CN111017993A - 一种多钒酸铵的制备方法 - Google Patents
一种多钒酸铵的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111017993A CN111017993A CN201911089410.7A CN201911089410A CN111017993A CN 111017993 A CN111017993 A CN 111017993A CN 201911089410 A CN201911089410 A CN 201911089410A CN 111017993 A CN111017993 A CN 111017993A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonium polyvanadate
- ammonium
- polyvanadate
- slurry
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims abstract description 67
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 22
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910000166 zirconium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 28
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 2
- 239000011825 aerospace material Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及化工材料技术领域,具体公开一种多钒酸铵的制备方法。多钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:a、调节钒酸钠溶液的pH至4.8‑5.3,加入硫酸铵,使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8‑1,得到处理液;b、调节处理液的pH值至2.2‑2.4,升温至68‑75℃,得到多钒酸铵浆料;c、对多钒酸铵浆料进行压滤、水洗得到多钒酸铵沉淀。本发明得到的多钒酸铵的纯度较高,达到了制备航空用五氧化二钒片材料的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域,尤其涉及一种多钒酸铵的制备方法。
背景技术
随着航空航天领域科学技术的飞速发展,对航空用材料的质量要求也越来越高,需求量也在不断增加,而五氧化二钒片剂作为航空航天工业材料中所必须的原料,对其质量也提出更高要求,尤其是杂质氧化钾和氧化钠的含量,要求达到0.30%以下,目前的方法得到的五氧化二钒片剂中杂质氧化钾和氧化钠的含量最低只能到达0.50%;而多钒酸铵作为生产高纯五氧化二钒片剂的主要原料,其杂质钾和钠等元素的含量直接影响着五氧化二钒片剂产品的质量,因此,通过降低高纯多钒酸铵中杂质的含量,可有效解决生产的五氧化二钒片剂中杂质氧化钾和氧化钠含量过高而达不到使用要求的问题。
发明内容
针对现有多钒酸铵纯度低,其中的钾和钠等杂质含量过高,影响其作为原料制备的五氧化二钒的纯度的,造成制备的五氧化二钒达不到航空用材料的质量要求的问题,本发明提供一种多钒酸铵的制备方法。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:
一种多钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:
a、调节钒酸钠溶液的pH至4.8-5.3,加入硫酸铵,使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8-1,得到处理液;
b、调节处理液的pH值至2.2-2.4,升温至68-75℃,得到多钒酸铵浆料;
c、对多钒酸铵浆料进行压滤、水洗得到多钒酸铵沉淀。
相对于现有技术,本发明提供的多钒酸铵的制备方法,在pH为4.8-5.3的钒酸钠溶液中加入一定量的硫酸铵,使硫酸铵与钒元素的质量比达到0.8-1,对经过上述处理得到的处理液再次调节pH值至2.2-2.4,并升温至68-75℃后,可以使溶液中的多钒酸铵以一定的析出速率缓慢析出,显著提高处理液中多钒酸铵的沉降效率,且该条件下,在提高多钒酸铵的收率同时,又保证了多钒酸铵晶体的高纯度,避免了其它杂质的析出,使最终得到的多钒酸铵中钾和钠的含量极低,完全达到制备航空用材料的使用要求。
优选的,所述钒酸钠溶液中钒的含量为19-21g/L。
优选的,所述钒酸钠溶液中钒的含量为20g/L。
优选的,所述步骤a和步骤b中用硫酸进行pH调节。
优选的,所述压滤过程中控制压滤料层厚度为1-2cm。
将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集,富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中,若用20m2的压滤机对多钒酸铵浓浆料进行压滤,则压滤料层厚度控制在1-1.5cm,若用60m2的压滤机对多钒酸铵浓浆料进行压滤,则压滤料层厚度控制在1.5-2cm。
优选的,所述水洗过程为:控制洗水温度为70-80℃,对压滤所得物料的表面进行清洗。
在水洗温度为70-80℃的条件下,可有效避免水洗过程中多钒酸铵的大量流失,同时可去除多钒酸铵晶体表面粘附的其它杂质。
优选的,所述水洗过程中,洗水与压滤所得物料的质量比为6.8-7.2:1。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种多钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:
a、向钒含量为20g/L的钒酸钠溶液中加入硫酸,调节钒酸钠溶液的pH值至5,再加入硫酸铵,使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.9,得到处理液;
b、调节处理液的pH值至2.3,并升温至70℃,得到多钒酸铵浆料;
c、将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集,富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中,用20m2的压滤机压滤至料层厚度为1.5cm,将压滤所得物料质量7倍的水升温至75℃,对压滤所得物料进行清洗,得到多钒酸铵沉淀。
实施例2
一种多钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:
a、向钒的含量为19g/L的钒酸钠溶液中加入硫酸,调节钒酸钠溶液的pH值至4.8,再加入硫酸铵,使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8,得到处理液;
b、调节处理液的pH值至2.2,并升温至68℃,得到多钒酸铵浆料;
c、将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集,富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中,用20m2的压滤机压滤至料层厚度为1cm,将压滤所得物料质量6.8倍的水升温至70℃,对压滤所得物料进行清洗,得到多钒酸铵沉淀。
实施例3
一种多钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:
a、向钒的含量为21g/L的钒酸钠溶液中加入硫酸,调节钒酸钠溶液的pH值至5.3,再加入硫酸铵,使溶液中硫酸铵与钒的质量比为1,得到处理液;
b、调节处理液的pH值至2.4,并升温至75℃,得到多钒酸铵浆料;
c、将多钒酸铵浆料打入浓密池进行富集,富集得到的多钒酸铵浓浆料进入料浆罐中,用60m2的压滤机压滤至料层厚度为2cm,将压滤所得物料质量7.2倍的水升温至80℃,对压滤所得物料进行清洗,得到多钒酸铵沉淀。
对实施例1-3得到的多钒酸铵沉淀进行烘干,计算多钒酸铵沉淀中多钒酸铵的收率、多钒酸铵中五氧化二钒的品位以及氧化钾和氧化钠在五氧化二钒中的质量含量,计算结果如下表所示:
由上述检测和计算结果可以看出,本发明中多钒酸铵的收率可达到98.2%,且多钒酸铵中五氧化二钒的品位可高达92%以上,具有极高的纯度,且经计算得到的用本申请中的多钒酸铵制备的五氧化二钒中氧化钾和氧化钠的含量远低于0.3%,完全符合制备航空航天工业材料用五氧化二钒片剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多钒酸铵的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、调节钒酸钠溶液的pH至4.8-5.3,加入硫酸铵,使溶液中硫酸铵与钒的质量比为0.8-1,得到处理液;
b、调节处理液的pH值至2.2-2.4,升温至68-75℃,得到多钒酸铵浆料;
c、对多钒酸铵浆料进行压滤、水洗得到多钒酸铵沉淀。
2.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于:所述钒酸钠溶液中钒的含量为19-21g/L。
3.如权利要求2所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于:所述钒酸钠溶液中钒的含量为20g/L。
4.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于:所述步骤a和步骤b中用硫酸进行pH调节。
5.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于:所述压滤过程中控制压滤料层厚度为1-2cm。
6.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于:所述水洗过程为:控制洗水温度为70-80℃,对压滤所得物料的表面进行清洗。
7.如权利要求1或6所述的多钒酸铵的制备方法,其特征在于:所述水洗过程中,洗水与压滤所得物料的质量比为6.8-7.2:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911089410.7A CN111017993B (zh) | 2019-11-08 | 2019-11-08 | 一种多钒酸铵的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911089410.7A CN111017993B (zh) | 2019-11-08 | 2019-11-08 | 一种多钒酸铵的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111017993A true CN111017993A (zh) | 2020-04-17 |
CN111017993B CN111017993B (zh) | 2022-07-01 |
Family
ID=70205205
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911089410.7A Expired - Fee Related CN111017993B (zh) | 2019-11-08 | 2019-11-08 | 一种多钒酸铵的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111017993B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114229893A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-25 | 河钢承德钒钛新材料有限公司 | 一种多钒酸铵的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102351245A (zh) * | 2011-07-12 | 2012-02-15 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒酸铵的连续生产方法 |
CN106916950A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-07-04 | 中信锦州金属股份有限公司 | 一种生产低铬多钒酸铵的方法 |
-
2019
- 2019-11-08 CN CN201911089410.7A patent/CN111017993B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102351245A (zh) * | 2011-07-12 | 2012-02-15 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒酸铵的连续生产方法 |
CN106916950A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-07-04 | 中信锦州金属股份有限公司 | 一种生产低铬多钒酸铵的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
刘超等: "立式压滤机在钒酸铵精制中的生产实践", 《河北冶金》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114229893A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-25 | 河钢承德钒钛新材料有限公司 | 一种多钒酸铵的制备方法 |
CN114229893B (zh) * | 2021-12-10 | 2023-08-04 | 河钢承德钒钛新材料有限公司 | 一种多钒酸铵的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111017993B (zh) | 2022-07-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106006732B (zh) | 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法 | |
CN104445276A (zh) | 一种高效制备单氰胺溶液的方法 | |
CN104495925B (zh) | 偏钒酸钠的制备方法 | |
CN103053894A (zh) | 一种蜂蜜浓缩加工方法 | |
CN111017993B (zh) | 一种多钒酸铵的制备方法 | |
CN111115705A (zh) | 一种包覆锆的氧化钴的制备方法 | |
CN109536982A (zh) | 纳米二氧化锡的制备方法 | |
CN104030915B (zh) | 一种高纯超微细草酸亚铁的清洁制备方法 | |
CN101693907A (zh) | 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法 | |
CN111204725A (zh) | 一种基于离子交换膜的湿法磷酸萃余酸净化工艺 | |
CN111392704A (zh) | 一种光学级偏磷酸铝的制备方法 | |
CN105271406B (zh) | 一种偏钒酸钠的制备方法 | |
CN105271153A (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾方法 | |
CN106629792A (zh) | 一种联产高纯氢氧化镁及其副产物制备晶须硫酸钙的工艺 | |
CN104000162A (zh) | 一种大米制备味精工艺 | |
CN104291281B (zh) | 一种制备超净高纯硝酸的方法 | |
CN110902707B (zh) | 一种聚合氯化铝的生产方法 | |
CN106673026A (zh) | 一种联产高纯氢氧化镁及其副产物制备晶须碳酸钙的工艺 | |
CN107298431B (zh) | 一种采用农药废盐酸制备钛白粉晶种的生产系统 | |
CN111115695A (zh) | 一种包覆钐的氧化钴的制备方法 | |
CN115592126B (zh) | 一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法 | |
CN106430302A (zh) | 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法 | |
CN111792648A (zh) | 氟硅酸亚铁生产工艺 | |
CN103641708B (zh) | 一种柠檬酸发酵过程中草酸的去除方法 | |
CN111115696A (zh) | 一种包覆钒的氧化钴的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220701 |