CN103924078B - 料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，有机相由1.5 mol/L P507‑煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液相比为1:1，利用单级萃取，随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3 mol/L，Sm3+和Zn2+萃取分离因素从3.85增大到11.09，最优选择料液中NH4Cl浓度为3 mol/L时，Sm3+和Zn2+萃取分离具有较高的分离因素值，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。

Description

料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法
技术领域
本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
目前国内大部分企业采用锌粉还原钐铕钆富集物溶液中铕，得到富铕和钐钆富集物两种中间产品，既在钐铕钆富集物溶液中加入锌粉和硫酸镁，在反应过程中锌粉将Eu3+还原为Eu2+，锌粉经反应生成Zn2+进入到钐钆富集物溶液中，而Eu2+与SO4 2-反应生成EuSO4沉淀，将沉淀与溶液分离，EuSO4沉淀经过溶解、进一步提纯得到荧光级氧化铕产品，提取铕后含Zn2+的钐钆富集物溶液作为钐钆分离的料液，经过P507萃取分离，萃余液为ZnCl2和SmCl3的溶液，反萃余液为钆-镥和钇的氯化稀土溶液，由于在钐钆萃取分离段Sm3+和Zn2+属于难萃组份，Zn2+随Sm3+一起从萃余液流出，无论采用碳酸氢铵或草酸作为沉淀剂，Zn2+也会同碳酸钐或草酸钐沉淀，影响氧化钐产品质量，为了保证氧化钐产品质量，需进行Sm3+和Zn2+分离，CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备，稀土，2006，27(6):62-64，提供了一种锌与稀土分离方法，利用N235实现Zn2+和RE3+分离；日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后，只有稀土结晶出来，从而实现了稀土和锌的分离；稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠，稀土形成氢氧化物沉淀，而Zn2+形成ZnO2 2-留在溶液中，这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体，很难过滤，同时沉淀中极易夹带Zn2+，另外操作工序繁琐，又不经济，在工业生产中很难实施。
发明内容
本发明目的是料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。
技术解决方案：
本发明料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法。向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、NH4Cl浓度为0-3mol/L、酸度为0.15 mol/L，利用与钐钆萃取分离相同的有机相，有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液相比为1:1，利用单级萃取，得到随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3 mol/L，有机相中钐浓度从0.1729 mol/L增大到0.1856 mol/L、锌浓度从0.0253 mol/L减小到0.0105 mol/L，钐和锌的分离因素从3.85增大到11.09。
本发明最优选择料液中添加NH4Cl浓度为3mol/L，得到钐和锌的分离因素为11.09。
发明效果
⑴ 本发明在料液中添加的NH4Cl与Zn2+生成络阴离子[ZnCl4]2-，料液中钐不生成络阴离子，以阳离子存在料液中，而有机相中P507属于阳离子萃取剂，只对料液中阳离子进行萃取，随着料液中添加NH4Cl浓度增大，Sm3+萃取率增大、Zn2+萃取率降低，钐与锌的分离因素也随着增大；
⑵ 本发明在料液中从未添加NH4Cl到添加NH4Cl浓度为3 mol/L时，Sm3+和Zn2+萃取分离因素从3.85提高到11.09，钐与锌的萃取分离料液中添加氯化铵，提高Sm3+和Zn2+萃取分离因素，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低萃取分离酸碱消耗量，在料液中添加氯化铵浓度达到4 mol/L时，氯化铵在料液中溶解较慢，不易实现工业化生产，同时又造成浪费，料液中氯化铵最佳浓度为3 mol/L；
⑶ 在料液中加入的NH4Cl为钐钆萃取分离稀土皂化段废水经过浓缩、结晶制备的，NH4Cl加入到料液中对钐的纯度不会产生影响，实现回收的NH4Cl再利用。
具体实施方式
实施例 1
向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、氯化铵浓度为3 mol/L、酸度为0.15 mol/L，有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液体积比为1:1，利用单级萃取，得到萃余液中钐浓度为0.4132 mol/L、锌浓度为0.2593 mol/L，有机相中钐浓度为0.1856 mol/L、锌浓度为0.0105 mol/L，钐和锌的分离因素为11.09。
实施例 2
向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、氯化铵浓度为2 mol/L、酸度为0.15 mol/L，有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液体积比为1:1，利用单级萃取，得到萃余液中钐浓度为0.4275 mol/L、锌浓度为0.2555 mol/L，有机相中钐浓度为0.1796 mol/L、锌浓度为0.0143 mol/L，钐和锌的分离因素为7.51。
实施例 3
向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、氯化铵浓度为0.5 mol/L、酸度为0.15 mol/L，有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液体积比为1:1，利用单级萃取，得到萃余液中钐浓度为0.43 mol/L、锌浓度为0.2445 mol/L，有机相中钐浓度为0.1771 mol/L、锌浓度为0.0169 mol/L，钐和锌的分离因素为5.96。
实施例 4
含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液作为料液，料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、酸度为0.15 mol/L，料液不含氯化铵，有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液体积比为1:1，利用单级萃取，得到萃余液中钐浓度为0.4342 mol/L、锌浓度为0.2445 mol/L，有机相中钐浓度为0.1729 mol/L、锌浓度为0.0253 mol/L，钐和锌的分离因素为3.85。

Claims (4)

1.料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，其特征在于，向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、NH4Cl浓度为0-3mol/L、酸度为0.15 mol/L，利用与钐钆萃取分离相同的有机相，有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成，皂化度为0.54 mol/L，有机相与料液相比为1:1，利用单级萃取，得到料液中氯化铵浓度为0-3 mol/L，有机相中钐浓度从0.1729 mol/L增大到0.1856 mol/L、锌浓度从0.0253 mol/L减小到0.0105 mol/L，钐和锌的分离因素从3.85增大到11.09。
2.根据权利要求1所述的料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，其特征在于，所述料液中添加NH4Cl浓度为3mol/L，得到钐和锌的分离因素为11.09。
3.根据权利要求1所述的料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，其特征在于，所述氯化铵浓度为2 mol/L 。
4.根据权利要求1所述的料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，其特征在于，所述氯化铵浓度为0.5 mol/L。
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