CN103924078A - 料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,有机相由1.5mol/LP507-煤油组成,皂化度为0.54mol/L,有机相与料液相比为1∶1,利用单级萃取,随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3mol/L,Sm3+和Zn2+萃取分离因素从3.85增大到11.09,最优选择料液中NH4Cl浓度为3mol/L时,Sm3+和Zn2+萃取分离具有较高的分离因素值,有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数,降低钐与锌的萃取分离成本,提高氧化钐产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
目前国内大部分企业采用锌粉还原钐铕钆富集物溶液中铕,得到富铕和钐钆富集物两种中间产品,既在钐铕钆富集物溶液中加入锌粉和硫酸镁,在反应过程中锌粉将Eu3+还原为Eu2+,锌粉经反应生成Zn2+进入到钐钆富集物溶液中,而Eu2+与SO4 2-反应生成EuSO4沉淀,将沉淀与溶液分离,EuSO4沉淀经过溶解、进一步提纯得到荧光级氧化铕产品,提取铕后含Zn2+的钐钆富集物溶液作为钐钆分离的料液,经过P507萃取分离,萃余液为ZnCl2和SmCl3的溶液,反萃余液为钆-镥和钇的氯化稀土溶液,由于在钐钆萃取分离段Sm3+和Zn2+属于难萃组份,Zn2+随Sm3+一起从萃余液流出,无论采用碳酸氢铵或草酸作为沉淀剂,Zn2+也会同碳酸钐或草酸钐沉淀,影响氧化钐产品质量,为了保证氧化钐产品质量,需进行Sm3+和Zn2+分离,CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备,稀土,2006,27(6):62-64,提供了一种锌与稀土分离方法,利用N235实现Zn2+和RE3+分离;日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中,加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后,只有稀土结晶出来,从而实现了稀土和锌的分离;稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠,稀土形成氢氧化物沉淀,而Zn2+形成ZnO2 2-留在溶液中,这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体,很难过滤,同时沉淀中极易夹带Zn2+,另外操作工序繁琐,又不经济,在工业生产中很难实施。
发明内容
本发明目的是料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,降低钐与锌的萃取分离成本,提高氧化钐产品质量。
技术解决方案:
本发明料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法。向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、NH4Cl浓度为0-3mol/L、酸度为0.15 mol/L,利用与钐钆萃取分离相同的有机相,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液相比为1:1,利用单级萃取,得到随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3 mol/L,有机相中钐浓度从0.1729 mol/L增大到0.1856 mol/L、锌浓度从0.0253 mol/L减小到0.0105 mol/L,钐和锌的分离因素从3.85增大到11.09。
本发明最优选择料液中添加NH4Cl浓度为3mol/L,得到钐和锌的分离因素为11.09。
发明效果
⑴ 本发明在料液中添加的NH4Cl与Zn2+生成络阴离子[ZnCl4]2-,料液中钐不生成络阴离子,以阳离子存在料液中,而有机相中P507属于阳离子萃取剂,只对料液中阳离子进行萃取,随着料液中添加NH4Cl浓度增大,Sm3+萃取率增大、Zn2+萃取率降低,钐与锌的分离因素也随着增大;
⑵ 本发明在料液中从未添加NH4Cl到添加NH4Cl浓度为3 mol/L时,Sm3+和Zn2+萃取分离因素从3.85提高到11.09,钐与锌的萃取分离料液中添加氯化铵,提高Sm3+和Zn2+萃取分离因素,有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数,降低萃取分离酸碱消耗量,在料液中添加氯化铵浓度达到4 mol/L时,氯化铵在料液中溶解较慢,不易实现工业化生产,同时又造成浪费,料液中氯化铵最佳浓度为3 mol/L;
⑶ 在料液中加入的NH4Cl为钐钆萃取分离稀土皂化段废水经过浓缩、结晶制备的,NH4Cl加入到料液中对钐的纯度不会产生影响,实现回收的NH4Cl再利用。
具体实施方式
实施例1
向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、氯化铵浓度为3 mol/L、酸度为0.15 mol/L,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液体积比为1:1,利用单级萃取,得到萃余液中钐浓度为0.4132 mol/L、锌浓度为0.2593 mol/L,有机相中钐浓度为0.1856 mol/L、锌浓度为0.0105 mol/L,钐和锌的分离因素为11.09。
实施例2
向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、氯化铵浓度为2 mol/L、酸度为0.15 mol/L,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液体积比为1:1,利用单级萃取,得到萃余液中钐浓度为0.4275 mol/L、锌浓度为0.2555 mol/L,有机相中钐浓度为0.1796 mol/L、锌浓度为0.0143 mol/L,钐和锌的分离因素为7.51。
实施例3
向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、氯化铵浓度为0.5 mol/L、酸度为0.15 mol/L,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液体积比为1:1,利用单级萃取,得到萃余液中钐浓度为0.43 mol/L、锌浓度为0.2445 mol/L,有机相中钐浓度为0.1771 mol/L、锌浓度为0.0169 mol/L,钐和锌的分离因素为5.96。
实施例4
含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、酸度为0.15 mol/L,料液不含氯化铵,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液体积比为1:1,利用单级萃取,得到萃余液中钐浓度为0.4342 mol/L、锌浓度为0.2445 mol/L,有机相中钐浓度为0.1729 mol/L、锌浓度为0.0253 mol/L,钐和锌的分离因素为3.85。
Claims (4)
1.料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,其特征在于,向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、NH4Cl浓度为0-3mol/L、酸度为0.15 mol/L,利用与钐钆萃取分离相同的有机相,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液相比为1:1,利用单级萃取,得到料液中氯化铵浓度为0-3 mol/L,有机相中钐浓度从0.1729 mol/L增大到0.1856 mol/L、锌浓度从0.0253 mol/L减小到0.0105 mol/L,钐和锌的分离因素从3.85增大到11.09。
2.根据权利要求1所述的料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,其特征在于,最优选择料液中添加NH4Cl浓度为3mol/L,得到钐和锌的分离因素为11.09。
3.根据权利要求1所述的料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,其特征在于,氯化铵浓度为2 mol/L。
4.根据权利要求1所述的料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,其特征在于,氯化铵浓度为0.5 mol/L。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105803228A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-27 | 包头稀土研究院 | 从钐和锌的草酸盐和碳酸盐固体混合物中溶解草酸锌和碱式碳酸锌的方法 |
CN105803200A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-27 | 包头稀土研究院 | 从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法 |
CN106435225A (zh) * | 2016-04-15 | 2017-02-22 | 包头稀土研究院 | 从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006058508A1 (en) * | 2004-11-30 | 2006-06-08 | Ustav Chemickych Procesu Av Cr | Method of extraction of europium(iii) and/or yttrium(iii) ions from concentrate of luminophore dust or sludge |
CN101319275A (zh) * | 2007-06-04 | 2008-12-10 | 北京有色金属研究总院 | 溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法 |
CN101876007A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-11-03 | 五矿(北京)稀土研究院有限公司 | 一种皂化萃取分离硫酸稀土溶液的方法 |
WO2013138900A1 (en) * | 2012-03-19 | 2013-09-26 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements and rare metals |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006058508A1 (en) * | 2004-11-30 | 2006-06-08 | Ustav Chemickych Procesu Av Cr | Method of extraction of europium(iii) and/or yttrium(iii) ions from concentrate of luminophore dust or sludge |
CN101319275A (zh) * | 2007-06-04 | 2008-12-10 | 北京有色金属研究总院 | 溶剂萃取分离提纯稀土元素的工艺方法 |
CN101876007A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-11-03 | 五矿(北京)稀土研究院有限公司 | 一种皂化萃取分离硫酸稀土溶液的方法 |
WO2013138900A1 (en) * | 2012-03-19 | 2013-09-26 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements and rare metals |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
李慧琴 等: "锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备", 《稀土》 * |
段天平 等: "溶剂萃取分离铁锌", 《高校化学工程学报》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105803228A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-27 | 包头稀土研究院 | 从钐和锌的草酸盐和碳酸盐固体混合物中溶解草酸锌和碱式碳酸锌的方法 |
CN105803200A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-27 | 包头稀土研究院 | 从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法 |
CN106435225A (zh) * | 2016-04-15 | 2017-02-22 | 包头稀土研究院 | 从碳酸钐和碱式碳酸锌固体混合物中溶解碱式碳酸锌的方法 |
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