CN105692667B - 一种氢氧化铝及氧化铝粉体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氢氧化铝及氧化铝粉体的制备工艺。本发明采用硫酸铝铵作为反应中间体与氨水在定‑转子反应器中混合反应，反应得到的氢氧化铝浆液进行水热处理后再经固液分离，分离得到的液体经处理后大部分可循环使用，分离得到的固体经洗涤烘干，得到高分散的固体氢氧化铝材料，再经进一步焙烧可得到氧化铝粉体。本发明提供的制备工艺成本低，无污染，生产出的氢氧化铝及氧化铝材料分散度高，粒度均一及性能良好。氢氧化铝可用于工业添加剂，阻燃剂等用途，氧化铝可做催化剂，电子业及陶瓷业原材料。

Description

一种氢氧化铝及氧化铝粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝及氧化铝粉体材料制备工艺，其特征为采用硫酸铝氨作为反应中间体，反应设备为定-转子反应器的低成本无污染的制备工艺，属于材料及化工领域。
背景技术
氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体。因此，获得较广泛的应用，使用量也在逐年增加。常在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业中用于阻燃。
氢氧化铝粒径大小直接影响其阻燃性和填充性。增加氢氧化铝粒子的表面积，使粒子表面水蒸气压上升，有利于阻燃性的提高。随着粒度变细，材料的氧指数提高。这是因为阻燃作用的发挥是由化学反应所支配的，故而等量的阻燃剂，其粒径越小，比表面积就越大，阻燃效果就越好。现有的氢氧化铝实验室制备方法有拜耳法，碳分法和铝盐沉淀法。其中，铝盐沉淀法得到的氢氧化铝由于其初始沉淀呈胶状物，含水量大，过滤阻力大，在大规模生产中存在着固液分离困难以及产品结块需要进行后续物理加工的问题，这两项问题阻碍了其方法在工业中的应用。
氧化铝作为氢氧化铝的下游产品，由于其独特的物理化学性质，在化学催化、金属加工，陶瓷玻璃及电子制造等行业中得到广泛应用。当其高纯产品用于电子及特种陶瓷加工时，由于粉体粒度对烧结温度会带来影响，一般采用高分散的超细粉体进行加工。此外，氧化铝的粉体大小控制受上游氢氧化铝的制备条件影响，而铝盐沉淀法中采用氨水做沉淀剂制备的氢氧化铝因为杂质可以通过高温焙烧除去，非常适宜制备高纯氧化铝，与其它有机铝生产高纯氧化铝的方法相比，铝盐沉淀法成本低，安全性高，但其上游氢氧化铝制备工艺的分离步骤及产品粒径控制是需要解决的主要问题。
发明内容
针对上述所述，本发明在采用铝盐沉淀法制备氢氧化铝的过程中采用新型设备：定-转子反应器(专利号ZL200410042631.6)，在超重力环境下高效的混合沉淀剂及添加剂，得到的氢氧化铝分散好，易于过滤，粒径细且粒径范围窄，整体工艺流程物料内循环，无排放，且成本较低。
本发明采用的工艺流程，其关键工艺步骤如下：
(1)采用铝或氧化铝在溶解反应釜内用硫酸铵及硫酸溶解，得到硫酸铝铵溶液；
(2)将硫酸铝铵溶液与氨水及添加剂于定-转子反应器中循环混合反应制备氢氧化铝浆液；
(3)混合反应得到的氢氧化铝浆液进行水热处理；
(4)水热处理后的氢氧化铝浆液采用离心或者过滤方式进行固液分离；
(5)固液分离得到的液体通过精馏分离提纯，可得到氨水、添加剂和硫酸铵溶液；
(6)精馏分离提纯得到的硫酸铵溶液返回至步骤1用于溶解制备硫酸铝铵溶液；
(7)精馏分离提纯得到的添加剂及氨水返回至步骤2用于循环混合反应制备氢氧化铝浆液；
(8)固液分离得到的氢氧化铝多次洗涤后低温烘干得到高分散的氢氧化铝粉体产品；
(9)高分散的氢氧化铝产品进一步煅烧可制得高分散的高纯氧化铝粉体。
采用该工艺流程时，采用的工艺参数为：
(1)溶解反应釜反应温度范围为50℃～200℃；
(2)添加剂为碳四及碳四以下的醇及酮；
(3)定-转子反应器转速范围为100rpm～3000rpm；
(4)水热处理温度范围为120℃～200℃；
(5)固液分离得到的氢氧化铝粉体采用乙醇洗涤，烘干温度不高于90℃。
本发明的有益效果：
1.生产过程中的物料内循环，无污染。
2.采用的原料简单，相对于拜耳法、碳分法及有机铝法成本较低。
3.采用铝盐沉淀法制得了高分散的氢氧化铝，大规模生产中固液分离不仅可采用离心，也可采用过滤分离，提高效率的同时降低了操作成本。
4.采用定-转子反应器，可以在大产量连续生产中，循环处理固含量极高的浆料的条件下稳定运行，从而提高了生产效率。
5.采用铝盐沉淀法制得的高分散氢氧化铝高温煅烧后得到的高分散高纯氧化铝，相对有机铝法成本低，相对硫酸铝铵直接煅烧法污染小。
附图说明
图1为本发明提供的氢氧化铝及氧化铝粉体的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
以下列举实施例具体说明本发明的氢氧化铝及氧化铝生产工艺流程及工艺参数。但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
以工业铝锭为原料，消耗量约0.53t/h，在50℃下与含稀硫酸的硫酸铵溶液反应，得到硫酸铝铵溶液。随后在3000rpm的定-转子反应器中与循环使用的氨水及添加剂乙醇反应，得到氢氧化铝浆液。该浆液经固液分离后，液体经精馏分离提纯回用，固体经洗涤及低温烘干后，可获得中间产品高分散氢氧化铝粉体，产量约1.65t/h。再经高温煅烧后，得到高分散的高纯氧化铝产品，产量约1t/h。
实施例2
回收氧化铝载体的催化剂，处理量约7.6t/h，在200℃下与含稀硫酸的硫酸铵溶液反应，得到硫酸铝铵溶液。随后在1200rpm的定-转子反应器中与循环使用的氨水及添加剂乙二醇反应，得到氢氧化铝浆液。氢氧化铝浆液经120℃水热处理后经固液分离，得到的液体进一步精馏分离提纯后回用。固液分离得到的固体经洗涤及低温烘干后，可获得中间产品高分散氢氧化铝粉体，产量约13t/h。再经高温煅烧后，得到高分散的氧化铝产品，产量约7t/h。
实施例3
回收氧化铝载体的催化剂，处理量约16.2t/h，在160℃下与含稀硫酸的硫酸铵溶液反应，得到硫酸铝铵溶液。随后在100rpm的定-转子反应器中与循环使用的氨水及添加剂丙酮反应，得到氢氧化铝浆液。氢氧化铝浆液经200℃水热处理后经固液分离，得到的液体进一步精馏分离提纯后回用。固液分离得到的固体经洗涤及低温烘干后，可获得中间产品高分散氢氧化铝粉体，产量约27t/h。再经高温煅烧后，得到高分散的氧化铝产品，产量约15t/h。

Claims (1)

1.一种氢氧化铝及氧化铝粉体的制备工艺，其特征在于采用以下工艺步骤及工艺参数：
(1)采用铝或氧化铝在溶解反应釜内用硫酸铵及硫酸溶解，得到硫酸铝铵溶液；
(2)将硫酸铝铵溶液与氨水及添加剂于定-转子反应器中循环混合反应制备氢氧化铝浆液；
(3)混合反应得到的氢氧化铝浆液进行水热处理；
(4)水热处理后的氢氧化铝浆液采用离心或者过滤方式进行固液分离；
(5)固液分离得到的液体通过精馏分离提纯，可得到氨水、添加剂和硫酸铵溶液；
(6)精馏分离提纯得到的硫酸铵溶液返回至步骤(1)用于溶解制备硫酸铝铵溶液；
(7)精馏分离提纯得到的添加剂及氨水返回至步骤(2)用于循环混合反应制备氢氧化铝浆液；
(8)固液分离得到的氢氧化铝多次洗涤后低温烘干得到高分散的氢氧化铝粉体产品；
(9)高分散的氢氧化铝产品进一步煅烧制得高分散的高纯氧化铝粉体；
在采用上述的制备工艺步骤时，采用以下工艺参数：
(1)溶解反应釜反应温度范围为50℃～200℃；
(2)添加剂为碳四及碳四以下的醇及酮；
(3)定-转子反应器转速范围为100rpm～3000rpm；
(4)水热处理温度范围为120℃～200℃；
(5)固液分离得到的氢氧化铝粉体采用乙醇洗涤，烘干温度不高于90℃。
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