CN1410358A - 铬酸钾的清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铬盐的生产方法领域，特别涉及铬酸钾的清洁生产方法。该方法包括铬铁矿在KOH的液相介质中与化学计量的氧化剂进行反应，得到含碱液、铬盐及铁渣的混合反应产物；其中KOH与矿的重量比为2∶1－6∶1；混合反应产物的浸取，浸出浆料的铬酸钾粗晶－铁渣－碱液分离，铬酸钾粗晶经溶解、除杂、结晶获得纯化的铬酸钾结晶产品。本方法的反应温度为250－400℃，铬回收率在99％以上，铁渣量为0.6吨/每吨产品。与目前工业上采用的碳碱焙烧工艺相比较，反应温度下降800℃左右，铬回收率提高约20％，铬渣减量至老工艺的1/4。
Description
技术领域
本发明属于铬盐的生产方法领域，特别涉及铬酸钾的清洁生产方法。
背景技术
铬酸钾主要用于搪瓷、鞣革、染料、颜料、医药、金属和防腐蚀及分析试剂，还可作为制备重铬酸钾、氧化铬和铬酐等铬系列化工产品的原料。
用铬铁矿生产铬盐是化工与冶金交叉的重要基础原料工业，涉及国民经济10％以上的产品。现有铬酸钾的生产方法有钾碱焙烧法、中和法、分解法及复分解法，参见成思危的论著《铬盐生产工艺》。铬盐系列产品的生产方法是用铬酸钠作为原料进行制备的，而国内外已有的铬酸钠生产方法是碳酸钠高温氧化焙烧分解铬铁矿-水浸-多级蒸发结晶，该方法的反应温度高达1100℃，铬回收率不足80％，严重污染环境，生产每吨铬盐产品需排放2.5-3.0吨高毒性铬渣，严重制约了我国铬盐工业的进一步发展。国内外针对铬渣问题开展了无钙及少钙焙烧工艺研究，它们均属于焙烧法的改进型技术，虽然在铬渣排放及铬回收率方面取得了一定进展，但未能突破铬盐生产的资源利用率低与严重污染环境的现状。
发明内容
本发明的目的是克服在现有铬酸钾生产方法中存在的高能耗、严重污染环境以及铬酸钾的产率低的缺陷，提供一种具有工业操作性的铬酸钾的清洁生产方法，以取代现有的高温钠碱焙烧法，并以铬酸钾取代铬酸钠作为生产其它铬系列化工产品的原料。
本发明的方法原理是基于铬铁矿在250-400℃的KOH液相介质中与空气发生气-液-固多相氧化反应，矿中三价铬被氧化为六价铬，生成铬酸钾。主反应为：
与传统焙烧法的高温氧化焙烧过程相比较，本发明铬铁矿在KOH液相流动介质中的反应过程和传递过程得到大大强化，从而在较低反应温度下大幅度提高了铬回收率，反应过程不用添加惰性辅料，减少了渣量。此外，由于铬矿各组分在亚熔盐介质中的溶出性能与高温焙烧过程截然不同，使铬矿有价组分易于综合利用，为实现铬盐清洁生产创造了很好的前提。
本发明铬酸钾的清洁生产方法是：铬铁矿在KOH的液相流动介质中进行氧化分解，铬酸钾粗晶从浸出浆料中分离后经纯化可得合格铬酸钾产品。该方法包括以下步骤：
(1).铬铁矿在KOH的液相介质中与化学计量的氧化剂进行反应，反应温度为250-400℃，反应时间为1-6小时，得到含碱液、铬盐及铁渣的混合反应产物；其中KOH与矿的重量比为2∶1-6∶1；
(2).将步骤(1)得到的混合反应产物用水或对步骤(1)铁渣进行洗涤后得到的低碱度铁渣洗涤液或者二者的混合物浸取，得到浸出浆料，浸取后温度为80-180℃；
(3).将步骤(2)得到的浸出浆料进行相分离，分别得到铬酸钾粗晶、铁渣和碱液，分离温度为60-120℃；
(4).将步骤(3)得到的铬酸钾粗晶用水或步骤(6)得到的结晶母液或者二者的混合物溶解，过滤除去铁渣等不溶性杂质，得到铬酸钾溶液；
(5).将步骤(4)得到的铬酸钾溶液用酸化剂调pH＝5-8，分离除去溶液中的可溶性杂质，得到纯铬酸钾溶液。
(6).进一步加热蒸发步骤(5)得到的纯铬酸钾溶液，并进行保温、陈化、过滤、干燥，得到纯铬酸钾晶体产品和结晶母液，结晶母液返回步骤(4)用于溶解铬酸钾粗晶。
本发明所述的步骤(2)铁渣洗涤液是对铁渣用水进行多级逆流洗涤，逆流洗涤级数为3-5级，洗涤温度为50-90℃，得到的干铁渣为富集铁、镁的均匀粉体。
本发明得到的干铁渣，经提镁后可用作钢铁工业或水泥工业的铁系原料，或用于制备铁系高附加值产品。
本发明进一步将步骤(3)得到的碱液返回步骤(1)用于分解铬铁矿。
所述步骤(1)中的氧化剂为空气、氧气、硝酸钾或过氧化钾等。
所述步骤(4)的溶解温度为30-90℃，铬酸钾浓度为20-50wt％。
所述的酸化剂是无机酸、酸性气体、铬酸酐、重铬酸钾、碳酸氢钾或硫酸氢钾等；所述的无机酸是硫酸、盐酸或硝酸等；所述的酸性气体是二氧化碳、二氧化硫或氮氧化物等。
本发明提出了在KOH介质中由铬铁矿生产铬酸钾的清洁生产方法，并以铬酸钾作为制备其它铬系列产品的原料。与国内外现有工业化技术-用高温焙烧法生产得到铬酸钠为原料，再制备其它铬系列产品的方法相比较，具有明显优越性：
(1)本发明的反应温度为250-400℃，较传统工艺下降800℃左右，能耗可降低30％，铬转化率接近100％，铬回收率在99％以上；铬回收率比现有工业化技术提高10-20％，铁渣含总铬量降至≤0.5％；
(2)本发明不添加任何辅料，排渣量大大减少，且无粉尘废气；产生的铁渣为0.6吨/每吨产品，仅为有钙焙烧法的1/4，铁渣成分简单，易于综合利用；
(3)本发明除主元素铬外，可实现铬矿其它有价元素Fe-Al-Mg的综合利用；
(4)本发明的碱循环与分离技术大大降低了生产能耗，简化了生产过程，减少了设备投入，提高了工业可操作性，降低了生产成本；
(5)本发明反应条件温和，工业实施可操作性强；
(6)本发明的铬酸钾产品化学活性高，无结晶水，作为制备其它铬系列产品的原料性能优于铬酸钠。
附图说明
图1.为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方案
实施例1：
请参见附图。循环返回到反应釜的KOH溶液脱除部分水后升温至250℃，加入95％粒径小于200目的铬铁矿，加入过氧化钾，在完全混合条件下反应6小时，其中，KOH与矿的重量比为2∶1；得到含碱液、铬盐及铁渣的混合反应产物；铬转化率在99％以上。用铁渣洗涤液浸取混合反应产物，浸取后温度为80℃；将浸出浆料于60℃分离出铬酸钾粗晶，同时过滤分离出铁渣和碱液；铬酸钾粗晶加水溶解，过滤除去少量铁渣；向铬酸钾溶液中加入二氧化碳调pH＝6，分离除去杂质，得到纯铬酸钾溶液；纯化后的铬酸钾溶液经蒸发、结晶、陈化、过滤、干燥，得到结晶母液和铬酸钾晶体，铬酸钾晶体纯度为99.8％，其中含Al 0.05％，Fe0.02％，CO3 2- 0.03％(以单质计)，达到合格产品要求。铁渣进行三级逆A 流洗涤，干燥后铁渣含总铬为0.060％，K 1.2％，总Fe 27.4％，Mg 13.5％(以单质计)。
实施例2：
请参见附图。循环返回到反应釜的KOH溶液脱除部分水后升温至320℃，加入95％粒径小于200目的铬铁矿，通入空气，在完全混合条件下反应3小时，其中，KOH与矿重量比为4∶1，得到含碱液、铬盐及铁渣的混合反应产物；铬转化率在99％以上。用铁渣洗涤液浸取混合反应产物，浸取后温度为140℃；将浸出浆料于110℃分离出铬酸钾粗晶，同时过滤分离出铁渣和碱液；铬酸钾粗晶加水溶解，过滤除去少量铁渣；向铬酸钾溶液中加入重铬酸钾调pH＝7，过滤分离除去杂质，得到纯铬酸钾溶液；纯化后的铬酸钾溶液经蒸发、结晶、陈化、过滤、干燥，得到结晶母液和铬酸钾晶体，铬酸钾晶体产品纯度为99.7％，其中含Al 0.06％，Fe 0.03％，CO3 2-0.03％(以单质计)，达合格产品要求。铁渣进行五级逆流洗涤，干燥后铁渣含总铬为0.090％，K 0.8％，总Fe 25.4％，Mg 15.5％(以单质计)。
实施例3：
请参见附图。循环返回到反应釜的KOH溶液脱除部分水后升温至400℃，加入95％粒径小于200目的铬铁矿，加入硝酸钾，在完全混合条件下反应1小时，其中，KOH与矿重量比为6∶1，得到含碱液、铬盐及铁渣的混合反应产物；铬转化率在99％以上。用铁渣洗涤液浸取混合反应产物，浸取后温度为180℃；将浸出浆料于120℃分离出铬酸钾粗晶，同时过滤分离出铁渣和碱液；铬酸钾粗晶加水和实施例2的结晶母液溶解，过滤除去少量铁渣；向铬酸钾溶液中加入铬酸酐调pH＝8，过滤分离除去杂质，得到纯铬酸钾溶液；纯化后的铬酸钾液经蒸发、结晶、陈化、过滤、干燥，得到结晶母液和铬酸钾晶体，铬酸钾晶体产品纯度为99.8％，其中含Al 0.04％，Fe 0.02％，CO3 2- 0.04％(以单质计)，达合格产品要求。铁渣进行三级逆流洗涤，干燥后铁渣含总铬为0.040％，K 0.6％，总Fe26.8％，Mg 11.3％(以单质计)。
Claims (11)
1.一种铬酸钾的清洁生产方法，其特征是：铬铁矿在KOH的液相流动介质中进行氧化分解，铬酸钾粗晶从浸出浆料中分离后经纯化得到铬酸钾产品，该方法包括以下步骤：
(1).铬铁矿在KOH的液相介质中与化学计量的氧化剂进行反应，得到含碱液、铬盐及铁渣的混合反应产物；其中KOH与矿的重量比为2∶1-6∶1；
(2).将步骤(1)得到的混合反应产物用水或对步骤(1)铁渣进行洗涤后得到的铁渣洗涤液或者二者的混合物浸取，得到浸出浆料；
(3).将步骤(2)得到的浸出浆料进行相分离，分别得到铬酸钾粗晶、铁渣和碱液；
(4).将步骤(3)得到的铬酸钾粗晶用水或步骤(6)得到的结晶母液或者二者的混合物溶解，过滤除去不溶性杂质，得到铬酸钾溶液；
(5).将步骤(4)得到的铬酸钾溶液用酸化剂调pH＝5-8，分离除去溶液中的可溶性杂质，得到纯铬酸钾溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(5)后进一步有步骤(6)，其是加热蒸发步骤(5)得到的纯铬酸钾溶液，并进行保温、陈化、过滤、干燥，得到纯铬酸钾晶体产品和结晶母液，结晶母液返回步骤(4)用于溶解铬酸钾粗晶。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)铁渣洗涤液是对铁渣用水进行多级逆流洗涤，逆流洗涤级数为3-5级，洗涤温度为50-90℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)得到的碱液返回步骤(1)用于分解铬铁矿。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)的铬铁矿氧化分解温度为250-400℃，反应时间为1-6小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)的氧化剂是空气、氧气、硝酸钾或过氧化钾。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)的浸取后温度为80-180℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)的分离温度为60-120℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(4)的溶解温度为30-90℃，铬酸钾浓度为20-50wt％。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(5)的酸化剂是无机酸、酸性气体、铬酸酐、重铬酸钾、碳酸氢钾或硫酸氢钾。
11.如权利要求10所述的方法，其特征是：所述的酸性气体是二氧化碳、二氧化硫或氮氧化物。
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