JP2849779B2 - 高純度酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
高純度酸化チタン粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度酸化チタン粉末
の製造方法、特に酸化チタン顔料として有用な品位を有
する酸化チタン粉末の製造方法に関する。酸化チタン顔
料は、隠蔽力の高い白色顔料・添加剤として、各種塗
料、印刷インク、製紙材料、各種合成樹脂、電子材料等
に幅広く使用されている。
の製造方法、特に酸化チタン顔料として有用な品位を有
する酸化チタン粉末の製造方法に関する。酸化チタン顔
料は、隠蔽力の高い白色顔料・添加剤として、各種塗
料、印刷インク、製紙材料、各種合成樹脂、電子材料等
に幅広く使用されている。
【０００２】
【従来技術とその問題点】一般に、酸化チタンの製造方
法としては、チタン含有鉱石を硫酸で処理することによ
ってチタン成分を抽出する硫酸法と、塩素で処理するこ
とによってチタン成分を取り出す塩素法とがある。
法としては、チタン含有鉱石を硫酸で処理することによ
ってチタン成分を抽出する硫酸法と、塩素で処理するこ
とによってチタン成分を取り出す塩素法とがある。
【０００３】硫酸法では、まず、チタン含有鉱石を硫酸
に溶解し、鉄分を除去して、得られる硫酸チタン水溶液
（厳密にはTi(SO4)2の水溶液ではなく、TiO2-SO3-H2O系
溶液であるが、本明細書では慣用にしたがい「硫酸チタ
ン水溶液」という）中に含有される硫酸チタニル(TiOSO
4)を加水分解して水酸化チタンを沈殿させ、該沈殿を分
離・か焼することにより酸化チタン粉末を製造する。硫
酸法は、大量の酸化チタンを廉価に製造することが可能
であり、工業的製法として優れているが、原料鉱石中に
は、鉄以外にも、一般にマンガン、ニオブ、鉛、クロ
ム、バナジウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム等が
含有されており、これらの元素が上記硫酸チタン溶液中
に混入してくるという問題がある。特にニオブは、製品
の白色度を低下させ、かつ電気的特性を損なう原因とな
るため、これを硫酸チタン溶液から除去する必要があ
る。
に溶解し、鉄分を除去して、得られる硫酸チタン水溶液
（厳密にはTi(SO4)2の水溶液ではなく、TiO2-SO3-H2O系
溶液であるが、本明細書では慣用にしたがい「硫酸チタ
ン水溶液」という）中に含有される硫酸チタニル(TiOSO
4)を加水分解して水酸化チタンを沈殿させ、該沈殿を分
離・か焼することにより酸化チタン粉末を製造する。硫
酸法は、大量の酸化チタンを廉価に製造することが可能
であり、工業的製法として優れているが、原料鉱石中に
は、鉄以外にも、一般にマンガン、ニオブ、鉛、クロ
ム、バナジウム、亜鉛、アルミニウム、カルシウム等が
含有されており、これらの元素が上記硫酸チタン溶液中
に混入してくるという問題がある。特にニオブは、製品
の白色度を低下させ、かつ電気的特性を損なう原因とな
るため、これを硫酸チタン溶液から除去する必要があ
る。
【０００４】チタンとニオブの混在する液中からニオブ
を除去する方法としては、溶媒抽出法が知られている。
たとえば、Ind. Eng. Chem. Res. Develop., Vol. 10,
No.4 (1971)には、塩酸とフッ酸とを併用して微量のニ
オブを抽出する方法が記載されている。また、特開昭63
-166721号は、有機溶媒（具体的には有機リン化合物）
を用いてチタンを抽出する方法が開示されている。
を除去する方法としては、溶媒抽出法が知られている。
たとえば、Ind. Eng. Chem. Res. Develop., Vol. 10,
No.4 (1971)には、塩酸とフッ酸とを併用して微量のニ
オブを抽出する方法が記載されている。また、特開昭63
-166721号は、有機溶媒（具体的には有機リン化合物）
を用いてチタンを抽出する方法が開示されている。
【０００５】しかし、溶媒抽出法では、その選択率を高
めるために、抽出溶媒の組成を絶えずコントロ−ルする
必要があり、操作が煩雑である。また、多量の溶媒を必
要とし、抽出、抽出溶媒循環のために特別な装置構成が
必要となる。
めるために、抽出溶媒の組成を絶えずコントロ−ルする
必要があり、操作が煩雑である。また、多量の溶媒を必
要とし、抽出、抽出溶媒循環のために特別な装置構成が
必要となる。
【０００６】また、特願昭61-40359号（特開昭62-20282
0号）には、活性炭を用いて、ニオブを含む不純物元素
を除去する方法が記載されている。この方法によれば、
溶液中のNb含有量を約0.5g/l程度の水溶液から0.02g/l
程度まで低減しうる（除去率96％）ことが示されてい
る。
0号）には、活性炭を用いて、ニオブを含む不純物元素
を除去する方法が記載されている。この方法によれば、
溶液中のNb含有量を約0.5g/l程度の水溶液から0.02g/l
程度まで低減しうる（除去率96％）ことが示されてい
る。
【０００７】一方、硫酸チタン溶液中には、硫酸チタニ
ルが過飽和していることに着目して、これに硫酸チタニ
ル（２水塩）種結晶を添加し、減圧濃縮により硫酸チタ
ニルを析出する方法が知られているが（特公平2-22010
号−ただし不純物の除去された市販硫酸チタン溶液を用
いた場合について記載されている）、Nb共存下では、析
出結晶にNbが不純物として混入するために、やはり純粋
な硫酸チタニルを得ることは困難であり、したがって、
高純度二酸化チタンを得る簡便な方法は提供されていな
かった。
ルが過飽和していることに着目して、これに硫酸チタニ
ル（２水塩）種結晶を添加し、減圧濃縮により硫酸チタ
ニルを析出する方法が知られているが（特公平2-22010
号−ただし不純物の除去された市販硫酸チタン溶液を用
いた場合について記載されている）、Nb共存下では、析
出結晶にNbが不純物として混入するために、やはり純粋
な硫酸チタニルを得ることは困難であり、したがって、
高純度二酸化チタンを得る簡便な方法は提供されていな
かった。
【０００８】
【解決しようとする課題】本発明は、従来技術の方法で
必要とされていたような複雑な装置構成や薬剤を必要と
せずに、Nb含有量を減少させた高純度の酸化チタンを製
造する、簡便かつ経済的な方法を提供することを目的と
する。
必要とされていたような複雑な装置構成や薬剤を必要と
せずに、Nb含有量を減少させた高純度の酸化チタンを製
造する、簡便かつ経済的な方法を提供することを目的と
する。
【０００９】
【問題解決に至る知見】本発明者らは、Nbを不純物とし
て含む硫酸チタニル水溶液において、硫酸濃度を制御す
れば、硫酸チタニルの析出率が高まり、よって収率を高
めることができるばかりでなく、Nbの溶液中への残留率
を高め、Nbの硫酸チタニルへの混入率を大きく減少でき
るという予想外の事実を見いだし、本発明を完成するに
至った。
て含む硫酸チタニル水溶液において、硫酸濃度を制御す
れば、硫酸チタニルの析出率が高まり、よって収率を高
めることができるばかりでなく、Nbの溶液中への残留率
を高め、Nbの硫酸チタニルへの混入率を大きく減少でき
るという予想外の事実を見いだし、本発明を完成するに
至った。
【００１０】
【発明の構成】すなわち、本発明は、硫酸チタン水溶液
に含有される硫酸チタニルを加水分解して水酸化チタン
を沈殿させ、該沈殿を分離し、か焼することからなる酸
化チタン粉末の製造方法において、該加水分解工程に先
立ち、硫酸チタン水溶液中での全硫酸濃度を制御するこ
とにより、不純物Nbを水溶液中に溶解させたまま硫酸チ
タニルを沈殿させ、該沈殿を分離後再溶解する工程を少
なくとも１回経由することを特徴とする方法を提供す
る。
に含有される硫酸チタニルを加水分解して水酸化チタン
を沈殿させ、該沈殿を分離し、か焼することからなる酸
化チタン粉末の製造方法において、該加水分解工程に先
立ち、硫酸チタン水溶液中での全硫酸濃度を制御するこ
とにより、不純物Nbを水溶液中に溶解させたまま硫酸チ
タニルを沈殿させ、該沈殿を分離後再溶解する工程を少
なくとも１回経由することを特徴とする方法を提供す
る。
【００１１】硫酸チタン水溶液は、チタン含有鉱石から
常法にしたがって得たものを用いることができる。上記
のとおり、この硫酸チタン水溶液は、TiO2-SO3-H2O（ま
たはTiOSO4-H2SO4-H2O)の３元系であり、各成分の濃度
によって、析出物の組成とその溶解度が変化する。
常法にしたがって得たものを用いることができる。上記
のとおり、この硫酸チタン水溶液は、TiO2-SO3-H2O（ま
たはTiOSO4-H2SO4-H2O)の３元系であり、各成分の濃度
によって、析出物の組成とその溶解度が変化する。
【００１２】本発明の方法による硫酸濃度の制御は、温
度条件等にも依存するが、以下のとおり行なうことが、
好ましい。すなわち、硫酸チタン水溶液中のTi濃度を10
〜120g/lに調整し、希釈または硫酸の添加によって、液
中の硫酸濃度をH2SO4換算で500〜900g/lに制御する。硫
酸濃度をこのように制御することによって、Ti成分を硫
酸チタニル２水塩としてほぼ完全に沈殿させることがで
きるため、高収率で硫酸チタニルを得ることができる。
また、上記濃度範囲では、Nbの98％以上が溶液中に残留
するために、沈殿した硫酸チタニル塩中へのNb混入を、
100ppm以下程度に抑えることができる。さらに、該沈殿
した硫酸チタニルを分離後、再溶解して同様の操作を繰
返すことにより、沈殿中のNb濃度をさらに低減すること
が可能になる。
度条件等にも依存するが、以下のとおり行なうことが、
好ましい。すなわち、硫酸チタン水溶液中のTi濃度を10
〜120g/lに調整し、希釈または硫酸の添加によって、液
中の硫酸濃度をH2SO4換算で500〜900g/lに制御する。硫
酸濃度をこのように制御することによって、Ti成分を硫
酸チタニル２水塩としてほぼ完全に沈殿させることがで
きるため、高収率で硫酸チタニルを得ることができる。
また、上記濃度範囲では、Nbの98％以上が溶液中に残留
するために、沈殿した硫酸チタニル塩中へのNb混入を、
100ppm以下程度に抑えることができる。さらに、該沈殿
した硫酸チタニルを分離後、再溶解して同様の操作を繰
返すことにより、沈殿中のNb濃度をさらに低減すること
が可能になる。
【００１３】
【実施例１】硫酸チタン水溶液 1リットル（硫酸濃度：1200
g/l、Ti濃度：90g/l、Nb濃度：0.5g/l）を水で希釈し、
硫酸濃度800g/lとし、硫酸チタニル塩（TiOSO4・2H2O）
360gを晶析させた（Ti回収率：97.7％）。硫酸チタニル
塩にはNbが0.0065g（1.3重量％）移行し、液中のNb濃度
は0.329g/lで98.7重量％残留した。
g/l、Ti濃度：90g/l、Nb濃度：0.5g/l）を水で希釈し、
硫酸濃度800g/lとし、硫酸チタニル塩（TiOSO4・2H2O）
360gを晶析させた（Ti回収率：97.7％）。硫酸チタニル
塩にはNbが0.0065g（1.3重量％）移行し、液中のNb濃度
は0.329g/lで98.7重量％残留した。
【００１４】さらに硫酸チタニル塩を水に溶解し、加熱
加水分解し、水酸化チタンを沈殿させ、600℃以上でか
焼し、二酸化チタン粉末を得た。二酸化チタン中のNb含
有量は、Nb2O5換算で0.013重量％であった。
加水分解し、水酸化チタンを沈殿させ、600℃以上でか
焼し、二酸化チタン粉末を得た。二酸化チタン中のNb含
有量は、Nb2O5換算で0.013重量％であった。
【００１５】
【実施例２】実施例１で用いた硫酸チタン水溶液 1リットル
を用い、硫酸濃度950g/lで、硫酸チタニル塩（TiOSO4・
2H2O）317gを晶析させた（Ti回収率：86％）。硫酸チタ
ニル塩にはNbが0.0048g（0.96重量％）移行し、液中のN
b濃度は0.39g/lで99.14重量％残留した。
を用い、硫酸濃度950g/lで、硫酸チタニル塩（TiOSO4・
2H2O）317gを晶析させた（Ti回収率：86％）。硫酸チタ
ニル塩にはNbが0.0048g（0.96重量％）移行し、液中のN
b濃度は0.39g/lで99.14重量％残留した。
【００１６】さらに硫酸チタニル塩を水に溶解し、加熱
加水分解し、水酸化チタンを沈殿させ、600℃以上でか
焼し、二酸化チタン粉末を得た。二酸化チタン中のNb含
有量は、Nb2O5換算で0.011重量％であった。
加水分解し、水酸化チタンを沈殿させ、600℃以上でか
焼し、二酸化チタン粉末を得た。二酸化チタン中のNb含
有量は、Nb2O5換算で0.011重量％であった。
【００１７】
【実施例３】硫酸チタン水溶液 1リットル（硫酸濃度：1250
g/l、Ti濃度：110g/l、Nb濃度：0.3g/l）を水で希釈
し、硫酸濃度550g/lとし、加温しながら硫酸チタニル塩
（TiOSO4・2H2O）429gを晶析させた（Ti回収率：84
％）。硫酸チタニル塩にはNbが0.0054g（1.8重量％）移
行し、液中のNb濃度は0.13g/lで98.2重量％残留した。
g/l、Ti濃度：110g/l、Nb濃度：0.3g/l）を水で希釈
し、硫酸濃度550g/lとし、加温しながら硫酸チタニル塩
（TiOSO4・2H2O）429gを晶析させた（Ti回収率：84
％）。硫酸チタニル塩にはNbが0.0054g（1.8重量％）移
行し、液中のNb濃度は0.13g/lで98.2重量％残留した。
【００１８】さらに硫酸チタニル塩を水に溶解し、加熱
加水分解し、水酸化チタンを沈殿させ、600℃以上でか
焼し、二酸化チタン粉末を得た。二酸化チタン中のNb含
有量は、Nb2O5換算で0.088重量％であった。
加水分解し、水酸化チタンを沈殿させ、600℃以上でか
焼し、二酸化チタン粉末を得た。二酸化チタン中のNb含
有量は、Nb2O5換算で0.088重量％であった。
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法によれば、硫酸チタン水溶
液からNb含有量の低減された硫酸チタニル結晶を析出さ
せることが可能になるため、最終生成物である二酸化チ
タンを高純度で得ることが可能になる。また、本発明の
方法は、特別な装置構成を必要とせず、簡便で経済的で
ある。
液からNb含有量の低減された硫酸チタニル結晶を析出さ
せることが可能になるため、最終生成物である二酸化チ
タンを高純度で得ることが可能になる。また、本発明の
方法は、特別な装置構成を必要とせず、簡便で経済的で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 透 秋田県秋田市茨島三丁目１番６号 株式 会社トーケムプロダクツ内 (72)発明者 村岡 和芳 秋田県秋田市茨島三丁目１番６号 株式 会社トーケムプロダクツ内 (72)発明者 田中 春太 秋田県秋田市茨島三丁目１番６号 株式 会社トーケムプロダクツ内 (56)参考文献 特開 昭56−37220（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 23/053
Claims (2)
- 【請求項１】硫酸チタン水溶液に含有される硫酸チタニ
ルを加水分解して水酸化チタンを沈殿させ、該沈殿を分
離し、か焼することからなる酸化チタン粉末の製造方法
において、該加水分解工程に先立ち、硫酸チタン水溶液
中での全硫酸濃度を制御することにより、不純物Nbを水
溶液中に溶解させたまま硫酸チタニルを沈殿させること
を特徴とする方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の方法であって、該沈殿を
分離後再溶解する工程を少なくとも１回経由することを
特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1142591A JP2849779B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 高純度酸化チタン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1142591A JP2849779B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 高純度酸化チタン粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059029A JPH059029A (ja) | 1993-01-19 |
| JP2849779B2 true JP2849779B2 (ja) | 1999-01-27 |
Family
ID=11777710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1142591A Expired - Lifetime JP2849779B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 高純度酸化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2849779B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8927102B2 (en) | 2012-02-07 | 2015-01-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Metal suboxide and methods of preparing same |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2002952158A0 (en) | 2002-10-18 | 2002-10-31 | Bhp Billiton Innovation Pty Ltd | Production of titania |
| AU2002952157A0 (en) | 2002-10-18 | 2002-10-31 | Bhp Billiton Innovation Pty Ltd | Production of titania |
| AU2002952155A0 (en) | 2002-10-18 | 2002-10-31 | Bhp Billiton Innovation Pty Ltd | Production of titania |
| ATE491814T1 (de) | 2003-10-17 | 2011-01-15 | Bhp Billiton Innovation Pty | Herstellung von titanoxid |
| US7848721B2 (en) | 2005-03-14 | 2010-12-07 | Ricoh Co., Ltd. | Antenna damping circuit and high frequency receiver employing same |
| CN101973580B (zh) * | 2010-09-10 | 2011-09-28 | 西昌新钒钛有限公司 | 一种利用高纯水制备高纯钛白粉的方法 |
| TW202019824A (zh) * | 2018-08-30 | 2020-06-01 | 日商帝化股份有限公司 | 硫酸氧鈦水合物粉體、硫酸氧鈦水合物粉體之製造方法、硫酸氧鈦水溶液之製造方法、電解液之製造方法及氧化還原液流電池之製造方法 |
-
1991
- 1991-01-08 JP JP1142591A patent/JP2849779B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8927102B2 (en) | 2012-02-07 | 2015-01-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Metal suboxide and methods of preparing same |
| US9643158B2 (en) | 2012-02-07 | 2017-05-09 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Metal suboxide and methods of preparing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059029A (ja) | 1993-01-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19981006 |