CN104195334B - 一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土分离方法，具体地说是一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯氧化钕的方法。本发明与现有技术相比，具有如下优点：即预分组工艺获得的难、易萃组分计量引出槽体后，直接管道连接串联分组分离工艺进料口，进行联动；可减少两套高低位桶，同时有利于串联分组分离工艺出口的准确定量出料，方便操作和工艺控制。

Description

一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土分离方法，具体地说是一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯氧化钕的方法。
背景技术
轻稀土镨钕富集物料，一般是镧铈镨钕钐铕钆的混合物。来源于各种稀土原料经分组后的中间产品，如：中钇富铕矿、富钇矿、磷钇矿等分组后的镧～钆料液和轻稀土矿经氧化焙烧法分离出大量铈后少铈稀土料液。这类料液中氧化铝含量都比较高，现行的提钕工艺，一般多采用两出口技术提钕，因为镨钕分离较困难，所以酸碱试剂消耗较大，生产成本较高；尤其是分离出的纯钕料液中铝含量高达3～8％，严重影响产品钕的沉淀过滤和质量。为了除去纯钕料液中铝，必须在沉淀前增加一套萃取除铝工序，不但使工艺变得复杂，而且降低了钕的收率，也增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种操作方便、生产成本低的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离出低铝纯钕产品的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法，包括以下步骤：
1)将非稀土元素Al3+视作稀土元素RE3+，并将铝元素在原料中的含量与稀土元素含量进行归一化处理；
2)采用了预分组技术：将步骤1)中的原料LaCePrNd/NdAlSmEuGd～在元素钕上预分组，分为易萃组分和难萃组分，Al3+留在易萃组分中。
3)采用串联分组分离技术：将步骤2)中分组得到的原料LaCePrNd和NdAlSmEuGd～中间料液，分别进入LaCePr//Nd和Nd//AlSmEuGd～分离槽，由LaCePr//Nd和Nd//AlSmEuGd～组成串联分离工艺并进行联动，分别从两端分离出LaCePr、AlSmEuGd～两种富集物料；从中间水相引出低铝纯钕产品。
4)采用了洗反酸共进、稀土料分流、洗涤技术：指各步中洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作洗液实现稀土洗涤；
5)采用了连续碱皂化和连续稀土皂技术：指各步中均设置有2-3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3-5级共流的萃取槽连续稀土皂段。
所述易萃组分含量为20％-40％。
所述的轻稀土镨钕富集物料为少铈轻稀土矿料或中钇富铕矿、富钇矿、磷钇矿等分组后的镧～钆料液等混合物。
所述的有机相溶液由酸性磷类萃取剂与稀释剂组成，萃取剂为2-乙基己基、磷酸(P204)、2-乙基己基、2-乙基己基磷酸(P507)，萃取剂的浓度为1.0～1.5mol/L。
所述的洗反酸为盐酸、硝酸或硫酸。
工作原理：在元素钕上LaCePrNd/NdAlSmEuGd～进行预分组，使Al3+留在易萃组分中，难、易萃组分作为串联分组分离工艺的原料，易萃组分不反萃取时，串联工艺后进料口为有机相进料，如果易萃组分全反萃取时，串联工艺后进料口为水相进料。采用串联分组分离技术为采用元素之间的置换技术提供了必要的条件，即可降低工艺酸碱消耗；因为Pr/Nd之间的分离系数小于Nd/Al之间的分离系数，萃取量只要使LaCePr//Nd分离工艺达到分离指标要求，Nd//AlSmEuGd～分离工艺自然也就能达到分离指标要求。洗反酸共进技术可缩小反萃取的流比，有利于反萃取更完全；稀土料分流技术可减少设备投资，稀土料洗涤技术还能起到提高洗涤效果的作用，杂质Al元素随反萃液SmEuGd～排出槽体。采用了连续碱皂化和连续稀土皂技术可以提高水相出口LaCePr料液的浓度、减少Na+的含量，为后续LaCePr的分离工艺提供优质的料液。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：即预分组工艺获得的难、易萃组分计量引出槽体后，直接管道连接串联分组分离工艺进料口，进行联动；可减少两套高低位桶，同时有利于串联分组分离工艺出口的准确定量出料，方便操作和工艺控制。
附图说明(⊙为流量计量装置)
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明做进一步详述：一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法，包括以下步骤：
1)将轻稀土镨钕富集物料中的非稀土元素Al3+视作稀土元素RE3+，并将铝元素在原料中的含量与稀土元素含量进行归一化处理；
2)采用了预分组技术：将步骤1)中的原料LaCePrNd/NdAlSmEuGd在元素钕上预分组，分为易萃组分和难萃组分，Al3+留在易萃组分中，所述易萃组分含量随原料组成变化，约为20％-40％之间，难萃组分和易萃组分作为串联分组分离的原料，易萃组分不反萃取时，串联工艺后进料口为有机相进料，如果易萃组分全反萃取时，串联工艺后进料口为水相进料；
3)采用串联分组分离技术：将步骤2)中分组得到的原料LaCePrNd和NdAlSmEuGd中间料液，分别进入LaCePr//Nd和Nd//AlSmEuGd分离槽，由LaCePr//Nd和Nd//AlSmEuGd组成串联分离工艺并进行联动，分别从两端分离出LaCePr、AlSmEuGd两种富集物料；从中间水相直接引出低铝纯钕产品。因为Pr/Nd之间的分离系数小于Nd/Al之间的分离系数，萃取量只要使LaCePr//Nd分离工艺达到分离指标要求，Nd//AlSmEuGd分离工艺自然也就能达到分离指标要求；
4)采用了洗反酸共进、稀土料分流、洗涤技术：指各步中洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作洗液实现稀土洗涤，洗反酸共进技术可缩小反萃取的流比，有利于反萃取更完全；稀土料分流技术可减少设备投资，稀土料洗涤技术还能起到提高洗涤效果的作用，杂质Al元素随反萃液SmEuGd排出槽体；
5)采用了连续碱皂化和连续稀土皂技术：指各步中均设置有2-3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3-5级共流的萃取槽连续稀土皂段，可以提高水相出口LaCePr料液的浓度、减少Na+的含量，为后续LaCePr的分离工艺提供优质的料液。
实施例1
某矿经分组分离工艺得到如下中轻稀土镨钕富集物料液组成如下：(WRE/％)
具体实施方案：
将该原料按工艺流程图萃取分组分离，先进行65:35预分组，分流出部分水相料供皂化用，分离成LaCePrNd和NdAlSmEuGd两个中间产物后，直接进入串联分组分离工艺联动分离成：LaCePr、AlSmEuGd两个富集物和低铝纯Nd三个产品。产品质量指标达到如下结果：
有机相由萃取剂：二(2-乙基己基)2-乙基己基磷酸(简称：P507)和稀释剂磺化煤油组成，P507的浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，盐酸体系，料液稀土浓度为1.35mol/L，pH3.5，洗反液为4.5mol/L的盐酸，皂碱为10.5mol/L的液碱。工艺参数如下表：
经测算,本发明的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法与传统的稀土分组工艺方法相比较，在进料量相同、主产品结构也相同的情况下，存槽有机相减少约10％，存槽稀土料的减少约10％，盐酸消耗减少10％以上，液碱消耗减少10％以上，最重要的是解决了纯钕料中铝含量高的工艺难题，铝富集在SmEuGd料中，该料液在后续进行Sm/Eu/Gd三出口萃取分离时，因铝排在钐前面，大量的铝将随萃余水相排出槽外，进入废水中；若接锌还原硫酸亚铕法提取富铕工艺时，铝的存在对工艺过程也没有任何影响。
实施例2
某矿经分组分离工艺得到如下轻稀土镨钕富集物料液组成如下：(WRE/％)
具体实施方案：
将该原料按工艺流程图萃取分组分离，先进行70:30预分组，分流出部分水相料供皂化用，分离成LaCePrNd和NdAlSmEuGd两个中间产物后，直接进入串联分组分离工艺联动分离成：LaCePr、AlSmEuGd两个富集物和低铝纯Nd三个产品。产品质量指标达到如下结果：
有机相由萃取剂：二(2-乙基己基)2-乙基己基磷酸(简称：P507)和稀释剂磺化煤油组成，P507的浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，盐酸体系，各稀土矿料浓度为1.35mol/L，pH3.5，洗反液为4.5mol/L的盐酸，皂碱为10.5mol/L的液碱。工艺参数如下表：
经测算,本发明的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法与传统的稀土分组工艺方法相比较，在进料量相同、主产品结构也相同的情况下，存槽有机相减少约10％，存槽稀土料的减少约10％，盐酸消耗减少10％以上，液碱消耗减少10％以上，最重要的是解决了纯钕料中铝含量高的工艺难题。
实施例3
某少铈轻稀土镨钕富集物料液组成如下：(WRE/％)
具体实施方案：
将该原料按工艺流程图萃取分组分离，先进行75:25预分组，分流出部分水相料供皂化用，分离成LaCePrNd和NdAlSmEuGdTbDyHoY两个中间产物后，直接进入串联分组分离工艺联动分离成：LaCePr、AlSmEuGdTbDyHoY两个富集物和纯Nd三个产品。产品质量指标达到如下结果：
有机相由萃取剂：二(2-乙基己基)2-乙基己基磷酸(简称：P507)和稀释剂磺化煤油组成，P507的浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，盐酸体系，各稀土矿料浓度为1.35mol/L，pH3.5，洗反液为4.5mol/L的盐酸，皂碱为10.5mol/L的液碱。工艺参数如下表：
经测算,本发明的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法与传统的稀土分组工艺方法相比较，在进料量相同、主产品结构也相同的情况下，存槽有机相减少约10％，存槽稀土料的减少约10％，盐酸消耗减少10％以上，液碱消耗减少10％以上，最重要的是解决了纯钕料中铝含量高的工艺难题。

Claims (4)

1.一种从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将轻稀土镨钕富集物料中的非稀土元素Al3+视作稀土元素RE3+，并将铝元素在原料中的含量与稀土元素含量进行归一化处理；
2）采用了预分组技术：将步骤1）中的原料LaCePrNd/NdAlSmEuGd在元素钕上预分组，分为易萃组分和难萃组分，Al3+留在易萃组分中；
3）采用串联分组分离技术：将步骤2）中分组得到的原料LaCePrNd和NdAlSmEuGd中间料液，分别进入LaCePr//Nd和Nd//AlSmEuGd分离槽，由LaCePr//Nd和Nd//AlSmEuGd组成串联分离工艺并进行联动，分别从两端分离出LaCePr、AlSmEuGd两种富集物料；从中间水相引出低铝纯钕产品；
4）采用了洗反酸共进、稀土料分流、洗涤技术：指各步中洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作洗液实现稀土洗涤；
5）采用了连续碱皂化和连续稀土皂技术：指各步中均设置有2-3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3-5级共流的萃取槽连续稀土皂段。
2.根据权利要求1所述的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法，其特征在于：所述易萃组分含量为20%-40%。
3.根据权利要求1所述的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法，其特征在于：所述的轻稀土镨钕富集物料为少铈轻稀土矿料或中钇富铕矿、富钇矿、磷钇矿分组后的镧～钆料液混合物。
4.根据权利要求1所述的从轻稀土镨钕富集物料中优先萃取分离低铝纯钕的方法，其特征在于：所述的洗反酸为盐酸、硝酸或硫酸。
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CN111440945B (zh) * 2020-05-18 2021-08-24 中国科学院过程工程研究所 一种离子液体法稀土钆精制除铝的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JP2002536550A (ja) * 2000-02-02 2002-10-29 ベイオトウ・アイアン・アンド・スティール・（グループ）・カンパニイ・リミテッド 選択的抽出による混合希土類金属酸化物の直接製造処理経路
CN102230093A (zh) * 2011-06-23 2011-11-02 赣州湛海工贸有限公司 一种全萃取工艺分离提纯单一重稀土的制备方法

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