CN110627096B - 一种制备5n级氯化镁溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂；由3满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe三个步骤组成；制备5N级氯化镁溶液。目标产品5N级氯化镁溶液的纯度为99.9991%～99.9997%，工业级氯化镁水溶液中镁的收率为96%～98%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法，具体涉及以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去溴、硫、砷、硅等非金属元素，制备5N级氯化镁溶液。本发明的具体技术领域为5N级氯化镁的制备。
背景技术
5N级氯化镁是制备其他5N级镁产品的基础原料之一，但是目前尚无制备5N级氯化镁的方法。
本发明针对目前尚无制备5N级氯化镁的方法，建立一种以工业级氯化镁水溶液为料液制备5N级氯化镁溶液。工业级氯化镁中主要杂质有钙、钠、钾、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及溴、硫、砷、硅等非金属元素杂质。
发明内容
本发明针对目前尚无制备5N级氯化镁的方法，建立一种以工业级氯化镁水溶液为料液制备5N级氯化镁溶液的方法。
本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法，以工业级氯化镁水溶液为料液、二-(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去溴、硫、砷、硅等非金属元素，制备5N级氯化镁溶液。
本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。
本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法的3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去氯化镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质溴、硫、砷和硅。以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe，实现镁与钙、钡、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相。
所述的P229有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
所述的工业级氯化镁水溶液中的元素浓度分别为：Br 0.010g/L～0.030g/L、S0.010g/L～0.030g/L、As 0.010g/L～0.030g/L、Si 0.010g/L～0.030g/L、Na 0.10g/L～0.30g/L、K 0.010g/L～0.050g/L、Mg 65.0g/L～75.0g/L、Ca 0.10g/L～0.50g/L、Ba0.0010g/L～0.0030g/L、Pb 0.0010g/L～0.0030g/L、Al 0.0010g/L～0.0030g/L、Fe0.0010g/L～0.0030g/L。
所述的5N级氯化镁溶液中的元素浓度分别为：Br 0.000010g/L～0.000030g/L、S0.000010g/L～0.000030g/L、As 0.000010g/L～0.000030g/L、Si 0.000010g/L～0.000030g/L、Na 0.00010g/L～0.00030g/L、K 0.000010g/L～0.000030g/L、Mg 68.0g/L～72.0g/L、Ca 0.00010g/L～0.00030g/L、Ba 0.000010g/L～0.000030g/L、Pb 0.000010g/L～0.000030g/L、Al 0.000010g/L～0.000030g/L、Fe 0.000010g/L～0.000030g/L。
本发明的有益效果：1)从工业级氯化镁水溶液中直接获得5N级氯化镁溶液。5N级氯化镁溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得5N级氯化镁晶体、5N级磷酸镁晶体等一系列5N级含镁化合物。2)产品纯度高，镁的收率高：目标产品5N级氯化镁溶液的纯度为99.9991％～99.9997％，工业级氯化镁水溶液中镁的收率为96％～98％。3)试剂消耗少：满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级，节约了分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂，节约了满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤酸。4)分离效率高：3个分离段(满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg、分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe)分离除去了工业级氯化镁水溶液中的钠、钾、钙、钡、铅、铝、铁等金属杂质，以及溴、硫、砷、硅等非金属杂质。5)工艺流程短：从工业级氯化镁水溶液制备5N级氯化镁的方法由3个分离段组成。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe不需要皂化段；以分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaK/Mg共享一个皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离满载分馏萃取分离NaK/Mg不需要洗涤段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少。
附图说明
图1：本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法的工艺流程示意图。图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂；5N Mg表示5N级氯化镁溶液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法作进一步描述。
实施例1
P229有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级氯化镁水溶液中的元素浓度分别为：Br 0.010g/L、S 0.010g/L、As0.010g/L、Si 0.010g/L、Na 0.10g/L、K 0.010g/L、Mg 65.0g/L、Ca 0.10g/L、Ba 0.0010g/L、Pb0.0010g/L、Al 0.0010g/L、Fe 0.0010g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第22级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第34级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第22级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从第14级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第34级获得的平衡水相从第30级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第30级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从第22级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从第48级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第22级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第48级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第48级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第30级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第48级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第30级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从第34级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L HCl洗涤酸从第56级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第34级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第56出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相。
5N级氯化镁溶液中的元素浓度分别为：Br 0.000010g/L、S 0.000010g/L、As0.000010g/L、Si 0.000010g/L、Na 0.00010g/L、K 0.000010g/L、Mg 68.0g/L、Ca0.00010g/L、Ba 0.000010g/L、Pb 0.000010g/L、Al 0.000010g/L、Fe 0.000010g/L。氯化镁溶液的纯度为99.9997％，镁的收率为96％。
实施例2
P229有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级氯化镁水溶液中的元素浓度分别为：Br 0.020g/L、S 0.020g/L、As0.020g/L、Si 0.020g/L、Na 0.20g/L、K 0.030g/L、Mg 70.0g/L、Ca 0.30g/L、Ba 0.0020g/L、Pb0.0020g/L、Al 0.0020g/L、Fe 0.0020g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第38级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从第16级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第38级获得的平衡水相从第34级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从第20级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从第48级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第20级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第48级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第48级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第48级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从第38级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L HCl洗涤酸从第56级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第38级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第56级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相。
5N级氯化镁溶液中的元素浓度分别为：Br 0.000020g/L、S 0.000020g/L、As0.000020g/L、Si 0.000020g/L、Na 0.00020g/L、K 0.000020g/L、Mg 70.0g/L、Ca0.00020g/L、Ba 0.000020g/L、Pb 0.000020g/L、Al 0.000020g/L、Fe 0.000020g/L。氯化镁溶液的纯度为99.9994％，镁的收率为97％。
实施例3
P229有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级氯化镁水溶液中的元素浓度分别为：Br 0.030g/L、S 0.030g/L、As0.030g/L、Si 0.030g/L、Na 0.30g/L、K 0.050g/L、Mg 75.0g/L、Ca 0.50g/L、Ba 0.0030g/L、Pb0.0030g/L、Al 0.0030g/L、Fe 0.0030g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第20级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从第18级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相从第36级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第36级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从第20级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从第50级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第20级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第50级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第50级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第36级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第50级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第36级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从第40级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L HCl洗涤酸从第56级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第40级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第56级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相。
5N级氯化镁溶液中的元素浓度分别为：Br 0.000030g/L、S 0.000030g/L、As0.000030g/L、Si 0.000030g/L、Na 0.00030g/L、K 0.000030g/L、Mg 72.0g/L、Ca0.00030g/L、Ba 0.000030g/L、Pb 0.000030g/L、Al 0.000030g/L、Fe 0.000030g/L。氯化镁溶液的纯度为99.9991％，镁的收率为98％。
Claims (3)
1.一种制备5N级氯化镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质溴、硫、砷和硅，制备5N级氯化镁溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去氯化镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质溴、硫、砷和硅；以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂；皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相；
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe，实现镁与钙、钡、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相；
所述的P229有机相为P229的磺化煤油，其中P229的浓度为1.0mol/L；使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
2.根据权利要求1所述的一种制备5N级氯化镁溶液的方法，其特征在于：所述的工业级氯化镁水溶液中的元素浓度分别为：Br 0.010g/L～0.030g/L、S 0.010g/L～0.030g/L、As0.010g/L～0.030g/L、Si 0.010g/L～0.030g/L、Na 0.10g/L～0.30g/L、K 0.010g/L～0.050g/L、Mg 65.0g/L～75.0g/L、Ca 0.10g/L～0.50g/L、Ba 0.0010g/L～0.0030g/L、Pb0.0010g/L～0.0030g/L、Al 0.0010g/L～0.0030g/L、Fe 0.0010g/L～0.0030g/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备5N级氯化镁溶液的方法，其特征在于：所述的5N级氯化镁溶液中的元素浓度分别为：Br 0.000010g/L～0.000030g/L、S 0.000010g/L～0.000030g/L、As 0.000010g/L～0.000030g/L、Si 0.000010g/L～0.000030g/L、Na0.00010g/L～0.00030g/L、K 0.000010g/L～0.000030g/L、Mg 68.0g/L～72.0g/L、Ca0.00010g/L～0.00030g/L、Ba 0.000010g/L～0.000030g/L、Pb 0.000010g/L～0.000030g/L、Al 0.000010g/L～0.000030g/L、Fe 0.000010g/L～0.000030g/L。
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