JP6337708B2 - ニッケルスラッジからのニッケルの分離方法 - Google Patents
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Description
浸出工程は、ニッケルスラッジに含有されているニッケルと、不純物のアルミニウム、鉄(III)、マンガン(III〜IV)、リン酸、亜リン酸とを分離する。ニッケルは、塩基性が高い、即ち高pHで水酸化物として沈澱する元素である。そのため、ニッケルスラッジのpHを高pHに制御することで、酸浸出により選択浸出が可能である。一方、共存している元素のうちアルミニウム、鉄(III)、マンガン(III〜IV)は、塩基性が低く、酸に溶解しにくいため、選択的に沈澱物の残渣に分離することが可能である。
濃縮工程では、浸出工程で得た浸出液を濃縮して濃縮液を得る。濃縮する際には、浸出液中のニッケル濃度が80〜100g/lに達するまで濃縮することが好ましい。この濃度領域では、次に冷却工程を設けた場合、その冷却工程で0〜20℃レベルまで溶液の温度を冷却しても例えば硫酸ニッケル七水和物等のニッケルの結晶は析出しないが、含有されているホウ酸は温度依存が大きく、この温度領域で選択的に無色の高純度な結晶として析出し、分離することができる。
冷却工程は、濃縮液を冷却することで温度依存性の高いホウ酸等の不純物を析出させることができることから、ニッケルスラッジにホウ酸を含む場合、ホウ酸を分離することができる。従って、この冷却工程は、ホウ酸を含む電解メッキ液のニッケルスラッジや温度依存性の高い他の不純物を含む場合に行うようにする。
晶析工程では、濃縮工程で得た濃縮液を冷却して硫酸ニッケルの結晶を析出させ、又は冷却工程で固液分離して得られた冷却後液を再度濃縮して得られた濃縮液を冷却して硫酸ニッケルの結晶を析出させ、次亜リン酸やリン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩の水素塩など可溶性のリン化合物、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、フッ素等の不純物と分離して、硫酸ニッケルの結晶を回収する。冷却工程で得られた冷却後液には、ホウ酸等の不純物が少量残存している場合がある。そのため、晶析工程では、残存したホウ酸等の不純物が析出せず、主成分である硫酸ニッケルの結晶のみが析出する条件に調整し、高純度の硫酸ニッケルの結晶を晶析させて選択的に回収する。
Claims (5)
- ニッケルと不純物を含有するニッケルスラッジからニッケルを分離するニッケルの分離方法において、
上記ニッケルスラッジに硫酸溶液を添加してpHを4〜6に調整し、次いで、沈澱物と浸出液とに固液分離する浸出工程と、
上記浸出工程で得た浸出液を濃縮して濃縮液を得る濃縮工程と、
上記濃縮工程で得た濃縮液を冷却して硫酸ニッケルの結晶を晶析させ、固液分離により硫酸ニッケルの結晶を回収する晶析工程と、を有し、
上記不純物はリン及びホウ素と、マグネシウム、アルミニウム、鉄、カルシウム、マンガン、亜鉛、フッ素のうちの1つ以上であることを特徴とするニッケルスラッジからのニッケルの分離方法。 - 上記ニッケルスラッジがホウ酸を含み、上記濃縮工程で得た濃縮液を冷却し、析出したホウ酸の結晶と冷却後液とを固液分離する冷却工程を更に有し、
上記冷却工程で得た冷却後液を上記晶析工程で再度濃縮して、その濃縮液を冷却して硫酸ニッケルの結晶を晶析させることを特徴とする請求項1に記載のニッケルスラッジからのニッケルの分離方法。 - 上記濃縮工程では、上記濃縮液のニッケル濃度が80〜100g/lに達するまで濃縮することを特徴とする請求項1又は2に記載のニッケルスラッジからのニッケルの分離方法。
- 上記晶析工程では、上記冷却後液を液量が1/2〜1/4倍に達するまで濃縮し、次いで、液温を40〜70℃に維持しつつ硫酸ニッケルの結晶を晶析させることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のニッケルスラッジからのニッケルの分離方法。
- 上記冷却工程では、上記濃縮液の温度が0〜20℃の範囲となるまで冷却することを特徴とする請求項2乃至請求項4のいずれか1項に記載のニッケルスラッジからのニッケルの分離方法。
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