CN102703715A - 一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，属于稀有金属资源回收领域。所述方法向含铼钼精矿焙烧烟道灰中加入溶剂和双氧水，保温后过滤得到滤饼1和滤液；滤饼1可送入回转窑中氧化焙烧，制备化工氧化钼；将滤液调pH值，静置得到的上清液过离子交换树脂柱，分别解析得到含钼解析液和含铼解析液，进一步精炼实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼。所述方法设备、工艺及操作简单，不仅降低了传统钼精矿焙烧烟道灰处理过程中钼的损失率，而且有效回收利用了稀有金属铼，为企业创造了经济效益。

Description

一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法
技术领域
本发明涉及一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，属于稀有金属资源回收领域。
背景技术
在地球元素中，铼（Re）属于稀散元素，全球至今尚未发现独立的铼矿床。在含铼矿藏中，部分铼以ReS2形式和辉钼矿共生。
国内生产钼的企业中，氧化焙烧辉钼矿时，ReS2氧化并以Re2O7形式富集在烟道灰中（在钼的生产过程中，辉钼矿经粉碎、浮选后通常进行氧化焙烧，在含铼钼精矿焙烧过程中，产生的烟气经过不同收尘设备收集得到的灰尘颗粒即为烟道灰）。另外，辉钼矿在焙烧时，除MoO3挥发到烟道灰以外，尚未焙烧氧化的金属硫化物也会随尾气进入烟道灰，烟道灰中的钼品位在40%以上。其结果是既稀释了铼，同时由于铼和钼化学性质相似性，使得铼、钼分离困难。因此，大部分企业直接将烟道灰和钼精矿混合，再一次进行氧化焙烧实现钼的回收，而忽视了烟道灰中铼的回收利用，造成了资源的浪费，不符合可持续发展的要求。因此需要一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供了一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，实现含铼钼精矿焙烧烟道灰中铼和钼的综合回收利用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，具体步骤如下：
（1）向含铼钼精矿焙烧烟道灰中加入溶剂，得到固液混合物1；
（2）在常温搅拌下，向固液混合物1中加入双氧水，得到固液混合物2；
（3）搅拌下，将固液混合物2在80-100℃保温1-3h，过滤得到滤饼1和滤液；滤饼1可送入回转窑中氧化焙烧，制备化工氧化钼；
（4）向滤液中加入氨水使pH值为8-9，得到固液混合物3；
（5）室温下，将固液混合物3静置24-48h，自然沉降得到上清液；
（6）将上清液过离子交换树脂柱，使上清液中的铼和部分钼吸附在所述树脂柱上，并得到流出液；当流出液中铼含量＜0.01g/L时，可将流出液作为溶剂加入到步骤（1）中的含铼钼精矿焙烧烟道灰中，重复步骤（1）~（6）；
（7）当流出液中铼含量≥0.01g/L时，在浓度为10wt%的氯化钠溶液中，加氨水使pH值为9-10，解析离子交换树脂上的钼，得到钼解析液；所述钼解析液可以制备钼酸铵，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收钼；
（8）在浓度为8-13wt%的硫氰酸铵溶液中，加氨水使pH值为9-14，在40-60℃解析离子交换树脂上的铼，得到含铼解析液；
（9）将含铼解析液在80-100℃下蒸发浓缩至铼含量≥16g/L，得到含铼浓缩液；
（10）将含铼浓缩液在-3~1℃下静置4-12h后过滤，用去离子水冲洗3-5次后过滤，得到滤饼2；
（11）将滤饼2在80-100℃下烘干，直至滤饼2中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到高铼酸铵产品，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼；
其中，步骤（1）中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：溶剂体积（L）=1：1.5-4；所述溶剂为水或步骤（6）中铼含量＜0.01g/L的流出液；
步骤（2）中固液混合物1中的含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：双氧水体积（L）=10-20:1；所述双氧水浓度为28wt%；
步骤（6）中的离子交换树脂柱为凝胶型强碱性阴离子交换树脂柱，优选所述凝胶型强碱性阴离子交换树脂型号为201×7。
含铼钼精矿焙烧烟道灰的含义为：在含铼钼精矿焙烧过程中，产生的烟气经过不同收尘设备收集得到的灰尘颗粒。
有益效果
1.本发明提供的一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，所用设备、工艺及操作简单，不仅降低了传统钼精矿焙烧烟道灰处理过程中钼的损失率，而且有效回收利用了稀有金属铼，为企业创造了经济效益；
2.本发明提供的一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，对于铼的回收基于在烟道灰中，大部分铼以易溶于水的Re2O7形式存在，少量以不溶的ReO、ReO2、ReO3形式存在；在步骤（2）、（3）中，加入双氧水和保温目的是将不溶的ReO、ReO2、ReO3氧化成易溶于水的Re2O7，使固液混合物2中的铼全部进入滤液中；再通过树脂吸附、解析、浓缩过滤等工艺，得到高铼酸铵产品；
3.本发明提供的一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，将步骤（3）得到的滤饼1送入回转窑中氧化焙烧，可制备化工氧化钼；
4.本发明提供的一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，通过步骤（6）中离子交换树脂吸附钼后，在步骤（7）可以制备钼酸铵。
具体实施方式
为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
实施例1~3中的含铼钼精矿焙烧烟道灰的含义为：在含铼钼精矿焙烧过程中，产生的烟气经过不同收尘设备收集得到的灰尘颗粒。
实施例1
一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，具体步骤如下：
（1）向含铼钼精矿焙烧烟道灰中加入水，得到固液混合物1；其中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：水体积（L）=1：1.5；
（2）在常温不断搅拌下，向固液混合物1中加入工业双氧水，得到固液混合物2；固液混合物1中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：工业双氧水体积（L）=10：1；所述双氧水质量浓度为28wt%；
（3）不断搅拌下，将固液混合物2在80℃保温3h，过滤得到滤饼1和滤液；滤饼1可送入回转窑中氧化焙烧，制备化工氧化钼；
（4）向滤液中加入工业氨水使pH值为8-9，得到固液混合物3；所述工业氨水浓度为25wt%；
（5）室温下，将固液混合物3静置24h，自然沉降得到上清液；
（6）将上清液过离子交换树脂柱，使上清液中的铼和部分钼吸附在所述树脂柱上，并得到流出液；
所述离子交换树脂柱中的离子交换树脂，是型号为201×7的凝胶型强碱性阴离子交换树脂；
（7）当流出液中铼含量≥0.01g/L时，解析钼：在浓度为10wt%的氯化钠溶液中，加氨水使其pH值为9，解析离子交换树脂上的钼，得到钼解析液；所述钼解析液可以制备钼酸铵，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收钼；
（8）解析铼：在浓度为9wt%的硫氰酸铵溶液中，加工业氨水使pH值为10，在40℃解析离子交换树脂上的铼，得到含铼解析液；
（9）将含铼解析液在80℃下蒸发浓缩至铼含量为16g/L，得到含铼浓缩液；
（10）将含铼浓缩液在-3℃下静置4h后过滤，用去离子水冲洗3次，过滤得到滤饼2；
（11）将滤饼2在80℃下烘干，直至滤饼2中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到高铼酸铵产品，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼。
实施例2
一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，具体步骤如下：
（1）向含铼钼精矿焙烧烟道灰中加入溶剂，得到固液混合物1；其中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：溶剂体积（L）=1：2；所述溶剂为水或步骤（6）中的流出液；
（2）在常温不断搅拌下，向固液混合物1中加入工业双氧水，得到固液混合物2；固液混合物1中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：工业双氧水体积（L）=20：1；所述双氧水质量浓度为28wt%；
（3）不断搅拌下，将固液混合物2在90℃保温2h，过滤得到滤饼1和滤液；滤饼1可送入回转窑中氧化焙烧，制备化工氧化钼；
（4）向滤液中加入工业氨水使pH值为9，得到固液混合物3；所述工业氨水浓度为26wt%；
（5）室温下，将固液混合物3静置40h，自然沉降得到上清液；
（6）将上清液过离子交换树脂柱，使上清液中的铼和部分钼吸附在所述树脂柱上，并得到流出液；当流出液中铼含量＜0.01g/L时，将流出液作为溶剂加入到步骤（1）中的含铼钼精矿焙烧烟道灰中，重复步骤（1）~（6）；
所述离子交换树脂柱中的离子交换树脂，是型号为201×7的凝胶型强碱性阴离子交换树脂；
（7）当流出液中铼含量≥0.01g/L时，解析钼：在浓度为10wt%的氯化钠溶液中，加氨水使其pH值为10，解析离子交换树脂上的钼，得到钼解析液；所述钼解析液可以制备钼酸铵，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收钼；
（8）解析铼：在浓度为9wt%的硫氰酸铵溶液中，加工业氨水使pH值为10，在50℃解析离子交换树脂上的铼，得到含铼解析液；
（9）将含铼解析液在90℃下蒸发浓缩至铼含量为20g/L，得到含铼浓缩液；
（10）将含铼浓缩液在-2℃下静置8h后过滤，用去离子水冲洗4次，过滤得到滤饼2；
（11）将滤饼2在90℃下烘干，直至滤饼2中的水份降至0.9g/cm3，制备得到高铼酸铵产品，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼。
实施例3
一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，具体步骤如下：
（1）向含铼钼精矿焙烧烟道灰中加入溶剂，得到固液混合物1；其中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：溶剂体积（L）=1：4；所述溶剂为水或步骤（6）中的流出液；
（2）在常温不断搅拌下，向固液混合物1中加入工业双氧水，得到固液混合物2；固液混合物1中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：工业双氧水体积（L）=10：1；所述双氧水质量浓度为28wt%；
（3）不断搅拌下，将固液混合物2在100℃保温1h，过滤得到滤饼1和滤液；滤饼1可送入回转窑中氧化焙烧，制备化工氧化钼；
（4）向滤液中加入工业氨水使pH值为9，得到固液混合物3；所述工业氨水浓度为28wt%；
（5）室温下，将固液混合物3静置48h，自然沉降得到上清液；
（6）将上清液过离子交换树脂柱，使上清液中的铼和部分钼吸附在所述树脂柱上，并得到流出液；当流出液中铼含量＜0.01g/L时，将流出液作为溶剂加入到步骤（1）中的含铼钼精矿焙烧烟道灰中，重复步骤（1）~（6）；
所述离子交换树脂柱中的离子交换树脂，是型号为201×7的凝胶型强碱性阴离子交换树脂；
（7）当流出液中铼含量≥0.01g/L时，解析钼：在浓度为10wt%的氯化钠溶液中，加氨水使其pH值为9，解析步骤离子交换树脂上的钼，得到钼解析液；所述钼解析液可以制备钼酸铵，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收钼；
（8）解析铼：在浓度为13wt%的硫氰酸铵溶液中，加工业氨水使pH值为14，在60℃解析步骤（7）中氨水流过的离子交换树脂上的铼，得到含铼解析液；
（9）将含铼解析液在100℃下蒸发浓缩至铼含量为22g/L，得到含铼浓缩液；
（10）将含铼浓缩液在1℃下静置12h后过滤，用去离子水冲洗5次，过滤得到滤饼2；
（11）将滤饼2在100℃下烘干，直至滤饼2中的水份降至0.8g/cm3，制备得到高铼酸铵产品，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼和钼的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）向含铼钼精矿焙烧烟道灰中加入溶剂，得到固液混合物1；
（2）在常温搅拌下，向固液混合物1中加入双氧水，得到固液混合物2；
（3）搅拌下，将固液混合物2在80-100℃保温1-3h，过滤得到滤饼1和滤液；
（4）向滤液中加入氨水使pH值为8-9，得到固液混合物3；
（5）室温下，将固液混合物3静置24-48h，自然沉降得到上清液；
（6）将上清液过离子交换树脂柱得到流出液；当流出液中铼含量＜0.01g/L时，将流出液作为溶剂加入到步骤（1）中的含铼钼精矿焙烧烟道灰中，重复步骤（1）~（6）；
（7）当流出液中铼含量≥0.01g/L时，在浓度为10wt%的氯化钠溶液中，加氨水使pH值为9-10，解析离子交换树脂上的钼，得到钼解析液，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收钼；
（8）在浓度为8-13wt%的硫氰酸铵溶液中，加氨水使pH值为9-14，在40-60℃解析离子交换树脂上的铼，得到含铼解析液；
（9）将含铼解析液在80-100℃下蒸发浓缩至铼含量≥16g/L，得到含铼浓缩液；
（10）将含铼浓缩液在-3~1℃下静置4-12h后过滤，用去离子水冲洗3-5次后过滤，得到滤饼2；
（11）将滤饼2在80-100℃下烘干，直至滤饼2中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到高铼酸铵产品，实现从含铼钼精矿焙烧烟道灰中回收铼；
其中，步骤（1）中含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：溶剂体积（L）=1：1.5-4；所述溶剂为水或步骤（6）中铼含量＜0.01g/L的流出液；
步骤（2）中固液混合物1中的含铼钼精矿焙烧烟道灰质量（Kg）：双氧水体积（L）=10-20:1；所述双氧水浓度为28wt%；
步骤（6）中的离子交换树脂柱为凝胶型强碱性阴离子交换树脂柱。
2.根据权利要求1所述的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，其特征在于：将步骤（3）得到的滤饼1送入回转窑中氧化焙烧，制备化工氧化钼。
3.根据权利要求1所述的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，其特征在于：步骤（6）中的凝胶型强碱性阴离子交换树脂柱，凝胶型强碱性阴离子交换树脂型号为201×7。
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