低生产成本。

Description

氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法
技术领域
本发明涉及用于稀土萃取分离的方法，特别是一种氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法。
背景技术
目前萃取分离碳酸稀土和氧化稀土的方法是采用工业盐酸与碳酸稀土或氧化稀土进行化学反应，使之成为水相氯化稀土溶液。用氢氧化钠或氢氧化铵与酸性萃取剂进行化学反应，使之成为有皂化有机相溶液。把上述水相氯化稀土溶液与上述皂化有机相溶液及盐酸，通过分馏萃取的方法，达到对碳酸稀土或氧化稀土中的稀土萃取分离的目的。上述方法的缺点是工艺复杂，盐酸、氢氧化钠、氢氧化铵的消耗量大，分离1吨氧化稀土需要消耗10吨盐酸和10吨氢氧化钠或氢氧化铵，成本较高，也不利环境保护。
发明内容
本发明的目的是针对上述传统的方法工艺复杂、消耗化学溶剂多、成本高的缺点，研究出一种氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法，工艺简单、避免氢氧化钠或氢氧化铵，特别是氨氮对环境的污染，降低成本，本发明采用的氯化物包括氯化铵、氯化钠、氯化钾。
本发明的目的是这样实现的：
1、制备酸性萃取剂溶液
按酸性萃取剂溶液重量百分比计：
称取30-60的酸性萃取剂，酸性萃取剂包括：萃取剂P507、萃取剂P204、萃取剂P272、萃取剂环烷酸；称取40-70的煤油或10-60的煤油和10-30的醇类，包括异辛醇、仲辛醇。
把上述的酸性萃取剂和煤油或煤油、醇溶液混合，充分搅拌10至50分钟，有机相即是浓度为0.1摩尔/升至2摩尔/升的酸性萃取剂溶液。
2、制备氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体
按皂化液体重量百分比计：
称取60-80浓度大于2％的氯化物溶液，包括氯化铵、氯化钠或氯化钾溶液其中的一种；
称取20-40的碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁其中的一种或几种；
把上述的浓度大于2％的氯化物溶液，包括氯化铵、氯化钠或氯化钾溶液其中的一种，装入混合罐中，加入上述的碳酸钙或氢氧化钙、氧化钙或碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁，充分拌搅、过滤，把滤渣与滤液分离，排除滤渣，制成氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体。
3、制备酸性萃取剂皂化有机相
按酸性萃取剂液体和氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体总重量百分比计：
把上述10-90的酸性萃取剂溶液与上述10-90的氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体装入萃取罐中，控制反应温度10℃至70℃，充分拌搅3至60分钟后，静止、分离上层的酸性萃取剂皂化有机相。
4、氯化物溶液循环制作皂化有机相萃取分离氯化稀土溶液
按氯化物溶液酸性萃取剂皂化有机相和氯化稀土溶液原料总重量百分比计：
把上述的40-60的酸性萃取剂皂化有机相与40-60的浓度为0.1摩尔/升-2.0摩尔/升的氯化稀土溶液装入萃取罐中，控制反应温度10℃至70℃，时间3至60分钟，静止、分离上层的酸性萃取剂负载稀土有机相，达到对氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取剂的目的。分离的氯化物水相可循环用。
采用本发明稀土萃取分离酸性萃取剂皂化有机相的制作方法，不仅工艺简单、而且氯化物水相可循环重复使用，减少化学物品对环境的污染，降低生产成本。
具体实施方案
实施例1：氯化铵溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法
1、制备酸性萃取剂溶液
称取1000kg的酸性萃取剂P507；称取1000kg的煤油。把上述的酸性萃取剂P507和煤油混合，充分搅拌20分钟，有机相即是浓度为1.5M的酸性萃取剂溶液。
2、制备氯化铵溶液酸性萃取剂的皂化液体
称取270kg浓度大于2％的氯化铵溶液；称取17kg的氧化钙，把上述的浓度大于2％的氯化铵溶液装入混合罐中，加入上述的氧化钙，充分拌搅、过滤，把滤渣与滤液分离，排除滤渣，制成氯化铵溶液酸性萃取剂的皂化液体。
3、制备酸性萃取剂皂化有机相
称取上述的酸性萃取剂溶液1000kg与上述的氯化铵溶液酸性萃取剂的皂化液体1000kg装入萃取罐中，控制反应温度30℃，充分拌搅30分钟后，静止、分离上层的氯化铵溶液酸性萃取剂皂化有机相。
4、氯化铵溶液循环制作皂化有机相萃取分离氯化稀土溶液
称取上述的1000kg的氯化铵溶液酸性萃取剂皂化有机相与浓度为1.0摩尔/升的140kg的氯化稀土溶液装入萃取罐中，控制反应温度30℃，时间40分钟，静止、分离上层的酸性萃取剂负载稀土有机相，达到对氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取剂的目的。分离的无稀土的氯化物水相可重复使用。
实施例2：氯化钠溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法
1、制备酸性萃取剂溶液
称取1000kg的酸性萃取剂P507；称取1000kg的煤油。把上述的酸性萃取剂P507和煤油混合，充分搅拌15分钟，有机相即是浓度为1.5M的酸性萃取剂溶液。
2、制备氯化钠溶液酸性萃取剂的皂化液体
称取300kg浓度大于2％的氯化钠溶液；称取25kg的氧化镁，把上述的浓度大于2％的氯化铵溶液装入混合罐中，加入上述的氧化钙，充分拌搅、过滤，把滤渣与滤液分离，排除滤渣，制成氯化铵溶液酸性萃取剂的皂化液体。
3、制备酸性萃取剂皂化有机相
称取上述的酸性萃取剂溶液1000kg与上述的氯化钠溶液酸性萃取剂的皂化液体1000kg装入萃取罐中，控制反应温度25℃，充分拌搅20分钟后，静止、分离上层的氯化铵溶液酸性萃取剂皂化有机相。
4、氯化钠溶液循环制作皂化有机相萃取分离氯化稀土溶液
称取上述的1000kg的氯化钠溶液酸性萃取剂皂化有机相与浓度为1.0摩尔/升的140kg的氯化稀土溶液装入萃取罐中，控制反应温度25℃，时间30分钟，静止、分离上层的酸性萃取剂负载稀土有机相，达到对氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取剂的目的。分离的无稀土的氯化物水相可重复使用。

Claims (1)

1.氯化物溶液循环制作皂化有机相稀土萃取分离的方法，其特征是：
(1)、制备酸性萃取剂溶液
按酸性萃取剂溶液重量百分比计：称取30-60的酸性萃取剂，酸性萃取剂包括：萃取剂P507、萃取剂P204、萃取剂P272、萃取剂环烷酸；称取40-70的煤油或10-60的煤油和10-30的醇类，包括异辛醇、仲辛醇，把上述的酸性萃取剂和煤油或煤油、醇溶液混合，充分搅拌10至50分钟，有机相即是浓度为0.1摩尔/升至2摩尔/升的酸性萃取剂溶液；
(2)、制备氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体
按皂化液体重量百分比计：称取60-80浓度大于2％的氯化物溶液，包括氯化铵、氯化钠或氯化钾溶液其中的一种；称取20-40的碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁其中的一种或几种；把上述的浓度大于2％的氯化物溶液，包括氯化铵、氯化钠或氯化钾溶液其中的一种，装入混合罐中，加入上述的碳酸钙或氢氧化钙、氧化钙或碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁，充分拌搅、过滤，把滤渣与滤液分离，排除滤渣，制成氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体；
(3)、制备酸性萃取剂皂化有机相
按酸性萃取剂液体和氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体总重量百分比计：把上述10-90的酸性萃取剂溶液与上述10-90的氯化物溶液酸性萃取剂的皂化液体装入萃取罐中，控制反应温度10℃至70℃，充分拌搅3至60分钟后，静止、分离上层的酸性萃取剂皂化有机相；
(4)、氯化物溶液循环制作皂化有机相萃取分离氯化稀土溶液
按氯化物溶液酸性萃取剂皂化有机相和氯化稀土溶液原料总重量百分比计：把上述的40-60的酸性萃取剂皂化有机相与40-60的浓度为0.1摩尔/升-2.0摩尔/升的氯化稀土溶液装入萃取罐中，控制反应温度10℃至70℃，时间3至60分钟，静止、分离上层的酸性萃取剂负载稀土有机相，达到对氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取剂的目的，分离的氯化物水相可循环用。
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