CN103964479B - 一种纳米氢氧化铝材料及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米氢氧化铝材料及其生产工艺。本发明采用碱液溶解氧化铝矿制成偏铝酸钠溶液,经定-转子反应器处理后晶化分离,制得纳米氢氧化铝材料。本发明提供的生产工艺成本低,无污染。采用本发明生产出的氢氧化铝材料性能良好,可用于工业添加剂,阻燃剂等用途。

Description

一种纳米氢氧化铝材料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种纳米氢氧化铝材料及其生产工艺,其特点为采用定-转子反应设备,低成本无污染的工艺过程。
背景技术
氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃,而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体。因此,获得较广泛的应用,使用量也在逐年增加。常在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业中用于阻燃。
氢氧化铝粒径大小直接影响其阻燃性和填充性。增加氢氧化铝粒子的表面积,使粒子表面水蒸气压上升,有利于阻燃性的提高。随着粒度变细,材料的氧指数提高。这是因为阻燃作用的发挥是由化学反应所支配的,故而等量的阻燃剂,其粒径越小,比表面积就越大,阻燃效果就越好。氢氧化铝的氧指数与颗粒尺寸的关系见说明书附图1。
现有的氢氧化铝生产工艺多采用酸碱中和法工艺,其工艺主要采用强碱溶解或粗制氧化铝,后精制除杂后采用酸性溶液(多采用二氧化碳气体,即碳分法),生产氢氧化铝的同时得到副产品碳酸钠,常伴有废液副产品,需进行后处理,产出的氢氧化铝晶体平均尺寸多在1微米左右,阻燃效果还有改进空间。
发明内容
本发明工艺条件中采用了定-转子反应器(专利号ZL200410042631.6),过程中物料内循环,无排放,且成本较低。
发明所采用的工艺流程如说明书附图2所示:
本发明采用的工艺流程图(说明书附图2),其详细工艺步骤如下:
(1)在100~200℃温度下,采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度20~40%的浓碱液中,制成浓偏铝酸盐饱和溶液。
(2)将浓溶液与蒸馏水在40~100℃温度下,于定-转子反应器中按比例3∶1~1∶4快速混合。
(3)定-转子设备转速范围为300~3000转每分钟。
(4)混合后的反应液在持续搅拌下经过12~120h的晶化过程。
(5)将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤3~4次,100~120℃下干燥24h得到纳米氢氧化铝产品。
(6)过滤得到的液体经过蒸发浓缩,所得的蒸发冷凝水用于定-转子反应器混合步骤(即工艺过程第2步),而浓缩后的碱性母液可重新用于溶解粗铝矿(即工艺过程第1步)。
本发明的有益效果:
生产工艺的物料内循环,无污染;
工艺采用的原料简单,成本低;
采用本工艺生产的纳米氢氧化铝产品结晶度良好,可用于工业添加剂及阻燃剂,性能优秀。
附图说明
图1为氢氧化铝的氧指数与颗粒尺寸的关系示意图。
图2为氢氧化铝的生产工艺流程示意图。
图3为实施例1制备的纳米氢氧化铝的XRD谱图。
图4为实施例2制备的纳米氢氧化铝的XRD谱图。
具体实施方式
以下列举实施例具体说明本发明的氢氧化铝生产方法及工艺条件。但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
在100℃温度下,采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度25%的浓碱液中,制成浓偏铝酸盐饱和溶液。将浓溶液与蒸馏水在40℃温度下,于定-转子反应器中按比例3∶1快速混合,定-转子转速为300转每分钟。混合后的反应液在持续搅拌下经过120h的晶化过程。将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤3~4次,100℃下干燥24h得到纳米氢氧化铝产品。滤液用于蒸发及再溶解循环。
制得的氢氧化铝进行XRD表征,见说明书附图3。
实施例2
在200℃温度下,采用氧化铝粗矿溶解于质量浓度40%的浓碱液中,制成浓偏铝酸盐饱和溶液。将浓溶液与蒸馏水在100℃温度下,于定-转子反应器中按比例1∶4快速混合,定-转子转速为3000转每分钟。混合后的反应液在持续搅拌下经过12h的晶化过程。将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤3~4次,120℃下干燥24h得到纳米氢氧化铝产品。滤液用于蒸发及再溶解循环。
制得的氢氧化铝进行XRD表征,见说明书附图4。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的构思和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (1)

1.一种纳米氢氧化铝的生产工艺,其特点在于采用以下工艺过程及工艺条件:
工艺过程包含以下五个步骤:
(A)在加热条件下,采用氧化铝粗矿溶解于浓碱液中,制成浓偏铝酸盐饱和溶液;
(B)将浓溶液与蒸馏水在一定温度下,于定-转子反应器中快速混合;
(C)混合后的反应液经过一定时间的晶化过程;
(D)将晶化后的反应液过滤分离得到的固体产品采用工艺水洗涤3~4次,干燥后得到纳米氢氧化铝产品;
(E)过滤得到的液体经过蒸发浓缩,所得的蒸发冷凝水用于定-转子反应器混合步骤(步骤B),而浓缩后的碱性母液重新用于溶解粗铝矿(步骤A);
采用上述工艺过程的同时,采用的工艺条件如下:
步骤A中加热温度范围为100~200℃,碱液质量浓度范围为20~40%;
步骤B中混合温度范围为40~100℃,溶液与水的混合比例范围为3∶1~1∶4;
步骤B中定-转子设备转速范围为300~3000转每分钟;
步骤C中晶化过程的条件为搅拌下晶化12~120h;
步骤D中干燥条件为100~120℃下干燥24h。
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