CN115637337A - 高纯四氯化铪净化除铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种高纯四氯化铪净化除铁的方法。
背景技术
四氯化锆是生产海绵锆的基本原料，常温下呈固态，升华温度330℃，熔点437℃，极易吸潮。在生产四氯化锆过程中，常常伴有氯化铁，氯化铝、四氯化钛、四氯化硅等杂质，氯化铁的沸点与四氯化铪接近，难以除去，这些杂质对四氯化铪的产品质量影响很大，必须采用提纯方法以去除这些杂质。
四氯化铪中除铁的工艺研究了有很多方法，其中加氢升华除铁和溶剂萃取法因设备材质易选择、成本较低、可连续性操作、“三废”易解决等优势被广泛应用于四氯化铪的除铁。传统提纯采用的是加氢升华，此方法为间歇操作，但产能少，存在着操作不稳定等缺点。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种高纯四氯化铪净化除铁的方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。
在一些实施例中，在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5：1。
在一些实施例中，在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min。
在一些实施例中，在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。
在一些实施例中，在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。
在一些实施例中，在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。
在一些实施例中，在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。
在一些实施例中，在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。
在一些实施例中，在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。
在一些实施例中，在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。
在一些实施例中，在步骤六中，通入氯气，在700～950℃下反应2～6h。
本公开的有益效果如下：
本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开高纯四氯化铪净化除铁的方法。
本申请公开一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。
本申请的方法利用胺类萃取剂在强酸中萃铁的特点，按一定比例萃取铁的萃取体系会使铪中铁含量小于0.0001％。
在一些实施例中，在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5∶1。
在一些实施例中，在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min。
在一些实施例中，在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。
在一些实施例中，在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。
在一些实施例中，在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。本申请中使用的萃取剂对铁具有较好的萃取效果。
在一些实施例中，在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。
在一些实施例中，在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。
在一些实施例中，在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。
在一些实施例中，在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。
在一些实施例中，在步骤六中，氧化铪：碳粉的重量比为3～8∶1。
在一些实施例中，在步骤六中，通入氯气，在700～950℃下反应2～6h。
[测试]
实施例1
步骤一，将纯水1000L加入圆底烧瓶，搅拌状态下，转速为140r/min加入250g高纯氧化铪粉末，纯水和四氯化铪液固比为4∶1，搅拌40min至完全反应，过滤，得到铪含量为125/L的氯氧化铪溶液；
步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂，各组分的体积百分含量如下：胺类萃取剂15％，醇15％，煤油70％；
步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，按相比(O/A)为1∶3混合3min进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相，保证萃余液中铁含量小于0.0001％；
步骤四，将步骤三中负载有机相加入20g/L硫酸溶液进行反萃，有机相采用纯水再生两次，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；
步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得99.95％氧化铪，其中铁含量小于0.0001％；
步骤六，将氧化铪、碳粉按6∶1混合加入管式炉中，通入氯气，在900℃下反应5h，得到低铁高纯四氯化铪，其中铁含量小于0.0001。
实施例2
步骤一，将纯加入圆底烧瓶，搅拌状态下，转速为140r/min加入高纯氧化铪粉末，，纯水和四氯化铪液固比为5∶1，搅拌40min至完全反应，过滤，得到铪含量为100/L的氯氧化铪溶液；
步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂，各组分的体积百分含量如下：胺类萃取剂10％，醇15％，煤油75％；
步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，按相比O/A为1：3混合3min进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相，保证萃余液中铁含量小于0.0001％；
步骤四，将步骤三中负载有机相加入20g/L硫酸溶液进行反萃，有机相采用纯水再生两次，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；
步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得99.95％氧化铪，其中铁含量小于0.0001％；
步骤六，将氧化铪、碳粉按8∶1混合加入管式炉中，通入氯气，在800℃下反应5h，得到低铁高纯四氯化铪，其中铁含量小于0.0001％。
实施例3
步骤一，将纯加入圆底烧瓶，搅拌状态下，转速为140r/min加入高纯氧化铪粉末，，纯水和四氯化铪液固比为3∶1，搅拌40min至完全反应，过滤，得到铪含量为150/L的氯氧化铪溶液；
步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂，各组分的体积百分含量如下：胺类萃取剂15％，醇10％，煤油75％；
步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，按相比O/A为1∶3混合3min进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相，保证萃余液中铁含量小于0.0001％；
步骤四，将步骤三中负载有机相加入20g/L硫酸溶液进行反萃，有机相采用纯水再生两次，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；
步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得99.95％氧化铪，其中铁含量小于0.0001％；
步骤六，将氧化铪、碳粉按4∶1混合加入管式炉中，通入氯气，在800℃下反应5h，得到低铁高纯四氯化铪，其中铁含量小于0.0001％。
经过检测，实施例1-实施例3的制备得到的四氯化铪中铁含量均小于0.0001％。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：
步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；
步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；
步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；
步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；
步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；
步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入氯化炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。
2.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5∶1。
3.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min；
在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。
4.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。
5.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。
6.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。
7.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。
8.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。
9.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。
10.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，
在步骤六中，氧化铪：碳粉的重量比为3～8∶1；
在步骤六中，通入氯气，在700～900℃下反应2～6h。
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Non-Patent Citations (1)
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