CN204661583U - 一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备 - Google Patents

一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备 Download PDF

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田义群
徐森军
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王瑞宝
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Abstract

本实用新型提供一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备及工艺,具体涉及到草甘膦溶剂回收连续化生产、气相法回收技术。发明的目的是解决现有操作间歇、劳动强度大、能耗高、氯甲烷纯度不高等缺点。本实用新型通过实现整个工序连续化生产使氯甲烷的含量提高到达到99.9%,降低能耗,广泛用于草甘膦生产领域。

Description

一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收新设备,具体涉及到气相法回收溶剂技术。
背景技术
[0002] 草甘磷是由美国孟山都公司在二十世纪七十年代研发的一种高效、低毒、广谱灭生性的内吸传导性除草剂,已连续多年占据世界农药销售额的首位,随着近年来转基因抗草甘膦作物如大豆、玉米等的大面积种植,全球对草甘膦的需求持续增加。目前国内草甘磷主流生产工艺有两条路线:甘氨酸法(一步法)和亚氨基二乙酸法(两步法,先合成双甘膦,再将双甘膦氧化称为草甘膦),而国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法。国内甘氨酸合成路线是先先在合成釜内经解聚、加成、缩合;缩合液再打入脱酸釜进行水解、脱溶、脱酸;水解脱溶阶段的混合气体(氯甲烷、稀甲醇)经三级冷凝,冷凝液进入稀甲醇储罐,未冷凝尾气进入氯甲烷回收系统回收。稀甲醇再中和后进入蒸馏系统回收;该技术操作不连续,劳动力强度大,收率低,能耗高。
发明内容
[0003] 实用新型的目的
[0004] 本实用新型针对现有的现有草甘膦工艺路线反应时间长,操作不连续,收率低,能耗高,该实用新型能实现连续化生产,降低能源消耗,提高草甘膦收率和氯甲烷的质量。
[0005] 一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,草甘膦尾气输料管与稀碱储罐经输料管与中和塔连接,中和塔顶部经输料管与混合气储罐连接,混合气储罐的上部与脱水塔进气风机连接后再经输料管与脱水塔中部连接,脱水塔顶部经输料管与脱水塔冷凝器连接,脱水塔冷凝器经输料管与脱水塔气液分离器连接,脱水塔气液分离器经输料管与甲醇塔进气风机连接,脱水塔冷凝器底部与脱水塔气液分离器底部分别经输料管汇合后再与脱水塔回流缓冲罐连接,脱水塔回流缓冲罐与脱水塔回流泵连接后分两路,一路与甲醇塔的中部连接,一路与脱水塔上部连接,形成循环回路;
[0006] 上述中,来自脱水塔回流泵的输料管与来自脱水塔气液分离器经甲醇塔进气风机的输料管一同进入甲醇塔中部,甲醇塔顶部经输料管依次与甲缩醛一级冷凝器、甲缩醛二级冷凝器连接,甲缩醛二级冷凝器顶部经输料管分两路,一路与气液分离器连接后直接与氯甲烷回收罐连接,一路经输料管与甲醇塔回流缓冲罐连接,甲醇塔回流缓冲罐经输料管与甲醇塔回流泵连接,甲醇塔回流泵经输料管分两路,一路经输料管与甲醇塔上部连接,形成循环回路,一路经输料管与甲醇放空冷凝器连接,甲醇放空冷凝器经输料管与甲缩醛成品罐顶部连接,甲缩醛成品罐顶部经输料管与回流冷凝器连接后再与甲缩醛成品罐顶部连接,形成循环回路。
[0007] 所述的中和塔下部还设置有中和塔加热器,中和塔底部与中和塔加热器底部经输料管汇合后与中和塔回流泵连接,中和塔回流泵经输料管分两路,一路与中和塔上部连接,形成循环回路,一路与脱水塔中部连接。
[0008] 所述的脱水塔底部经输料管分两路,一路与中和塔加热器顶部的输料管、中和塔底部的输料管、混合气储罐的输料管汇合后经输料管与污水站连接,一路经输料管与废水出料泵连接,废水出料泵经输料管分两路;一路与混合气储罐下部的输料管、中和塔加热器下部的输料管汇合后,与来自废水提留塔底部的输料管连接,一路与废水缓冲罐连接,废水缓冲罐底部的输料管与提留塔进料泵连接后,再与废水提留塔顶部连接。
[0009] 所述的混合气储罐底部经输料管与冷凝器出料泵连接后再与脱水塔底部连接。
[0010] 所述的废水提留塔顶部经输料管还与混合气储罐下部连接;废水缓冲罐顶部还设置有废水罐放空冷凝器的回流输料管。
[0011] 所述的脱水塔回流缓冲罐上部还设置与脱水塔冷凝器至脱水塔气液分离器输料管汇合的输料管。
[0012] 所述的甲醇塔底部经输料管与甲醇出料泵连接后再与甲醇成品冷凝器连接,甲醇成品冷凝器经输料管与甲醇成品罐连接,甲醇成品罐顶部还设置有甲缩醛放空冷凝器的回流输料管。
[0013] 所述的甲醇塔下部还与甲醇塔再沸器连接,甲醇塔底部经输料管与甲醇塔再沸器经输料管汇合后与去污站连接。
[0014] 一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收工艺,具体包括如下步骤:
[0015] 来自草甘膦合成岗位的包括氯甲烷、甲醇、甲缩醛、水蒸气的混合物与质量浓度为25% -30%的液碱一起鼓入中和塔中和至pH为7-8,中和塔底物料经中和塔加热器加热至60-80°C后一部分打入脱水塔,一部分打入中和塔上部,形成循环,中和塔塔顶气体进入混合气缓冲罐,然后鼓入脱水塔;
[0016] 脱水塔塔顶气体经冷凝、气液分离器分离后,气体经甲醇塔进气风机进入甲醇塔,液体经冷凝回到脱水塔回流缓冲罐,脱水塔回流缓冲罐内的液体经脱水塔回流泵也进入甲醇塔,未经脱水完全的进入脱水塔形成循环;
[0017] 脱水塔塔底混合液进入废水缓冲罐;脱水塔塔顶气体经冷凝器冷凝也进入脱水塔回流缓冲罐,一部分回流,一部分再经冷凝后经脱水塔回流泵送至甲醇塔;
[0018]甲醇塔塔底混合液经冷凝,冷凝液回收得到甲醇,甲醇塔塔顶未被冷凝的气体经两级冷凝、气液分离后回收得到氯甲烷;为冷凝、气液分离完全的残夜输送至甲缩醛回流罐,经加热回流后一部分采出气体经放空甲醇后得到甲缩醛,一部分送至甲醇塔上部,进行下一步循环,整个过程中,甲醇塔底部的温度控制为65±5°C,甲醇塔上部的温度控制为35±2°C ;
[0019] 脱水塔内底部的废液经废水缓冲罐输送至废水提留塔,经提留后混合气体送入混合气储罐,经提留后的混合液送至中和塔加热器;
[0020] 中和塔加热器、中和塔、混合气储罐、脱水塔、甲醇塔产生的废水进入废水站进行处理。
[0021] 通过连续化装置的衔接,是整个生产流程能够不间断的连续化生产。从而能够在现有的情况下,实现扩产扩容,节约冷冻能耗及蒸汽能耗。氯甲烷先经过蒸馏系统出除去杂质,氯甲烷的主含量可提高到99.9%。连续化生产自动化程度高,减少了人为因素造成的安全环保事故。高温尾气进入脱水塔利用本身的温度,低沸物自动从塔顶出去,高沸物落入塔底进入污水处理站,这样降低了废水的COD,减少了废水对环境的污染。总体说,该实用新型具有较好的经济、环保及社会效益,应用前景广泛。
附图说明
[0022] 图1为甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收装置。
[0023] 其中,1.中和塔,2.混合气储罐,3.脱水塔进气风机,4.脱水塔,5.脱水塔冷凝器,6.脱水塔气液分离器,7.甲醇塔进气风机,8.脱水塔回流缓冲罐,9.脱水塔回流泵,10.甲醇塔,11.甲缩醛一级冷凝器,12.甲缩醛二级冷凝器,13.气液分离器,14.甲醇塔回流储罐,15.甲醇塔回流泵,16.甲醇放空冷凝器,17.甲缩醛成品罐,18.冷凝器,19.中和塔加热器,20.中和塔回流泵,21.废水出料泵,22.废水提留塔,23.废水缓冲罐,24.提留塔进料泵,25.冷凝器出料泵,26.废水罐放空冷凝器,27.甲醇出料泵,28.甲醇塔再沸器,29.甲醇成品罐,30.甲醇成品冷却器,31.甲缩醛放空冷却器,32.稀碱储罐。
具体实施方式
[0024] 实施例1
[0025] 甘氨酸法生产草甘膦在脱溶、脱酸过程中会产生大量的的氯甲烷和甲醇、甲缩醛、水蒸汽等混合气体。传统的工艺是将混合气体经三级冷凝,甲醇、甲缩醛、水(稀甲醇)被冷凝下来进入储槽,没有冷凝下来的氯甲烷(夹带甲醇、甲缩醛)进入氯甲烷回收装置。稀甲醇在与液碱中和,中和液在打入精馏系统,回收甲醇甲缩醛。传统的工艺能耗高、氯甲烷回收过程中各项消耗较高,且氯甲烷含量偏低。通过技术攻关,实用新型了一种气相法回收工艺。该工艺是将脱溶、脱酸过程中的混合气体不经冷凝直接进入中和塔、脱水塔、甲醇塔回收甲醇,甲缩醛,脱水塔塔底废水进入废水精馏塔再次提取甲醇、甲缩醛,高温塔底废水进入中和塔预热器及升温换热器。此工艺不但能耗低、热能循环利用,氯甲烷的含量可以提高到99.9%以上。首先本实用新型提供一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,草甘膦尾气输料管与稀碱储罐32经输料管与中和塔I连接,中和塔I顶部经输料管与混合气储罐2连接,混合气储罐2的上部与脱水塔进气风机3连接后再经输料管与脱水塔4中部连接,脱水塔4顶部经输料管与脱水塔冷凝器5连接,脱水塔冷凝器5经输料管与脱水塔气液分离器6连接,脱水塔气液分离器6经输料管与甲醇塔进气风机7连接,脱水塔冷凝器5底部与脱水塔气液分离器6底部分别经输料管汇合后再与脱水塔回流缓冲罐8连接,脱水塔回流缓冲罐8与脱水塔回流泵9连接后分两路,一路与甲醇塔10的中部连接,一路与脱水塔4上部连接,形成循环回路;
[0026] 上述中,来自脱水塔回流泵9的输料管与来自脱水塔气液分离器6经甲醇塔进气风机7的输料管一同进入甲醇塔10中部,甲醇塔10顶部经输料管依次与甲缩醛一级冷凝器11、甲缩醛二级冷凝器12连接,甲缩醛二级冷凝器12顶部经输料管分两路,一路与气液分离器13连接后直接与氯甲烷回收罐连接,一路经输料管与甲醇塔回流缓冲罐14连接,甲醇塔回流缓冲罐14经输料管与甲醇塔回流泵15连接,甲醇塔回流泵15经输料管分两路,一路经输料管与甲醇塔10上部连接,形成循环回路,一路经输料管与甲醇放空冷凝器16连接,甲醇放空冷凝器16经输料管与甲缩醛成品罐17顶部连接,甲缩醛成品罐17顶部经输料管与回流冷凝器18连接后再与甲缩醛成品罐17顶部连接,形成循环回路。
[0027] 所述的中和塔I下部还设置有中和塔加热器19,中和塔I底部与中和塔加热器19底部经输料管汇合后与中和塔回流泵20连接,中和塔回流泵20经输料管分两路,一路与中和塔I上部连接,形成循环回路,一路与脱水塔4中部连接。
[0028] 所述的脱水塔4底部经输料管分两路,一路与中和塔加热器19顶部的输料管、中和塔I底部的输料管、混合气储罐2的输料管汇合后经输料管与污水站连接,一路经输料管与废水出料泵21连接,废水出料泵21经输料管分两路;一路与混合气储罐2下部的输料管、中和塔加热器19下部的输料管汇合后,与来自废水提留塔22底部的输料管连接,一路与废水缓冲罐23连接,废水缓冲罐23底部的输料管与提留塔进料泵24连接后,再与废水提留塔22顶部连接。
[0029] 所述的混合气储罐2底部经输料管与冷凝器出料泵25连接后再与脱水塔4底部连接。
[0030] 所述的废水提留塔22顶部经输料管还与混合气储罐2下部连接;废水缓冲罐23顶部还设置有废水罐放空冷凝器26的回流输料管。
[0031] 所述的脱水塔回流缓冲罐8上部还设置与脱水塔冷凝器5至脱水塔气液分离器6输料管汇合的输料管。
[0032] 所述的甲醇塔10底部经输料管与甲醇出料泵27连接后再与甲醇成品冷凝器30连接,甲醇成品冷凝器30经输料管与甲醇成品罐29连接,甲醇成品罐29顶部还设置有甲缩醛放空冷凝器31的回流输料管。
[0033] 所述的甲醇塔10下部还与甲醇塔再沸器28连接,甲醇塔10底部经输料管与甲醇塔再沸器28经输料管汇合后与去污站连接。
[0034] 本实用新型将来自草甘膦合成岗位的混合气体由鼓风机鼓入中和塔与液碱中和,塔底物料经中和塔换热器换热后打入脱水塔,塔顶气体进入混合缓冲罐,然后鼓入脱水塔;脱水塔塔顶气体经气液分离器分离,气体进入甲醇塔,液体经冷凝回到回流罐,塔底废液一部分进入污水处理站,一部分进入废水储罐;气体与回流罐的液体进入甲醇塔,塔顶气体经冷凝器冷凝进入回流罐,一部分回流,一部分再经冷凝,冷凝液进入成品甲缩醛储罐,甲醇塔塔底液经冷凝,冷凝液进入甲醇成品储罐,塔顶未被冷凝的气体进入氯甲烷回收系统;废水储罐的废水打入发水提留塔,塔顶气体进入混合缓冲罐,塔底废水进入升温换热器加热,循环利用。
[0035] 具体如下:
[0036] 一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收工艺,来自草甘膦合成岗位的包括氯甲烷、甲醇、甲缩醛、水蒸气的混合物与质量浓度为25% -30%的液碱一起鼓入中和塔I中和至pH为7-8,中和塔I底物料经中和塔I加热器加热至60-80°C后一部分打入脱水塔4,一部分打入中和塔I上部,形成循环,中和塔I塔顶气体进入混合气缓冲罐2,然后鼓入脱水塔4 ;
[0037] 脱水塔4塔顶气体经冷凝、气液分离器分离后,气体经甲醇塔进气风机7进入甲醇塔10,液体经冷凝回到脱水塔回流缓冲罐8,脱水塔回流缓冲罐8内的液体经脱水塔回流泵9也进入甲醇塔10,未经脱水完全的进入脱水塔4形成循环;
[0038] 脱水塔4塔底混合液进入废水缓冲罐23 ;脱水塔4塔顶气体经冷凝器冷凝也进入脱水塔回流缓冲罐8,一部分回流,一部分再经冷凝后经脱水塔回流泵9送至甲醇塔10 ;
[0039] 甲醇塔10塔底混合液经冷凝,冷凝液回收得到甲醇,甲醇塔10塔顶未被冷凝的气体经两级冷凝、气液分离后回收得到氯甲烷;为冷凝、气液分离完全的残夜输送至甲缩醛回流罐14,经加热回流后一部分采出气体经放空甲醇后得到甲缩醛,一部分送至甲醇塔上部,进行下一步循环,甲醇塔10底部的温度控制为65±5°C,甲醇塔10上部的温度控制为35±2°C ;
[0040] 脱水塔4内底部的废液经废水缓冲罐23输送至废水提留塔22,经提留后混合气体送入混合气储罐2,经提留后的混合液送至中和塔加热器19 ;
[0041] 中和塔加热器19、中和塔1、混合气储罐2、脱水塔3、甲醇塔10产生的废水进入废水站进行处理。

Claims (8)

1.一种甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于, 草甘膦尾气输料管与稀碱储罐(32)经输料管与中和塔(I)连接,中和塔(I)顶部经输料管与混合气储罐(2 )连接,混合气储罐(2 )的上部与脱水塔进气风机(3 )连接后再经输料管与脱水塔(4)中部连接,脱水塔(4)顶部经输料管与脱水塔冷凝器(5)连接,脱水塔冷凝器(5 )经输料管与脱水塔气液分离器(6 )连接,脱水塔气液分离器(6 )经输料管与甲醇塔进气风机(7 )连接,脱水塔冷凝器(5 )底部与脱水塔气液分离器(6 )底部分别经输料管汇合后再与脱水塔回流缓冲罐(8)连接,脱水塔回流缓冲罐(8)与脱水塔回流泵(9)连接后分两路,一路与甲醇塔(10)的中部连接,一路与脱水塔(4)上部连接,形成循环回路; 上述中,来自脱水塔回流泵(9)的输料管与来自脱水塔气液分离器(6)经甲醇塔进气风机(7)的输料管一同进入甲醇塔(10)中部,甲醇塔(10)顶部经输料管依次与甲缩醛一级冷凝器(11)、甲缩醛二级冷凝器(12)连接,甲缩醛二级冷凝器(12)顶部经输料管分两路,一路与气液分离器(13)连接后直接与氯甲烷回收罐连接,一路经输料管与甲醇塔回流缓冲罐(14)连接,甲醇塔回流缓冲罐(14)经输料管与甲醇塔回流泵(15)连接,甲醇塔回流泵(15)经输料管分两路,一路经输料管与甲醇塔(10)上部连接,形成循环回路,一路经输料管与甲醇放空冷凝器(16)连接,甲醇放空冷凝器(16)经输料管与甲缩醛成品罐(17)顶部连接,甲缩醛成品罐(17)顶部经输料管与回流冷凝器(18)连接后再与甲缩醛成品罐(17)顶部连接,形成循环回路。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,中和塔(I)下部还设置有中和塔加热器(19),中和塔(I)底部与中和塔加热器(19)底部经输料管汇合后与中和塔回流泵(20)连接,中和塔回流泵(20)经输料管分两路,一路与中和塔(I)上部连接,形成循环回路,一路与脱水塔(4)中部连接。
3.根据权利要求2所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,脱水塔(4)底部经输料管分两路,一路与中和塔加热器(19)顶部的输料管、中和塔(I)底部的输料管、混合气储罐(2)的输料管汇合后经输料管与污水站连接,一路经输料管与废水出料泵(21)连接,废水出料泵(21)经输料管分两路;一路与混合气储罐(2)下部的输料管、中和塔加热器(19)下部的输料管汇合后,与来自废水提留塔(22)底部的输料管连接,一路与废水缓冲罐(23)连接,废水缓冲罐(23)底部的输料管与提留塔进料泵(24)连接后,再与废水提留塔(22)顶部连接。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,混合气储罐(2)底部经输料管与冷凝器出料泵(25)连接后再与脱水塔(4)底部连接。
5.根据权利要求3所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,废水提留塔(22)顶部经输料管还与混合气储罐(2)下部连接;废水缓冲罐(23)顶部还设置有废水罐放空冷凝器(26)的回流输料管。
6.根据权利要求3所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,脱水塔回流缓冲罐(8)上部还设置与脱水塔冷凝器(5)至脱水塔气液分离器(6)输料管汇合的输料管。
7.根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,甲醇塔(10)底部经输料管与甲醇出料泵(27)连接后再与甲醇成品冷凝器(30)连接,甲醇成品冷凝器(30)经输料管与甲醇成品罐(29)连接,甲醇成品罐(29)顶部还设置有甲缩醛放空冷凝器(31)的回流输料管。
8.根据权利要求1所述的甘氨酸法生产草甘膦溶剂回收设备,其特征在于,甲醇塔(10 )下部还与甲醇塔再沸器(28 )连接,甲醇塔(10 )底部经输料管与甲醇塔再沸器(28 )经输料管汇合后与去污站连接。
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