CN113355537A - 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺 - Google Patents

一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113355537A
CN113355537A CN202110398441.1A CN202110398441A CN113355537A CN 113355537 A CN113355537 A CN 113355537A CN 202110398441 A CN202110398441 A CN 202110398441A CN 113355537 A CN113355537 A CN 113355537A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
extraction
novel
separation
fuzzy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110398441.1A
Other languages
English (en)
Inventor
邓文俊
孙鹏
周健
罗中武
朱亚清
贺国伟
施碧峰
蒋宏
徐敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Medium Rare Earth Changzhou New Rare Earth Materials Co ltd
Original Assignee
Medium Rare Earth Changzhou New Rare Earth Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Medium Rare Earth Changzhou New Rare Earth Materials Co ltd filed Critical Medium Rare Earth Changzhou New Rare Earth Materials Co ltd
Priority to CN202110398441.1A priority Critical patent/CN113355537A/zh
Publication of CN113355537A publication Critical patent/CN113355537A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/10—Hydrochloric acid, other halogenated acids or salts thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明涉及稀土萃取技术领域，尤其涉及一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，解决了现有技术中的稀土萃取工艺在废水排放量上有着很大的比重，同时酸碱的消耗量很大，进而造成萃取的成本过高，从而得到性质稳定的产品显得较为困难，具有一定的阻力的问题。一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，包括稀土柔性萃取，所述稀土矿中主要稀土元素为轻稀土，其中La、Ce、Pr和Nd四种轻稀土组分约占总组分的97%，可在一条生产线实现轻稀土４种组分的全分离，归一萃取量最小。本发明适应市场需求且较为先进的萃取分离工艺，符合当代稀土萃取的需求，大大降低的稀土分离萃取的难度。

Description

一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺
技术领域
本发明涉及技术领域，尤其涉及一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺。
背景技术
在进行工业生产中矿物质金属元素是必不可少的一部分，其中稀土资源是最为重要的一部分，稀土是元素周期表中的镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称，稀土在现代工业生产中起到不可分割的一部分。
现有技术中的稀土萃取工艺在废水排放量上有着很大的比重，同时酸碱的消耗量很大，进而造成萃取的成本过高，从而得到性质稳定的产品显得较为困难，具有一定的阻力。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，解决了现有技术中的稀土萃取工艺在废水排放量上有着很大的比重，同时酸碱的消耗量很大，进而造成萃取的成本过高，从而得到性质稳定的产品显得较为困难，具有一定的阻力的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，包括稀土柔性萃取，所述稀土矿中主要稀土元素为轻稀土，其中 La、Ce、Pr和Nd四种轻稀土组分约占总组分的97%，可在一条生产线实现轻稀土４ 种组分的全分离，归一萃取量最小，但需要指出的是，对于 La、Ce、Pr和Nd 四种轻稀土组分萃取而言，模糊联动萃取工艺最终得到4 种稀土产品，混合稀土的要求有所不同。
优选的，所述混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取新工艺为一下几点步骤：
1）.模糊联动萃取工艺通过多个模糊萃取的分离层组合形成联动，利用难萃组分的负载有机相的顶替易萃组分，易萃组分的来顶替难萃组分的 ，实现难萃组分反萃不用酸，易萃组分有机相不用皂化，在一条萃取生产线可实现多产品分离。
2）.缩短萃取工艺级数，且每个分离层仅加入一次酸、碱。
3）.稀土混合矿进行氧化焙烧，焙烧温度300-800℃，焙烧时间0.5-6小时，得到包头稀土混合焙烧矿。
4）.焙烧得到的焙烧矿用热水洗涤至中性，形成碱饼和洗涤液；洗涤液回收氟、磷和过量碱。
5）.水洗后的碱饼用盐酸将三价的稀土优先溶解，控制PH4～5，得到少铈氯化稀土溶液，盐酸溶解后的溶渣进行硝酸加还原剂还原溶解，控制PH4～5，得到硝酸铈溶液；
6).硝酸溶解后的富集物进行水洗后密封堆存或进一步提取分离和稀土。
优选的，所述模糊联动萃取充分借鉴模糊分离、置换萃取、有机进料、有机相萃取槽连续碱皂化和洗反酸分流和稀土洗涤。
优选的，所述采用模糊联动萃取新工艺时，萃取槽的总容积大幅度减少，稀土归一萃取量和洗涤量、有机相和稀土料液存槽量、酸碱单 耗量和排水量下降明显。
优选的，所述糊联动萃取新工艺比传统工艺减少了22.3%，在稀土料液存槽量方面，模糊联动萃取工艺比传统工艺减少20.9%，效果最突出的是在酸和碱消耗量上。
优选的，所述稀土分离可以采用湿法分离，采用有机皂化段、稀土皂化段、萃取段、洗涤段、反萃段以及分流机构。
优选的，所述萃取分离是利用物质在互不混溶的两项中不同分配特性进行分离的方法。
优选的，所述稀土分离中为提高萃取效率和实现选择性分离，选择适宜的萃取剂最为关键，稀土分离中得到实际应用的有磷脂脂类、胺类等。
本发明至少具备以下有益效果：
模糊联动萃取充分借鉴模糊分离、置换萃取、有机进料、有机相萃取槽连续碱皂化和洗反酸分流和稀土洗涤等工艺优点，是目前适应市场需求且较为先进的萃取分离工艺，符合当代稀土萃取的需求，大大降低的稀土分离萃取的难度。
本发明还具备以下有益效果：
酸碱消耗量降低了约20%，经济效益十分显著。由于将多条生产线综合成为单条生产线，从而使得串级萃取工艺操作更加简化，更易得到质量稳定的产品，同时由于酸碱单耗减少，废水单位排放量也显著减少，仅为传统工艺的70.4%，大大降低了废水的产生，节约了水资源，减少的对环境的污染，相应环保要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合 实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具 体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
包括稀土柔性萃取，所述稀土矿中主要稀土元素为轻稀土，其中 La、Ce、Pr和Nd四种轻稀土组分约占总组分的97%，可在一条生产线实现轻稀土４ 种组分的全分离，归一萃取量最小，但需要指出的是，对于 La、Ce、Pr和Nd 四种轻稀土组分萃取而言，模糊联动萃取工艺最终得到4 种稀土产品，混合稀土的要求有所不同。
实施例二
所述混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取新工艺为一下几点步骤：
1）.模糊联动萃取工艺通过多个模糊萃取的分离层组合形成联动，利用难萃组分的负载有机相的顶替易萃组分，易萃组分的来顶替难萃组分的 ，实现难萃组分反萃不用酸，易萃组分有机相不用皂化，在一条萃取生产线可实现多产品分离。
2）.缩短萃取工艺级数，且每个分离层仅加入一次酸、碱。
3）.稀土混合矿进行氧化焙烧，焙烧温度300-800℃，焙烧时间0.5-6小时，得到包头稀土混合焙烧矿。
4）.焙烧得到的焙烧矿用热水洗涤至中性，形成碱饼和洗涤液；洗涤液回收氟、磷和过量碱。
5）.水洗后的碱饼用盐酸将三价的稀土优先溶解，控制PH4～5，得到少铈氯化稀土溶液，盐酸溶解后的溶渣进行硝酸加还原剂还原溶解，控制PH4～5，得到硝酸铈溶液；
6).硝酸溶解后的富集物进行水洗后密封堆存或进一步提取分离和稀土。
实施例三
所述模糊联动萃取充分借鉴模糊分离、置换萃取、有机进料、有机相萃取槽连续碱皂化和洗反酸分流和稀土洗涤。
实施例四
所述采用模糊联动萃取新工艺时，萃取槽的总容积大幅度减少，稀土归一萃取量和洗涤量、有机相和稀土料液存槽量、酸碱单 耗量和排水量下降明显。
实施例五
所述糊联动萃取新工艺比传统工艺减少了22.3%，在稀土料液存槽量方面，模糊联动萃取工艺比传统工艺减少20.9%，效果最突出的是在酸和碱消耗量上，所述稀土分离可以采用湿法分离，采用有机皂化段、稀土皂化段、萃取段、洗涤段、反萃段以及分流机构，所述萃取分离是利用物质在互不混溶的两项中不同分配特性进行分离的方法，所述稀土分离中为提高萃取效率和实现选择性分离，选择适宜的萃取剂最为关键，稀土分离中得到实际应用的有磷脂脂类、胺类等，稀土萃取完全依靠萃取槽内有机相和料液之间的反应，槽体体积越小，级数越少，意味着稀土生产效率越高，设备和厂房投资也相应减少。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，包括稀土柔性萃取，其特征在于，所述稀土矿中主要稀土元素为轻稀土，其中 La、Ce、Pr和Nd四种轻稀土组分约占总组分的97%，可在一条生产线实现轻稀土４ 种组分的全分离，归一萃取量最小，但需要指出的是，对于 La、Ce、Pr和Nd 四种轻稀土组分萃取而言，模糊联动萃取工艺最终得到4 种稀土产品，混合稀土的要求有所不同。
2.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取新工艺为一下几点步骤：
1）.模糊联动萃取工艺通过多个模糊萃取的分离层组合形成联动，利用难萃组分的负载有机相的顶替易萃组分，易萃组分的来顶替难萃组分的 ，实现难萃组分反萃不用酸，易萃组分有机相不用皂化，在一条萃取生产线可实现多产品分离。
2）.缩短萃取工艺级数，且每个分离层仅加入一次酸、碱。
3）.稀土混合矿进行氧化焙烧，焙烧温度300-800℃，焙烧时间0.5-6小时，得到包头稀土混合焙烧矿。
4）.焙烧得到的焙烧矿用热水洗涤至中性，形成碱饼和洗涤液；洗涤液回收氟、磷和过量碱。
5）.水洗后的碱饼用盐酸将三价的稀土优先溶解，控制PH4～5，得到少铈氯化稀土溶液，盐酸溶解后的溶渣进行硝酸加还原剂还原溶解，控制PH4～5，得到硝酸铈溶液；
6).硝酸溶解后的富集物进行水洗后密封堆存或进一步提取分离和稀土。
3.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述模糊联动萃取充分借鉴模糊分离、置换萃取、有机进料、有机相萃取槽连续碱皂化和洗反酸分流和稀土洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述采用模糊联动萃取新工艺时，萃取槽的总容积大幅度减少，稀土归一萃取量和洗涤量、有机相和稀土料液存槽量、酸碱单 耗量和排水量下降明显。
5.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述糊联动萃取新工艺比传统工艺减少了22.3%，在稀土料液存槽量方面，模糊联动萃取工艺比传统工艺减少20.9%，效果最突出的是在酸和碱消耗量上。
6.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述稀土分离可以采用湿法分离，采用有机皂化段、稀土皂化段、萃取段、洗涤段、反萃段以及分流机构。
7.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述萃取分离是利用物质在互不混溶的两项中不同分配特性进行分离的方法。
8.根据权利要求1所述的一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺，其特征在于，所述稀土分离中为提高萃取效率和实现选择性分离，选择适宜的萃取剂最为关键，稀土分离中得到实际应用的有磷脂脂类、胺类等。
CN202110398441.1A 2021-04-14 2021-04-14 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺 Pending CN113355537A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110398441.1A CN113355537A (zh) 2021-04-14 2021-04-14 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110398441.1A CN113355537A (zh) 2021-04-14 2021-04-14 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113355537A true CN113355537A (zh) 2021-09-07

Family

ID=77525210

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110398441.1A Pending CN113355537A (zh) 2021-04-14 2021-04-14 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113355537A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102051477A (zh) * 2010-12-15 2011-05-11 内蒙古科技大学 混合型稀土精矿的氟碳铈矿与独居石矿的化学分离方法
CN103540740A (zh) * 2012-07-12 2014-01-29 中国科学院过程工程研究所 一种包头稀土精矿的清洁分离方法
CN103773976A (zh) * 2014-01-28 2014-05-07 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺
CN106282553A (zh) * 2015-05-26 2017-01-04 有研稀土新材料股份有限公司 稀土矿的冶炼分离方法
CN106957969A (zh) * 2017-05-17 2017-07-18 中铝稀土（江苏）有限公司 一种分离稀土元素的方法
CN108950187A (zh) * 2018-08-22 2018-12-07 中国科学院过程工程研究所 一种碳酸钠焙烧分解混合稀土矿的方法
CN109022834A (zh) * 2018-08-22 2018-12-18 中国科学院过程工程研究所 一种混合稀土矿的焙烧分解方法
CN109517974A (zh) * 2019-01-11 2019-03-26 四川江铜稀土有限责任公司 从氟碳铈矿中综合回收稀土和氟的冶炼方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102051477A (zh) * 2010-12-15 2011-05-11 内蒙古科技大学 混合型稀土精矿的氟碳铈矿与独居石矿的化学分离方法
CN103540740A (zh) * 2012-07-12 2014-01-29 中国科学院过程工程研究所 一种包头稀土精矿的清洁分离方法
CN103773976A (zh) * 2014-01-28 2014-05-07 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺
CN106282553A (zh) * 2015-05-26 2017-01-04 有研稀土新材料股份有限公司 稀土矿的冶炼分离方法
CN106957969A (zh) * 2017-05-17 2017-07-18 中铝稀土（江苏）有限公司 一种分离稀土元素的方法
CN108950187A (zh) * 2018-08-22 2018-12-07 中国科学院过程工程研究所 一种碳酸钠焙烧分解混合稀土矿的方法
CN109022834A (zh) * 2018-08-22 2018-12-18 中国科学院过程工程研究所 一种混合稀土矿的焙烧分解方法
CN109517974A (zh) * 2019-01-11 2019-03-26 四川江铜稀土有限责任公司 从氟碳铈矿中综合回收稀土和氟的冶炼方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
许慧: "包头混合型稀土矿模糊联动萃取新工艺的研究", 《稀有金属与硬质合金》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101532094B (zh) 从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺
CN106319218A (zh) 从含稀土的铝硅废料中回收稀土、铝和硅的方法
CN102676853A (zh) 物料联动循环利用的稀土分离方法
CN104120258A (zh) 一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法
CN103771526B (zh) 一种以工业硫酸锰为原料制备高纯硫酸锰的方法
CN103436885A (zh) 退锡废液的循环利用方法
CN104831073A (zh) 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺
CN103643044A (zh) 一种铜烟灰湿法直接萃取铜、锌工艺
CN108929957A (zh) 含稀土氧化物废料中高纯稀土氧化物的回收方法
CN103540740B (zh) 一种包头稀土精矿的清洁分离方法
CN103060562A (zh) 一种无机强酸镍盐溶液的提纯方法
CN109897976B (zh) La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺
CN108754158A (zh) 一种含铜污泥生产电镀级硫酸铜的方法
CN204198823U (zh) 一种高铁锌精矿湿法炼锌过程沉铁设备
CN104060093B (zh) 一种废水中和石膏渣的处理方法
CN113355537A (zh) 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺
CN112813268A (zh) 一种pcb电镀铜与酸性蚀刻铜资源循环利用方法
CN100417734C (zh) 离子吸附型稀土矿非皂化预分组萃取分离方法
CN104531994A (zh) 二进三出分馏萃取分组分离中钇富铕矿的方法
CN104018185A (zh) 一种铜电解液脱除As、Sb、Bi的复合工艺
CN110923470B (zh) 一种锌电解废液的综合回收工艺
CN108996536B (zh) 一种联产纯镨和纯钆的萃取分离方法
CN112760482B (zh) 一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法
CN104131168B (zh) 一种回收钕铁硼废料中重金属的方法
CN108950252B (zh) 一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210907