CN103421965B - 二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法，用于处理两种料液中的稀土元素相同或相近但稀土元素含量有一定差异的混合稀土料液，具体通过Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿、Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土的两个工艺方案来实现。该方法以酸性磷类或羧酸类试剂为萃取剂，以煤油或磺化煤油为有机溶剂，以盐酸为洗涤剂。二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成，有机相从第1级进入分馏萃取体系；第一种稀土料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系；第二种稀土料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系；洗涤液从最后1级进入分馏萃取体系。本发明工艺方法具有化工试剂消耗低、产品纯度高、废水量少和成本低等优点。

Description

二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法
技术领域
本发明涉及二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法，特别是涉及一种在同一分馏萃取体系中分离处理两种稀土料液的工艺方法。
背景技术
稀土元素具有独特而优越的光、电、磁、热等物理化学性能，在工业、农业和军事等诸多领域中有重要用途，是现代技术不可忽缺的物质基础。
稀土矿物有二百多种。各种稀土矿中的稀土元素含量各不相同，差异甚大。比如，北方氟碳铈矿中的轻稀土元素（La～Nd）含量约为97%，中重稀土元素（Sm～Lu及Y）含量约为3%；南方离子稀土矿之一的中钇富铕稀土矿中轻稀土含量约为50%，中重稀土元素含量约为50%。
目前，分离稀土的工艺方法主要是采用湿法冶金中的分馏萃取。但是现有分馏萃取工艺方法都只能处理一种混合稀土料液。要处理两种稀土元素相同或相近但是稀土元素的含量有一定差异的混合稀土料液，现有的工艺方法不外乎以下两种：
（1）将两种混合稀土料液混合起来，转化成一种混合稀土料液来处理。
（2）建立两条不同分馏萃取工艺生产线，分别处理这两种混合稀土料液。
上述工艺方法（1）存在分离效率低、化工试剂消耗高、分离成本高的缺点；上述工艺方法（2）存在重复建设投资大、化工试剂消耗高、分离成本高的缺点。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题及现有工艺方法的不足，提供一种能够同时处理两种不同的混合稀土料液的分馏萃取新工艺方法，避免重复建设、提高分离效率、降低化工试剂消耗、降低分离成本。
本发明一种二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法用于处理两种料液中的稀土元素相同或相近但稀土元素含量有一定差异的混合稀土料液，具体通过Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿或Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土这两个工艺方案来实现。
工艺方案一：Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿
（1）稀土料液
第一种稀土料液为氟碳铈矿的氯化稀土水溶液，第二种稀土料液为离子吸附型中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液，离子吸附型中钇富铕稀土矿料液与氟碳铈矿料液的进料量之比为1︰1～1︰5（稀土离子摩尔比）。
（2）有机相
有机相为体积百分比为30%～45%的酸性磷类萃取剂的煤油或磺化煤油溶液；有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）洗涤液
洗涤液为2 M～6 M的盐酸溶液。
（4）分馏萃取体系
二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成，皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系，氟碳铈矿料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系，离子吸附型中钇富铕稀土矿料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系，洗涤液从最后一级进入分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分即轻稀土元素（包括La～Nd）产品；从最后1级的负载有机相中获得易萃组分即中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）产品。
工艺方案二：Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土
（1）稀土料液
第一种稀土料液为高钇混合稀土的氯化物水溶液，第二种稀土料液为离子吸附型低钇混合稀土的氯化物水溶液；离子吸附型低钇混合稀土矿料液与高钇混合稀土矿料液的进料量之比为1︰1（稀土离子摩尔比）。
（2）有机相
有机相为体积百分比为10%～30%的环烷酸与10%～20%有机醇的煤油或磺化煤油，其中有机醇为含有6～11个碳原子数的醇或其混合物。
（3）洗涤液
洗涤液为1 M～3 M的盐酸溶液。
（4）分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；高钇混合稀土料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系；离子吸附型低钇混合稀土料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系；洗涤液从最后1级进入分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分即钇产品，从最后1级的负载有机相中获得易萃组分即非钇稀土产品。
酸性磷类萃取剂，包括二（2–乙基己基）磷酸、2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯或二（2–乙基己基）膦酸。
氯化稀土料液的浓度为0.5 M～1.5 M，pH值范围为1～6。
本发明的优点是：与现有的处理混合稀土的工艺方法相比，能大幅度降低稀土分离工艺过程的化工试剂消耗，皂化试剂如氨水、氢氧化钠等的消耗量可下降15%～50%，洗涤剂盐酸的消耗量可下降30%～70%；萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少；萃取分离工艺的总投资下降；分离成本显著下降。本发明的优点还表现在：一个分馏萃取体系可以萃取分离两种稀土元素相同或相近但是稀土元素的含量有一定差异的混合稀土料液，既可用于新工艺设计、也可用于现有工艺的技术改造升级。
附图说明
图1为二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法示意图；
图中：①为皂化有机相，②为第一种稀土料液；③为第二种稀土料液；④为出口负载有机相，含有易萃组分的产品；⑤为出口萃余水相，含有难萃组分的产品；⑥为洗涤液；
二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成，第1级至第n级为萃取段，萃取段的级数为n级；第n+1级至第n+t级为中间段，中间段级数为t级；第n+t+1级至n+t+m级为洗涤段，洗涤段级数为m级。
具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明所述的二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法作进一步描述。
实施例 1：
Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿
（1）稀土料液
第一种稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.0 M，pH值为3，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.97，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.03。
第二种稀土料液为离子吸附型中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.2 M ，pH值范围2，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.50，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.50。
离子吸附型中钇富铕稀土矿料液与氟碳铈矿料液的进料量之比1︰5（稀土离子摩尔比）。
（2）有机相
有机相为体积百分比浓度35 %的P507的煤油溶液。P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）洗涤液
洗涤液为4.5 M 的盐酸溶液。
（4）分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；氟碳铈矿料液从第23级进入分馏萃取体系；离子吸附型中钇富铕稀土矿料液从第28级进入分馏萃取体系；洗涤液从第39级进入分馏萃取体系。
其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S=0.8992，归一化洗涤量W=0.1439。萃取量︰氟碳铈矿稀土料液进料量︰离子吸附型稀土矿料液进料量︰洗涤量=0.8992︰5︰1︰0.1439（稀土离子摩尔比）。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分轻稀土元素产品，该产品的相对纯度达到99.999%；从第39级的负载有机相中获得易萃组分中重稀土元素产品，该产品的相对纯度达到99.999%。
与现有工艺相比，有机相皂化用的碱性试剂消耗量下降46%；洗涤剂盐酸消耗量下降66%。
实施例 2：
Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿
（1）稀土料液
第一种稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为0.8 M ，pH值范围3.5，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.96，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.04。
第二种稀土料液为离子吸附型稀土矿的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.5 M ，pH值为1，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.40，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.60。
离子吸附型稀土矿料液与氟碳铈矿料液的进料量之比为1︰1（稀土离子摩尔比）。
（2）有机相
有机相为体积百分比为30 % 的P204的煤油或磺化煤油溶液。P204萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）洗涤液
洗涤液为6 M 的盐酸溶液。
（4）分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；氟碳铈矿料液从第7级进入分馏萃取体系；离子吸附型稀土矿料液从第12级进入分馏萃取体系；洗涤液从第23级进入分馏萃取体系。
其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S=0.9136，归一化洗涤量W=0.2736。萃取量︰氟碳铈矿稀土料液进料量︰离子吸附型稀土矿料液进料量︰洗涤量=0.9136︰1︰1︰0.2736（稀土离子摩尔比）。                
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相中获得轻稀土元素产品，该产品的相对纯度达到99.999%；从第23级的负载有机相中获得易萃组分重重稀土元素产品，该产品的相对纯度达到99.999%。
与现有工艺相比，有机相皂化用的碱性试剂消耗量下降18%；洗涤剂盐酸消耗量下降40%。
实施例 3：
Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和中钇富铕稀土矿
（1）稀土料液
第一种稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.5 M，pH值为3，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.98，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.02。
第二种稀土料液为离子吸附型稀土矿的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为0.5 M ，pH值为2，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.45，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.55。
离子吸附型稀土矿料液与氟碳铈矿料液的进料量之比为1︰3（稀土离子摩尔比）。
（2）有机相
有机相为体积百分比为 45%的P229的煤油或磺化煤油溶液。P229萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）洗涤液
洗涤液为2 M 的盐酸溶液。
（4）分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；氟碳铈矿料液从第12级进入分馏萃取体系；离子吸附型稀土矿料液从第17级进入分馏萃取体系；洗涤液从第27级进入分馏萃取体系。
其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S=0.8707，归一化洗涤量W=0.2607。萃取量︰氟碳铈矿稀土料液进料量︰离子吸附型稀土矿料液进料量︰洗涤量=0.8707︰3︰1︰0.2607（稀土离子摩尔比）。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分轻稀土元素产品，该产品的相对纯度达到99.999%；从第23级的负载有机相中获得中重稀土元素产品，该产品的相对纯度达到99.999%。
与现有工艺相比，有机相皂化用的碱性试剂消耗量下降37%；洗涤剂盐酸消耗量下降60%。
实施例 4：
Y/非Y分离高钇混合稀土和低钇混合稀土的工艺方案： 
（1）稀土料液
第一种稀土料液为高钇混合稀土的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.0 M，pH值范围4.5，Y元素的摩尔分数为0.80，非Y稀土元素的摩尔分数为0.20。
第二种稀土料液为低钇混合稀土的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.0 M ，pH值范围2.5，Y元素的摩尔分数为0.30，非Y稀土元素的摩尔分数为0.70。
低钇混合稀土料液与高钇混合稀土料液的进料量之比为1︰1（稀土离子摩尔比）。
（2）有机相
有机相为体积百分比为20%的环烷酸与15%仲辛醇的煤油溶液。环烷酸萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）洗涤液
洗涤液为2M的盐酸溶液。
（4）分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；高钇混合稀土料液从第37级进入分馏萃取体系；低钇混合稀土料液从第46级进入分馏萃取体系；洗涤液从第84级进入分馏萃取体系。
其他萃取工艺参数如下：归一化萃取量S=0.2607，归一化洗涤量W=4.4495。萃取量︰高钇混合稀土料液进料量︰低钇混合稀土料液进料量︰洗涤量=5.3495︰1︰1︰4.4495（稀土离子摩尔比）。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分钇产品，该产品的相对纯度达到99.99%；从第23级的负载有机相中获得易萃组分非钇稀土产品，该产品的相对纯度99.99%。
与现有工艺相比，有机相皂化用的碱性试剂消耗量下降36%；洗涤剂盐酸消耗量下降40%。

Claims (1)

1.一种二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法，其特征在于：分馏萃取体系的皂化有机相进口只设1个且稀土料液进口设有2个；具体通过Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿或Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土这两个工艺方案来实现；
工艺方案一：Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿
(1)稀土料液
第一种稀土料液为氟碳铈矿的氯化稀土水溶液，第二种稀土料液为离子吸附型中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液；稀土浓度为0.5M～1.5M；以稀土离子的摩尔数计，离子吸附型中钇富铕稀土矿料液与氟碳铈矿料液的进料量之摩尔比为1︰1～1︰5；
(2)有机相
有机相为体积百分比为30％～45％的酸性磷类萃取剂的煤油或磺化煤油溶液；有机相使用时采用常规方法皂化，以皂化有机相形式加入分馏萃取体系；
所述酸性磷类萃取剂包括二(2–乙基己基)磷酸、2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯或二(2–乙基己基)膦酸；
(3)洗涤液
洗涤液为2M～6M的盐酸溶液；
(4)分馏萃取体系
二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成，皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系，氟碳铈矿料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系，离子吸附型中钇富铕稀土矿料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系，洗涤液从最后一级进入分馏萃取体系；
(5)稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分即轻稀土元素La～Nd产品；从最后1级的负载有机相中获得易萃组分即中重稀土元素Sm～Lu及Y产品；
工艺方案二：Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土
(1)稀土料液
第一种稀土料液为高钇混合稀土的氯化物水溶液，第二种稀土料液为离子吸附型低钇混合稀土的氯化物水溶液；稀土浓度为1.0M，pH值范围为2.5～4.5；以稀土离子的摩尔数计，离子吸附型低钇混合稀土矿料液与高钇混合稀土矿料液的进料量之摩尔比为1︰1；
(2)有机相
有机相为体积百分比为10％～30％的环烷酸与10％～20％有机醇的煤油或磺化煤油，其中有机醇为含有6～11个碳原子数的醇或其混合物；有机相使用时采用常规方法皂化，以皂化有机相形式加入分馏萃取体系；
(3)洗涤液
洗涤液为1M～3M的盐酸溶液；
(4)分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系；高钇混合稀土料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系；离子吸附型低钇混合稀土料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系；洗涤液从最后1级进入分馏萃取体系；
(5)稀土产品
从第1级的萃余水相中获得难萃组分即钇产品；从最后1级的负载有机相中获得易萃组分即非钇稀土产品。
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