CN101973580B - 一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法 - Google Patents

一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，涉及钛白粉的制备方法，特别是一种高纯钛白粉的制备方法。按照如下步骤操作：(一)所用的原料是高纯水和精钛液；(二)精钛液水解：精钛液体积∶高纯水体积＝1∶0.3～0.35，按照上述比例取高纯水并控制温度在100℃沸腾，加入精钛液并保温4～5小时，得到偏钛酸；(三)偏钛酸水洗：将偏钛酸泵入隔膜压滤机后，使用高纯水进行洗涤，水洗时间为4～6小时；(四)将水洗后的偏钛酸进行煅烧，得到高纯钛白粉。通过该方法，使得硫酸法制备的钛白粉中的有害杂质元素得到有效控制，煅烧窑尾气得到有效治理。

Description

一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及钛白粉的制备方法，特别是一种高纯钛白粉的制备方法。
背景技术
硫酸法生产钛白粉时，精钛液水解和偏钛酸水洗均是重要的工序。首先通过钛液的水解，偏钛酸从溶液中沉析出来，然后进行水洗(偏钛酸的净化)。其中水的品质直接影响到水解和水洗的效果和最终钛白粉的质量水平。
目前，制备高纯钛白粉的方法有以下五种，其主要内容如下：
中国科学院化学研究所发明了一种金红石型钛白粉末的制备方法，按如下步骤进行(重量百分比)：将1％～20％的钛酸酯，0.5％～20％的水解催化剂，50％～98％的稀释剂，0.5％～10％的高纯水置于反应器中，在紫外线光源照射下反应1～30小时，得到钛溶胶-凝胶溶液；熟化1～30天，将钛溶胶-凝胶于不低于600℃烧结1～5小时。采用该方法可在较低温度下进行热处理就可得到100％纯洁的金红石型钛白粉末，同时制备的金红石型钛白粉末具有粒径分布窄、分散性好的优点。
雷亚林发明了一种以TiCl4为基本原料，生产特种(高纯度)二氧化钛超细粉体的制造方法。在TiCl4及无毒有机溶剂按重量比配成的混合液中加入定量的醇并通入氨气，通过能控制压力和温度的釜中发生反应后，加入定量的添加剂均匀混合，然后在有添加剂存在条件下加高纯水进行水解，最后经浓缩、干燥和在特定条件下的煅烧和粉碎，制得合格成品。该方法具有工艺合理、有机连续生产，无毒操作，节省能源和原料，降低成本和实现工业化批量生产的优点。
浙江工业大学发明涉及一种介孔二氧化钛粉体制备方法，所述方法包括：以四氯化钛为原料，按四氯化钛与纯水体积比1∶1～4加入纯水配制成水溶胶，放置0.5小时～15天后，按溶胶与纯水体积比1∶1～4加入纯水进行稀释，并加入物质量为四氯化钛物质的量0.5～4倍的硫酸铵，升温到50～70℃，保温搅拌0.5～3小时后，升温到90～100℃，搅拌回流保温0.5～4小时，最后经过滤、冲洗、干燥，得所述介孔二氧化钛粉体。本发明的有益效果主要体现在：1.所得具有介孔结构的二氧化钛粉体，表面的钛原子所占的比例比较高；2.只以无机盐为前驱体，不采用有机钛盐；3.产品的杂质含量小，纯度高，性能好；4.产率高，成本低，易于控制，便于放大实验，对设备要求不高，适合于工业化生产；
郭伟；邓昭平发明的一种以偏钛酸为主要原料制备金红石型二氧化钛电子粉体的方法，按以下步骤进行：(1)在偏钛酸中加入盐酸，调节酸度使pH≤2.0，加入铝粉或锌粉或铁粉充当的粉末状还原剂进行反应，所加还原剂的重量为偏钛酸中TiO2净重量的0.5％～2％；(2)调节经步骤(1)处理后所得物料的pH值，使其pH值在2.0～4.0范围，用纯净水对上述物料进行洗涤；(3)在步骤(2)制得的物料中加入由硫化砷(雄黄As4S4或雌黄As2S3)和三氧化二砷As2O3组成的混合物0.5％～1.5％并进行搅拌混合；(4)将步骤(3)制得的物料在820℃～960℃温度范围内进行煅烧并保温2.5～5小时后让其自然冷却至常温，即得成品。
化工部第三设计院从生产装置设计角度，提出了我国中小型硫酸法钛白生产厂技术改造的可行方案，采用真空结晶，常压水解，高位水洗等工艺技术，以及偏钛酸洗涤技术改进，煅烧窑改造和洗水的循环使用等措施，以达到提高TiO2产品档次和收率，以及降低能耗的目的。文中提及水洗的水质应严格控制，特别是控制洗水的含Fe量。若洗水中钙、镁、铁等离子含量较高，钙离子与硫酸根形成不溶的硫酸钙沉淀，混入TiO2。
上述制备钛白粉的技术方案中，存在的主要问题是钛白粉中的有害杂质元素不能得到有效控制，而且煅烧窑尾气污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，通过该方法，使得硫酸法制备的钛白粉中的有害杂质元素得到有效控制，煅烧窑尾气得到有效治理。
本发明的一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，按照如下步骤操作：
(一)所用的原料是高纯水和精钛液；
(二)精钛液水解：精钛液体积∶高纯水体积＝1∶0.3～0.35，按照上述比例取高纯水并控制温度在100℃沸腾，加入精钛液并保温4～5小时，得到偏钛酸；
(三)偏钛酸水洗：将偏钛酸泵入隔膜压滤机后，使用高纯水进行洗涤，水洗时间为4～6小时；
(四)将水洗后的偏钛酸进行煅烧，得到高纯钛白粉。
进一步地，本发明的一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，还具有如下特点：所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水。
进一步地，本发明的一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，还具有如下特点：精钛液中TiO2含量为160～200g/1、F值为1.9～2.1。
上述所用精钛液为澄清度合格的钛液，即为：取80ML钛液经过有双层工业滤纸的布氏漏斗真空抽滤后，双层滤纸的第一层有少量黑色机械杂质，第二层为无色或基本无色，为澄清度合格精钛液。
本发明所生产的高纯钛白粉达到以下质量要求：
单位：％
Figure GSB00000574738900031
Figure GSB00000574738900041
本发明与现有硫酸法制备钛白粉技术相比，其优点在于：使用的水为经过处理后的高纯水，其电导率≤20μs/m，电阻率≥5MΩ·cm，可以有效洗出偏钛酸中可溶性杂质元素，提高钛白粉产品质量；减少钛白粉生产过程中对环境的污染，并能有效降低偏钛酸煅烧过程中的粉尘损失，提高TiO2的回收率。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并用最佳的实施例对本发明作详细的说明。
实例1
参阅图1，将精钛液(理化指标为：TiO2172g/1、F值2.1、澄清度合格)与高纯水按体积比1∶0.3，计量高纯水并加热至100℃，与精钛液混合、反应，并在92～96℃温度下保温4小时，生成物隔膜压滤机压滤、纯水洗涤6小时，得到高纯偏钛酸，偏钛酸经加料装置加入煅烧窑煅烧后得到的产品成份如下：
高纯钛白粉产品化学成份  单位：％
  成份组成   TiO2   Fe   SO3   K2O   Na2O
  含量   99.53   0.0046   0.04   0.0087   0.0092
  成份组成   Al2O2   ZrO2   SiO2   H2O≤
  含量   0.0067   0.0063   0.04   0.2
实例2
如附图所示，将精钛液(理化指标为：Ti O2178g/1、F值2.0、澄清度合格)与高纯水按体积比1∶0.31，计量高纯水并加热至100℃，与精钛液混合、反应，并在93～96℃温度下保温5小时，生成物隔膜压滤机压滤、纯水洗涤5小时，得到高纯偏钛酸，偏钛酸经加料装置加入煅烧窑煅烧后得到的产品成份如下：
高纯钛白粉产品化学成份   单位：％
  成份组成   TiO2   Fe   SO3   K2O   Na2O
  含量   99.62   0.0043   0.035   0.0085   0.0082
  成份组成   Al2O2   ZrO2   SiO2   H2O≤
  含量   0.0075   0.0071   0.043   0.2
实例3
如附图所示，将精钛液(理化指标为：TiO2183g/1、F值2.0、澄清度合格)与高纯水按体积比1∶0.33，计量高纯水并加热至100℃，与精钛液混合、反应，并在95～96℃温度下保温5小时，生成物隔膜压滤机压滤、纯水洗涤6小时，得到高纯偏钛酸，偏钛酸经加料装置加入煅烧窑煅烧后得到的产品成份如下：
高纯钛白粉产品化学成份  单位：％
  成份组成   TiO2   Fe   SO3   K2O   Na2O
  含量   99.57   0.0042   0.031   0.009   0.0084
  成份组成   Al2O2   ZrO2   SiO2   H2O≤
  含量   0.0077   0.0089   0.041   0.2
本发明的一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，所用的高纯水是将原水(自来水或者地下水)经机械过滤、膜过滤及混合床处理后得到的。在生产钛白粉中产品会影响质量，在生产中若供水为地下水或自来水净化用铁盐作凝聚剂，金属输水管有铁污染。水洗后滤饼表面将残留一层棕黄色氢氧化铁沉积物。本发明应采用铁含量低的自来水，并经砂滤池过滤，输水管路宜采用非金属管。
以上实施例是本发明较优选具体实施方式的一种，本领域技术人员在本技术方案范围内进行的通常变化和替换应包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，其特征在于，按照如下步骤操作：
(一)所用的原料是高纯水和精钛液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
(二)精钛液水解：精钛液体积∶高纯水体积＝1∶0.3～0.35，按照上述比例取高纯水并控制温度在100℃沸腾，加入精钛液并保温4～5小时，得到偏钛酸；
(三)偏钛酸水洗：将偏钛酸泵入隔膜压滤机后，使用高纯水进行洗涤，水洗时间为4～6小时；
(四)将水洗后的偏钛酸进行煅烧，得到高纯钛白粉。
2.如权利要求1所述的一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法，其特征在于，精钛液中TiO2含量为160～200g/l、F值为1.9～2.1。
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