CN104313329A

CN104313329A - 辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置

Info

Publication number: CN104313329A
Application number: CN201410602418.XA
Authority: CN
Inventors: 罗旭; 周春生; 段清明; 周林英; 肖春宇; 苏麟; 周华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-10-31
Filing date: 2014-10-31
Publication date: 2015-01-28
Anticipated expiration: 2034-10-31
Also published as: CN104313329B

Abstract

本发明属于高熔点稀有金属和高熔点稀散金属制取技术领域，具体涉及一种辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置。本发明包括设置在五个不同海拔高度的铼气钼气灭烟除尘系统、钼气灭烟除尘系统、金属铼制取机、第一和第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置、直流电源及电器连锁器、引风机。本发明在运行中，各容器和气体输送管道系统保持恒负压强，没有重金属铼氧化物气体和重金属钼氧化物气体以及二氧化硫气体的外泄和排放；本发明克服了从焙烧烟尘浸出金属铼粉的低回收率缺点，而用标识软X光直接从升华和挥发铼气钼气中制取金属铼Re(s)和金属钼Mo(s)，并回收了全部辉钼矿中的硫元素，大幅度降低了二氧化硫气体对环境的污染。

Description

辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置

技术领域

本发明属于高熔点稀有金属和高熔点稀散金属制取技术领域，具体涉及一种辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置。

背景技术

金属钼Mo(s)的熔点为2622℃，密度较小，仅为10.2，热膨胀系数小，耐腐蚀性能强，广泛用于高速钢、不锈钢及特种钢的冶炼，在航海、航空、航天发动机制造等军事工业技术领域有着重要的应用。金属铼Re(s)的熔点更高，高达3180℃，密度为21，约为金属钼Mo(s)的两倍；与金属钼Mo(s)比较，金属铼Re(s)质地更坚实，抗腐蚀性能更好，电阻率特别高，添加部分金属铼制作的航海、航空、航天发动机，比添加金属钼制作的发动机要好得多。此外，金属铼在石油工业生产中的催化剂和超导技术领域都有着重要作用。尽管金属钼Mo(s)和金属铼Re(s)的许多技术性能特别优异，用途非常广泛，但因二者都是高熔点稀有和稀散金属，制取技术难度大，世界各国(特别是美俄两国)关于制钼制铼工艺中的关键技术至今互不交流，导致传统的制钼制铼工艺仍然十分落后。

金属铼化合物伴生在辉钼矿(MoS₂)中，而辉钼矿(MoS₂)的熔点为1185℃，不溶于水。100多年以来的传统制钼工艺流程归纳如下：在600℃—700℃的温度区间对辉钼矿颗粒MoS₂氧化焙烧，使MoS₂(s)转化为三氧化钼颗粒MoO₃(s)；MoO₃(s)颗粒可用于生产高性能钼铁。如果还要求使用金属钼粉和金属钼材，必须将三氧化钼颗粒MoO₃(s)再加入到900℃—1100℃回转窑或焙烧炉中使三氧化钼颗粒MoO₃(s)挥发，从布袋收集器中得到纯度高达99％的三氧化钼MoO₃(s)工业产品后，用化学工艺使MoO₃(s)转化为仲钼酸铵[3(NH₄)₂O.7MoO₃]，紧接着在1100℃温度环境中用氢气H₂(g)将三氧化钼MoO₃还原成金属钼粉Mo(s)。最后在2200℃高温炉中将金属钼粉坯块烧结成金属钼条和金属钼材。

当辉钼矿(MoS₂)颗粒在600℃—700℃的温度区间进行氧化焙烧时，金属铼化合物以七氧化二铼的方式挥发成蒸气Re₂O₇(g)。该气态七氧化二铼Re₂O₇(g)富集在焙烧烟尘中。人们一直是从这些焙烧烟尘中提取金属铼Re(s)的。制取金属铼Re(s)的传统工艺为：

(1)用清水将含有铼的焙烧烟尘浸泡，使全部烟尘均匀吸水：

(2)用萃取工艺在浸出液中使铼和钼分离；

(3)在蒸发工序中去掉其他杂质元素，对铼进行浓缩；

(4)加氯化钾(KCl)生成高铼酸钾KReO₃(s)沉淀并使沉淀析出；

(5)重结晶提纯；

(6)加氢气H₂(g)还原金属铼粉；

(7)将铼粉压制成型；

(8)在1200℃真空内预烧结，去掉升华挥发杂质；

(9)在2800℃温控炉中进行烧结，制取致密金属铼坯。

由于制取金属铼粉的工艺复杂，导致铼的流失较多，生产成本也较高。

发明内容

本发明的目的在于针对传统技术制取高熔点金属钼Mo(s)和高熔点金属铼Re(s)存在的上述缺陷，提供一种民用非动力核技术应用高技术中的辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置。

本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：该辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，用于从辉钼精矿粉中制取高熔点金属铼和高熔点金属钼的无水生产工艺，它包括设置在不同海拔高度的铼气钼气灭烟除尘系统、钼气灭烟除尘系统、金属铼制取机、第一金属钼制取机、第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置、直流电源及电器联锁器、引风机；

所述铼气钼气灭烟除尘系统包括设置在第一海拔高度的1200℃铼气钼气回转窑，其左、右端分别是铼气钼气回转窑尾套和铼气钼气窑头端盖，在铼气钼气回转窑尾套之上连接有铼气钼气氧化焙烧灭烟器，在铼气钼气窑头端盖的中心处连接有二氧化硫传感器，铼气钼气回转窑尾套的中心通过管道和法兰管道连接器与设置在第二海拔高度的铼气钼气除尘降温容器连接；铼气钼气除尘降温容器中安装有铼气钼气除尘隔板及冷却水管；所述铼气钼气氧化焙烧灭烟器的输入管与辉钼精矿粉浆液池联通；

所述钼气灭烟除尘系统包括设置在第二海拔高度的破碎球磨机、第三海拔高度的调浆螺旋输送泵、第四海拔高度的900℃钼气回转窑和第五海拔高度的钼气除尘降温容器；900℃钼气回转窑的左、右端分别是钼气回转窑尾套和钼气窑头端盖，钼气回转窑尾套之上连接有钼气氧化焙烧灭烟器，钼气窑头端盖的中心处连接有钼气传感器；所述铼气钼气窑头端盖的底部出口连接到破碎球磨机的上端入口，破碎球磨机的下端出口与调浆螺旋输送泵的上端入口连接，调浆螺旋输送泵的出口与三氧化钼精粉浆液池连接，三氧化钼精粉浆液池与钼气氧化焙烧灭烟器的输入管连接；所述钼气回转窑尾套的中心通过管道和法兰管道连接器与所述钼气除尘降温容器连接；钼气除尘降温容器中安装有钼气除尘隔板及冷却水管，所述钼气窑头端盖的底部设有出口；

所述金属铼制取机、第一金属钼制取机、第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置均包括从右至左依次设置的标识软X光源组、涡旋气体电离室、简正振转气体裂断筒、在线检测核仪器，以及设置于简正振转气体裂断筒之下的螺旋还原器组；所述铼气钼气除尘降温容器通过两套管道和法兰管道连接器与设置在第一海拔高度的金属铼制取机的制铼涡旋气体电离室联通；所述金属铼制取机的金属铼螺旋还原器组通过管道和法兰管道连接器与设置在第二海拔高度的钼气降温容器联通；所述钼气降温容器通过两套管道和法兰管道连接器与设置在第一海拔高度的第二金属钼制取机的第二制钼涡旋气体电离室联通；所述第二金属钼制取机的第二金属钼螺旋还原器组通过管道和法兰管道连接器与设置在第二海拔高度的第一脱硫除硝脱碳降温容器联通；所述第一脱硫除硝脱碳降温容器通过两套管道和法兰管道连接器与设置在第一海拔高度的常温脱硫除硝脱碳装置的脱硫除硝涡旋气体电离室联通；所述常温脱硫除硝脱碳装置的不锈钢螺旋还原器组通过管道和法兰管道连接器与设置在第二海拔高度的引风机和大气联通；所述金属铼制取机的工作温度为1000℃，第一金属钼制取机和第二金属钼制取机的工作温度均为400℃，常温脱硫除硝脱碳装置的工作温度为60℃；

所述钼气除尘降温容器通过两套管道和法兰管道连接器与设置在第四海拔高度的第一金属钼制取机的第一制钼涡旋气体电离室联通；第一金属钼制取机的第一金属钼螺旋还原器组通过管道和法兰管道连接器与设置在第五海拔高度的第二脱硫除硝脱碳降温容器联通；第二脱硫除硝脱碳降温容器则通过管道、法兰管道连接器和闸阀与所述第一脱硫除硝脱碳降温容器联通；

所述各在线检测核仪器均包括X-γ射线探测器、线性放大器、单道分析器、多脉冲延时器、电子脉冲过滤器、数字频率计或定标器、低压电源、高压电源、屏蔽室及仪器机箱；所述直流电源及电器联锁器调控各部件的运转；所述各容器和气体输送管道中的气体都是从右向左流动的，各容器和管道组成负压气体输送系统。

具体的，所述铼气钼气氧化焙烧灭烟器包括一台铼气钼气调速电机，铼气钼气调速电机的轴伸端连接铼气钼气灭烟器转子，铼气钼气灭烟器转子外安装有铼气钼气灭烟器外套，铼气钼气灭烟器转子的内空腔是铼气钼气灭烟器浆液室；在铼气钼气灭烟器外套的垂直轴向截面上部设有竖直向上的辉钼精矿粉浆液输入管和大气平衡管，并分别与铼气钼气灭烟器转子相应位置的通孔联通，辉钼精矿粉浆液输入管的竖直向上端口与辉钼精矿粉浆液池联通，大气平衡管的上端口高于辉钼精矿粉浆液池的液面；在铼气钼气灭烟器外套的垂直轴向截面下部还设有竖直向下的压缩空气输入管以及L形的辉钼精矿粉浆液喷嘴，L形辉钼精矿粉浆液喷嘴中的竖直导管轴线与铼气钼气转子喷浆管的水平轴线相交，L形辉钼精矿粉浆液喷嘴中的水平导管轴线与所述铼气钼气回转窑尾套的轴线重合；压缩空气输入管的竖直导管轴线与铼气钼气转子压缩空气输入管的水平轴线相交；当铼气钼气调速电机带着铼气钼气灭烟器转子在铼气钼气灭烟器外套旋转π/2角度时，压缩空气输入管中的压缩空气将铼气钼气灭烟器浆液室中的定量辉钼精矿粉浆液吹喷到1200℃铼气钼气回转窑中心轴线的左端，进行无烟焙烧。

具体的，所述钼气氧化焙烧灭烟器包括一台钼气调速电机，钼气调速电机的轴伸端连接钼气灭烟器转子，钼气灭烟器转子外密封套装有钼气灭烟器外套，钼气灭烟器转子的内空腔是钼气灭烟器浆液室；在钼气灭烟器外套的垂直轴向截面上部设有竖直向上的三氧化钼精粉浆液输入管和大气平衡管，并分别与钼气灭烟器转子相应位置的通孔联通，三氧化钼精粉浆液输入管的竖直向上端口与三氧化钼精粉浆液池联通，大气平衡管的上端口高于三氧化钼精粉浆液池的液面；在钼气灭烟器外套的垂直轴向截面下部还设有竖直向下的压缩空气输入管以及L形的三氧化钼精粉浆液喷嘴，L形三氧化钼精粉浆液喷嘴中的竖直导管轴线与钼气转子喷浆管的水平轴线相交，L形三氧化钼精粉浆液喷嘴中的水平导管轴线与所述钼气回转窑尾套的轴线重合；压缩空气输入管的竖直导管轴线与钼气转子压缩空气输入管的水平轴线相交；当钼气调速电机带着钼气灭烟器转子在钼气灭烟器外套里旋转π/2角度时，压缩空气输入管中的压缩空气将钼气灭烟器浆液室中的定量三氧化钼精粉浆液吹喷到900℃钼气回转窑中心轴线的左端，进行无烟焙烧。

具体的，所述铼气钼气窑头端盖和钼气窑头端盖均包括均匀设置在端盖圆周边内侧的若干电磁闸门，端盖上相对于每个电磁闸门的内侧均设有铼气照射激光器、铼气接受光电晶体管。

具体的，所述直流电源及电器联锁器包括Fx_2N-32MR-ES/UL型可编程控制器PLC，五个直流正电压输出端，向金属铼制取机、第一金属钼制取机、第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置的各个简正振转气体裂断筒提供正电压直流电，用于吸收光电效应产生的光电子；还包括三相交流固态继电器组、热继电器组、降压电阻、发光二极管LED_i、光电晶体管组、双极波段开关；将各热继电器的动断触点用导线串接成通路，该串接通路的起点与双极波段开关动作片I和动作片II进行连接，再与PLC的直流电源零伏端子固接；该串接通路末端与各固态继电器的控制负极固接后，再与各发光二极管LED_i的负极固接；各发光二极管LED_i的正极与各固态继电器的控制正极固接后，再与各降压电阻的一端固接，各降压电阻的另一端与PLC对应的输出端Y_j固接；各热继电器发光元件的输入端与对应的固态继电器输出端固接，各热继电器发光元件的输出端与对应的电动机输入端固接；各熔断器与对应的固态继电器输入端固接，各熔断器的另一端与主电路的输出端并联固接；主电路的输入端与空气开关的输出端固接，空气开关的输入端与市电固接。PLC的输出线圈Y_j的数量与发光二极管LED_i的数量相等，从而有i＝j＝1,2,3……16，i和j都为大于16的自然数；PLC的输入线圈X_k的数量要大于43，k＝1,2,3……43，k为大于43的自然数。

具体的，所述的标识软X光源组是镅-241即²⁴¹Am，或者是钚-238即²³⁸Pu，或者是²⁴¹Am和²³⁸Pu的混合源。

与辉钼矿(MoS₂)相似，方铅矿(PbS)和闪锌矿(ZnS)都是硫化矿，都能产生升华和挥发，得到金属铅氧化物气体和金属锌氧化物气体；因此，可以利用本发明的技术组成金属铅制取机、金属锌制取机来辐射解离锌气铅气电极还原金属锌铅，得到金属锌Zn(s)、金属铅Pb(s)、金属银Ag(s)、金属铟In(s)。

权威检测单位使用470A—Six—γ剂量仪等设备，对标识软X光源²⁴¹Am或²³⁸Pu的民用非动力核技术应用高技术装备和生产场地进行全面检测；当标识软X光源处于储存状态时，源容器的前、后、左、右、上、下等六个面的电离辐射水平都为本底；当标识软X光源处于工作状态时，屏蔽防护层各表面的电离辐射水平均小于0.001毫西弗/小时；本发明的技术装备和工作场所的电离辐射水平符合国家关于《电离辐射防护与辐射源安全基本标准》(GB18871—2002)的规定要求。

本发明之所以能直接制取高纯度致密金属铼Re(s)、高纯度致密金属钼Mo(s)、工业纯固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)，是因为首先使用无烟焙烧工艺取代了传统的发烟焙烧工艺，并用除尘隔板消除了基质岩石粉末产生的扬尘，使铼气——气态七氧化二铼Re₂O₇(g)、钼气——气态三氧化钼MoO₃(g)、二氧化硫气体SO₂(g)、氮氧化物气体NO_X(g)、二氧化碳CO₂(g)、水蒸汽H₂O(g)等互相混合在1200℃铼气钼气回转窑中，既避免了焙烧烟尘吸收铼气Re₂O₇(g)和钼气MoO₃(g)，又防止了基质岩石粉末产生的气流扬尘对辐射解离工序的干扰。本发明能直接制取高纯度金属铼Re(s)、高纯度致密金属钼Mo(s)、工业纯固体硫S(s)和再生能源固体C(s)的第二因素，是正确的选择了金属铼制取机、第一和第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置等部件的工作温度；有关资料表明：金属钼在700℃以上的大气中极易氧化成气态三氧化钼MoO₃(g)，该金属钼在450℃以下的大气中却十分稳定不会氧化成气态三氧化钼MoO₃(g)；金属铼Re(s)在1000℃的空气中仍十分稳定，不会发生氧化；非金属硫S(s)的熔点仅115℃，非金属碳的熔点超过2000℃；因此，金属铼制取机的工作温度确定为1000℃，既制取了高纯度致密金属铼Re(s)，也使钼气MoO₃(g)、二氧化硫气体SO₂(g)等在金属铼制取机中被X射线束解离后又立即氧化合成钼气MoO₃(g)、二氧化硫气体SO₂(g)等混合气体；第一和第二金属钼制取机的工作温度都确定为400℃，既保证了高纯度致密金属钼Mo(s)不被氧化，也使非金属硫S(s)和碳C(s)等氧化物气体在第一和第二金属钼制取机中保持混合气体不变；常温脱硫除硝脱碳装置的温度确定为60℃，在同时得到再生资源固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)的混合物后，使其进入120℃的密封型氢气H₂(g)炉中，将固体碳C(s)与液态硫S(l)分离，就得到再生资源工业纯固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)，从而，可以根治制取铼制取钼企业的空气污染难题。

本发明能制取高纯度致密金属铼Re(s)、高纯度致密金属钼Mo(s)等的工作原理是A·爱因斯坦的光电效应定律τ_a＝СZ_ef ⁴λ³和该定律应用气体物料的光电效应电离及电极还原设备——布拉格(Bragg)气体电离还原室。在布拉格气体电离还原室中的²⁴¹Am和²³⁸Pu标识软X光束，将铼气Re₂O₇(g)、钼气MoO₃(g)、SO₂(g)、CO₂(g)等解离成电离态铼原子Re(s)⁺、电离态钼原子Mo(s)⁺、电离态硫原子S(s)⁺、电离态碳原子C(s)⁺、电离态氧原子O(g)⁺等正电荷粒子束，以及带负电荷的光电子β^-束；光电子β^-束被直流电源正极捕获；电离态铼原子被金属铼螺旋电极还原为基态铼原子，电离态钼原子被金属钼螺旋电极还原为基态钼原子；大量的基态铼原子在金属铼螺旋还原电极上生成高纯度致密金属铼Re(s)，大量的基态钼原子在金属钼螺旋还原电极上生成高纯度致密金属钼Mo(s)。电离态硫原子和电离态碳原子被不锈钢螺旋电极还原为基态硫原子和基态碳原子，将大量的基态碳原子和大量的基态硫原子从不锈钢螺旋电极上取下，并在约120℃的氢气H₂密封炉中可将再生能源固体碳C(s)与再生资源固体硫S(s)分离。因此，本发明用A·爱因斯坦光电效应定律τ_a＝СZ_ef ⁴λ³和布拉格(Bragg)气体电离还原室取代传统制铼制钼工艺中氢气H₂(g)还原的高温烧结工序，不但大幅度提高了金属铼Re(s)和金属钼Mo(s)的纯度，而且将金属钼Mo(s)的回收率从60％——70％提高到90％以上，将金属铼的回收率由40％提高到90％以上。

附图说明

图1是本发明实施例的总体结构示意图。

图2是图1对各部件结构进一步标注的示意图。

图3是本发明实施例的氧化焙烧灭烟器的结构示意图。

图4是本发明实施例的窑头端盖的结构示意图。

图5是本发明实施例的直流电源和可编程控制电器联锁器的电路连接示意图。

具体实施方式

有关资料表明：辉钼矿(MoS₂)熔点为1185℃，固态三氧化钼MoO₃(s)熔点为795℃；根据在化合物熔点以上的大气中进行氧化焙烧会产生挥发性氧化物气体的化学化工原理，本发明采用无水工艺将整体装置分为辐射解离挥发性铼气钼气的制铼制钼复合系统和辐射解离挥发性钼气的单项制钼系统；用无烟氧化焙烧工艺使辉钼矿(MoS₂)转化为气态三氧化钼MoO₃(g)的过程，要释放大量的二氧化硫气体SO₂(g)、氮氧化物气体NO_X(g)和二氧化碳CO₂(g)等，本发明根据A·爱因斯坦光电效应定律τ_a＝СZ_ef ⁴λ³和改进型的布拉格(Bragg)气体电离还原室构建的常温核能脱硫除硝脱碳装置，将制钼机排放的混合气体再解离还原为非金属单质硫S(s)、非金属单质碳C(s)、氧气O₂(g)和氮气N₂(g)，不仅减少了制铼制钼工艺流程对环境的污染，而且回收了再生资源固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。

下面所述金属铼制取机、第一金属钼制取机、第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置所设置的标识软X光源组、涡旋气体电离室、简正振转气体裂断筒、在线检测核仪器均为本发明人在本申请之前的已授权专利，在此不再详述。

参见图1、图2、图3和图4，本实施例包括设置在不同海拔高度的铼气钼气灭烟除尘系统1、钼气灭烟除尘系统2、金属铼制取机3、第一金属钼制取机4、第二金属钼制取机5、常温脱硫除硝脱碳装置6、直流电源及电器联锁器7和引风机8。本实施例的铼气钼气灭烟除尘系统1包括设置在第一海拔高度的铼气钼气氧化焙烧灭烟器33、铼气钼气回转窑尾套34、1200℃铼气钼气回转窑35、铼气钼气窑头端盖40、二氧化硫传感器45和设置在第二海拔高度的铼气钼气除尘降温容器21，铼气钼气除尘降温容器21中安装有铼气钼气除尘隔板及冷却水管22，该除尘隔板的主要作用是清除1200℃铼气钼气回转窑35中的气流卷起的基质岩石粉末，铼气钼气回转窑尾套34经过法兰管道连接器25与铼气钼气除尘降温容器21联通；铼气钼气除尘降温容器21由法兰管道连接器24和法兰管道连接器23与制铼涡旋气体电离室47联通；铼气钼气除尘降温容器21的工作温度是1000℃；铼气钼气氧化焙烧灭烟器33的辉钼精矿粉浆液输入管73的竖直向上端口与辉钼精矿粉浆液池联通，它的大气平衡管74的上端口高于辉钼精矿粉浆液池的液面；它的辉钼精矿粉浆液喷嘴76竖直向上导管的轴线与铼气钼气转子水平通孔78的水平轴线相交；辉钼精矿粉浆液喷嘴76的水平轴线与铼气钼气回转窑尾套34的轴线重合；它的压缩空气输入管71的竖直轴线与铼气钼气转子压缩空气输入管79的水平轴线相交；当铼气钼气调速电机70带着铼气钼气灭烟器转子75在铼气钼气灭烟器外套72内旋转π/2角度时，压缩空气输入管71中的压缩空气将铼气钼气灭烟器浆液室77中的定量辉钼精矿粉浆液吹喷到1200℃铼气钼气回转窑35中心轴线的左端，调整压缩空气的压强和压缩空气输入管71及铼气钼气转子压缩空气输入管79的直径，使定量辉钼精矿粉浆液在1200℃高温区有足够的氧气O2(g)，保证定量辉钼精矿粉浆液在1200℃铼气钼气回转窑35中心轴线的左端，实现无烟焙烧。铼气钼气窑头端盖40的中心部位90安装着二氧化硫传感器45；铼气钼气回转窑尾套34经过1200℃铼气钼气回转窑35、铼气钼气窑头端盖40最低部位的电磁闸门窗口与大气联通；铼气钼气窑头端盖40的垂直端面安装有电磁闸门91、铼气照射激光器92、铼气接受光电晶体管93，由电子信息程序控制铼气钼气窑头端盖40的最低部位的电磁闸门在某段时间内开启，其他电磁阀门全都关闭，保证1200℃铼气钼气回转窑35、铼气钼气回转窑尾套34组成负压系统；没有铼气Re₂O₇(g)、钼气MoO₃(g)、SO₂(g)、NO_X(g)等有害气体外泄污染环境，并使未转化为气态MoO₃(g)的辉钼精矿MoS₂(s)粉末继续进行无烟焙烧；铼气钼气窑头端盖40的垂直端面中心通孔90安装着二氧化硫传感器45，当二氧化硫传感器45检测到辉钼精矿MoS₂(s)粉末在转化为三氧化钼气体MoO₃(g)过程中释放的SO₂(g)时，说明仍有未转化为气态MoO₃(g)的辉钼精矿MoS₂(s)粉末从铼气钼气窑头端盖40的最低部位流出，需降低1200℃铼气钼气回转窑35的转速，直到二氧化硫传感器45检测不到二氧化硫为止。钼气灭烟除尘系统2包括设置在第二海拔高度的破碎球磨机39、第三海拔高度的调浆螺旋输送泵37、第四海拔高度的钼气氧化焙烧灭烟器31、钼气回转窑尾套32、900℃钼气回转窑36、钼气窑头端盖41、钼气传感器43和第五海拔高度的钼气除尘降温容器29，钼气除尘降温容器29中安装有钼气除尘隔板及冷却水管30；钼气回转窑尾套32由法兰管道连接器28与钼气除尘降温容器29联通；钼气除尘降温容器29由法兰管道连接器27和法兰管道连接器26与第一制钼涡旋气体电离室53联通；三氧化钼颗粒44竖直降落到破碎球磨机39的上端口，经破碎球磨加工成三氧化钼精粉38，经破碎球磨机39的下端口降落到调浆螺旋输送机37的上端入口，经柴油燃料粉末搅拌加工成三氧化钼精粉浆液降落到三氧化钼精粉浆液池。钼气氧化焙烧灭烟器31的三氧化钼精粉浆液输入管83的竖直向上端口与三氧化钼精粉浆液池联通；它的大气平衡管84的上端口高于三氧化钼精粉浆液池的液面；它的三氧化钼精粉浆液喷嘴86的竖直向上导管的轴线与钼气转子水平通孔88的轴线相交；三氧化钼精粉浆液喷嘴86的水平轴线与钼气回转窑尾套32的轴线重合；它的压缩空气输入管81的竖直导管轴线与钼气转子压缩空气输入管89的水平轴线相交；当钼气调速电机80带着钼气灭烟器转子85在钼气氧化焙烧灭烟器31的钼气灭烟器外套82内旋转π/2角度时，压缩空气输入管81中的压缩空气将钼气灭烟器浆液室87中的定量三氧化钼精粉浆液吹喷到900℃钼气回转窑36中心轴线的左端，进行无烟焙烧；钼气窑头端盖41的垂直端面中心通孔94安装着钼气传感器43，钼气回转窑尾套32经过900℃钼气回转窑36、经钼气窑头端盖41最低部位的电磁闸门窗口与大气联通；钼气窑头端盖41的垂直端面中心通孔94安装有电磁闸门95、铼气照射激光器96、铼气接受光电晶体管97，由电子信息程序控制钼气窑头端盖41的最低部位的电磁闸门在某段时间内开启，其他电磁阀门全都关闭，保证900℃钼气回转窑36、钼气回转窑尾套32组成负压系统；没有钼气MoO₃(g)、SO₂(g)、NO_X(g)等有害气体外泄污染环境；钼气窑头端盖41的垂直端面中心部位94安装着钼气传感器43，当钼气传感器43检测到有钼气MoO₃(g)时，说明有三氧化钼粉末38随着固体废渣42的降落而流失，此时需降低900℃钼气回转窑36的转速，直到钼气传感器43检测不到三氧化钼MoO₃(g)为止。制铼涡旋气体电离室47、制铼简正振转气体裂断筒48、金属铼螺旋还原器组50经过法兰管道连接器49与钼气降温容器15联通，钼气降温容器15内安装有冷却水管18；标识软X光源组46辐射的X光束对铼气钼气等混合气体解离的数量，由制铼在线检测核仪器51显示的数据确定；制铼在线检测核仪器51和其他在线检测核仪器57、63、69都是X-γ射线探测器、线性放大器、单道分析器、数字频率计或定标器、低压电源、高压电源及仪器机箱组成；第一制钼涡旋气体电离室53、第一制钼简正振转气体裂断筒54、第一制钼螺旋还原器56由法兰管道连接器55与第二脱硫除硝脱碳降温容器19联通；第一制钼标识软X光源组52辐射的X光束对铼气钼气等混合气体解离的数量，由第一制钼在线检测核仪器57显示的数据确定；第二脱硫除硝脱碳降温容器19通过法兰管道连接器14和闸门13与第一脱硫除硝脱碳降温容器11联通，第一脱硫除硝脱碳降温容器11通过两套管道、法兰管道连接器9和10与常温涡旋气体电离室65联通；第一脱硫除硝脱碳降温容器11设置有冷却水管12，第二脱硫除硝脱碳降温容器19安装有冷却水管20，第一脱硫除硝脱碳降温容器11和第二脱硫除硝脱碳降温容器19的工作温度都为60℃；钼气降温容器15通过法兰管道连接器17和法兰管道连接器16与第二制钼涡旋气体电离室59联通；第二涡旋气体电离室59、第二制钼简正振转气体裂断筒60、第二制钼螺旋还原器组62经过法兰管道连接器61与第一脱硫除硝脱碳降温容器11联通；第二制钼标识软X光源组58辐射的X光束对铼气钼气等混合气体解离的数量，由第二制钼在线检测核仪器63显示的数据确定；第一脱硫除硝脱碳降温容器11通过法兰管道连接器10和法兰管道连接器9与常温涡旋气体电离室65联通；常温涡旋气体电离室65、常温简正振转气体裂断筒66、常温螺旋还原器组68通过法兰管道连接器67与引风机8及大气联通；常温标识软X光源组64辐射的X光束解离混合气体的数量，由常温在线检测核仪器69显示的数据确定。

参见图5，本实施例中的直流电源及电器联锁器7包括Fx_2N—32MR—ES/UL型可编程控制器PLC，有五个直流正电压输出端，向金属铼制取机3，第一金属钼制取机4，第二金属钼制取机5，常温脱硫除硝脱碳装置6的各个简正振转气体裂断筒48、54、60、66提供正电压直流电，用于吸收光电效应产生的光电子。其余部件是七个三相交流固态继电器组、热继电器组、降压电阻、发光二极管LED_i、光电晶体管组、双极波段开关；将各热继电器的动断触点用导线串接成通路，该串接通路的起点与双极波段开关动作片I 98和动作片II 99进行连接，再与PLC的直流电源零伏端子固接；该串接通路末端与各固态继电器的控制负极固接后，再与各发光二极管LED_i的负极固接；各发光二极管LED_i的正极与各固态继电器的控制正极固接后，再与各降压电阻的一端固接，各降压电阻的另一端与PLC对应的输出端Y_j固接；各热继电器发光元件的输入端与对应的固态继电器输出端固接，各热继电器发光元件的输出端与对应的电动机输入端固接；各熔断器的与对应的固态继电器输入端固接，各熔断器的另一端与主电路的输出端并联固接；主电路的输入端与空气开关Q的输出端固接，空气开关Q的输入端与市电固接。

本发明的辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼装置的操作如下：

参见图1、图2、图3、图4、图5，在开机操作前，闭合空气开关接通市电，预热直流电源及电器联锁器7和全部在线检测核仪器51、57、63、69以及各电子信息自动化控制部件约15分钟，检测各电器部件特别是金属铼螺旋还原器组50、第一金属钼螺旋还原器56、第二金属钼螺旋还原器62、常温脱硫除硝脱碳装置的不锈钢螺旋还原器68的接地电阻都小于4Ω，各个简正振转气体裂断筒48、54、60、66与直流电源正极的接触电阻都要趋于零；然后用柴油和粉末燃料浆液注入到铼气钼气氧化焙烧灭烟器33顶上的辉钼精矿粉浆液池，再用柴油和粉末燃料浆液注入到钼气氧化焙烧灭烟器31顶上的三氧化钼精粉浆液池；打开个标识软X光源组46、52、58、64的X射线束闸门，打开闸门13，按下图5中的半自动启动按钮SB₁，输入线圈X₁₁通电，PLC中的程序使输出线圈Y₀通电，降压电阻R₁使发光二极管LED₀发光，并导致固态继电器SSR₀导通，使与引风机8及对应的电动机M₀启动并连续运转，电动机M₀连续运转导致本实施例中的各容器和管道系统都保持负压状态；当发光二极管LED₀发光使光电晶体管T₀产生电流时，T₀的集电极与PLC的+24V固接后，其E极与PLC的输入端子X₂₁固接，导致T₀的光电流保持不变；发光二极管LED₀的持续发光表示电动机M₀连续运转；T₀的光电流保持不变，可作其他控制使用(以下从简)，当电动机M₀连续运转1分钟时，PLC中的程序使得输出线圈Y₁通电，降压电阻R₃分压和发光二极管LED₁使得固态继电器SSR₁导通。与1200℃铼气钼气回转窑35对应的电动机M₁启动并连续运转，当发光二极管LED₀的持续发光1分钟(即1200℃铼气钼气回转窑持续运转1分钟)时，PLC中的程序使输出线圈Y₂通电，降压电阻R₅和发光二极管LED₂使得固态继电器SSR₂导通，固态继电器SSR₂导通使得破碎球磨机39对应的电动机M₂启动并连续运转，当电动机M₂连续运转1分钟时，PLC中的程序使得输出线圈Y₃通电，降压电阻R₇分压和发光二极管LED₃使得固态继电器SSR₃导通，固态继电器SSR₃导通使得调浆螺旋输送泵37对应的电动机M₃启动并连续运转，电动机M₃连续运转1分钟时，PLC中的程序使得输出线圈Y₄通电，降压电阻R₉分压和发光二极管LED₄使得固态继电器SSR₄导通，固态继电器SSR₄导通使得900℃钼气回转窑36对应的电动机M₄启动并连续运转，电动机M₄连续运转1分钟时，PLC中的程序使得输出线圈Y₅通电，降压电阻R₁₁分压和发光二极管LED₅使得固态继电器SSR₅导通，固态继电器SSR₅导通使得铼气钼气氧化焙烧灭烟器33对应的电动机M₅启动并连续运转，电动机M₅连续运转1分钟时，PLC中的程序使得输出线圈Y₆通电，降压电阻R₁₃分压和发光二极管LED₆使得固态继电器SSR₆导通，固态继电器SSR₆导通使得钼气氧化焙烧灭烟器31对应的电动机M₆启动并连续运转；电动机M₆连续运转1分钟时，打开空气压缩机的闸门向铼气钼气氧化焙烧灭烟器33和钼气氧化焙烧灭烟器31提供压缩空气；打开辉钼精矿粉浆液池闸门，向1200℃铼气钼气回转窑35的左侧提供柴油和粉末燃料浆液，将1200℃铼气钼气回转窑35预热到1200℃；打开三氧化钼精矿粉浆液池闸门，向900℃钼气回转窑36的左侧喷射柴油和粉末燃料浆液，将900℃钼气回转窑36预热到900℃。

当1200℃铼气钼气回转窑35的工作温度稳定在1200℃、900℃钼气回转窑36的工作温度稳定在900℃、铼气钼气除尘调温容器21的工作温度稳定在1000℃、钼气除尘降温容器29的工作温度稳定在400℃、钼气降温容器15的工作温度稳定在400℃、第一脱硫除硝脱碳降温容器11和第二脱硫除硝脱碳降温容器19的工作温度稳定在60℃时，开始逐步向辉钼精矿粉浆液池加入辉钼精矿粉浆液，并从金属铼制取机3的金属铼螺旋还原器组50得到高纯度致密铼Re(s)，从第一金属钼制取机4和第二金属钼制取机5的金属钼螺旋还原器组56和62得到高纯度致密钼Mo(s)，从常温脱硫除硝脱碳装置6的不锈钢螺旋还原器68内得到再生资源固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)。

当金属铼螺旋还原器组50制取的金属铼的重量达到定值时，可在第一个交接班期间更新金属铼螺旋还原器组50，并计算金属铼Re(s)的制取数量。当金属钼螺旋还原器组56和62以及不锈钢螺旋还原器组68，制取的金属钼Mo(s)、固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)分别达到定值时，可分别在第一个交接班期间更新金属钼螺旋还原器组56和62，并计算金属钼Mo(s)的制取数量；与此同时，还要按时更新不锈钢螺旋还原器组68，并计算固体硫S(s)和再生能源固体碳C(s)的回收数量。

如果要求本发明实施例停止制取高纯度致密铼Re(s)和到高纯度致密钼Mo(s)，首先停止向铼气钼气氧化焙烧灭烟器33供给辉钼精矿粉浆液，使铼气钼气窑头端盖40的最低部位的电磁闸门窗口停止排放三氧化钼颗粒44，当钼气窑头端盖41的最低部位的电磁闸门窗口停止排放固体废渣42时，按下半自动启动按钮SB₂，七台电动机依次按照逆向次序M₆、M₅、M₄、M₃、M₂、M₁、M₀逐步停止；第二步关闭四个标识软X光源组的辐射闸门，使全部标识软X光源返回存贮状态；第三步关闭四台在线检测核仪器的电源；第四步断开空气开关Q，使本发明实施例与市电断开。

检修设备的操作步骤如下：将开关KNX₀闭合，使PLC的输入端X₀和直流电源24V接通，使X₀的动断触点全部断开，动合触点全部闭合。首先按下SB₃，输入线圈X₃通电，PLC内的程序使输出线圈Y₀通电,电动机M₀启动并连续运转；再按SB₅，输入线圈X₅通电，PLC内的程序使输出线圈Y₁通电,电动机M₁启动并连续运转；第三步按下SB₇，输入线圈X₇通电，PLC内的程序使输出线圈Y₂通电,电动机M₂启动并连续运转；第四步按下SB₁₁，输入线圈X₁₁通电，PLC内的程序使输出线圈Y₃通电,电动机M₃启动并连续运转；第五步按下SB₁₃，输入线圈X₁₃通电，PLC内的程序使输出线圈Y₄通电,电动机M₄启动并连续运转；第六步按下SB₁₅，输入线圈X₁₅通电，PLC内的程序使输出线圈Y₅通电,电动机M₅启动并连续运转；第七步按下SB₁₇，输入线圈X₁₇通电，PLC内的程序使输出线圈Y₆通电,电动机M₆启动并连续运转；

检修结束时，先按下SB₂₀，输入线圈X₂₀通电并使输出线圈Y₆断电，电动机M₆停止运转；第二步按下SB₁₆，输入线圈X₁₆通电并使输出线圈Y₅断电，电动机M₅停止运转；第三步按下SB₁₄，输入线圈X₁₄通电并使输出线圈Y₄断电，电动机M₄停止运转；第四步按下SB₁₂，输入线圈X₁₂通电并使输出线圈Y₃断电，电动机M₃停止运转；第五步按下SB₁₀，输入线圈X₁₀通电并使输出线圈Y₂断电，电动机M₂停止运转；第六步按下SB₆，输入线圈X₆通电并使输出线圈Y₁断电，电动机M₁停止运转；第七步按下SB₄，输入线圈X₄通电并使输出线圈Y₀断电，电动机M₀停止运转。

本发明的实施例在开机生产以前，必须使PLC的KNX₀和KNX₁断开。

Claims

1.一种辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，用于从辉钼精矿粉中制取高熔点金属铼和高熔点金属钼的无水生产工艺，其特征在于：它包括设置在不同海拔高度的铼气钼气灭烟除尘系统、钼气灭烟除尘系统、金属铼制取机、第一金属钼制取机、第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置、直流电源及电器联锁器、引风机；

2.根据权利要求1所述辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，其特征在于：所述铼气钼气氧化焙烧灭烟器包括一台铼气钼气调速电机，铼气钼气调速电机的轴伸端连接铼气钼气灭烟器转子，铼气钼气灭烟器转子外安装有铼气钼气灭烟器外套，铼气钼气灭烟器转子的内空腔是铼气钼气灭烟器浆液室；在铼气钼气灭烟器外套的垂直轴向截面上部设有竖直向上的辉钼精矿粉浆液输入管和大气平衡管，并分别与铼气钼气灭烟器转子相应位置的通孔联通，辉钼精矿粉浆液输入管的竖直向上端口与辉钼精矿粉浆液池联通，大气平衡管的上端口高于辉钼精矿粉浆液池的液面；在铼气钼气灭烟器外套的垂直轴向截面下部还设有竖直向下的压缩空气输入管以及L形的辉钼精矿粉浆液喷嘴，L形辉钼精矿粉浆液喷嘴中的竖直导管轴线与铼气钼气转子水平通孔的水平轴线相交，L形辉钼精矿粉浆液喷嘴中的水平导管轴线与所述铼气钼气回转窑尾套的轴线重合；压缩空气输入管的竖直导管轴线与铼气钼气转子压缩空气输入管的水平轴线相交；当铼气钼气调速电机带着铼气钼气灭烟器转子在铼气钼气灭烟器外套内旋转π/2角度时，压缩空气输入管中的压缩空气将铼气钼气灭烟器浆液室中的定量辉钼精矿粉浆液吹喷到1200℃铼气钼气回转窑中心轴线的左端，进行无烟焙烧。

3.根据权利要求1所述辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，其特征在于：所述钼气氧化焙烧灭烟器包括一台钼气调速电机，钼气调速电机的轴伸端连接钼气灭烟器转子，钼气灭烟器转子外安装有钼气灭烟器外套，钼气灭烟器转子的内空腔是钼气灭烟器浆液室；在钼气灭烟器外套的垂直轴向截面上部设有竖直向上的三氧化钼精粉浆液输入管和大气平衡管，并分别与钼气灭烟器转子相应位置的通孔联通，三氧化钼精粉浆液输入管的竖直向上端口与三氧化钼精粉浆液池联通，大气平衡管的上端口高于三氧化钼精粉浆液池的液面；在钼气灭烟器外套的垂直轴向截面下部还设有竖直向下的压缩空气输入管以及L形的三氧化钼精粉浆液喷嘴，L形三氧化钼精粉浆液喷嘴中的竖直导管轴线与钼气转子水平通孔的水平轴线相交，L形三氧化钼精粉浆液喷嘴中的水平导管轴线与所述钼气回转窑尾套的轴线重合；压缩空气输入管的竖直导管轴线与钼气转子压缩空气输入管的水平轴线相交；当钼气调速电机带着钼气灭烟器转子在钼气灭烟器外套内旋转π/2角度时，压缩空气输入管中的压缩空气将钼气灭烟器浆液室中的定量三氧化钼精粉浆液吹喷到900℃钼气回转窑中心轴线的左端，进行无烟焙烧。

4.根据权利要求1所述辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，其特征在于：所述铼气钼气窑头端盖和钼气窑头端盖均包括均匀设置在端盖圆周边内侧的若干电磁闸门，端盖上相对于每个电磁闸门的内侧均设有铼气照射激光器、铼气接受光电晶体管。

5.根据权利要求1所述辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，其特征在于：所述直流电源及电器联锁器包括Fx_2N-32MR-ES/UL型可编程控制器PLC，五个直流正电压输出端，向金属铼制取机、第一金属钼制取机、第二金属钼制取机、常温脱硫除硝脱碳装置的各个简正振转气体裂断筒提供正电压直流电，用于吸收光电效应产生的光电子；还包括三相交流固态继电器组、热继电器组、降压电阻、发光二极管LED_i、光电晶体管组、双极波段开关；将各热继电器的动断触点用导线串接成通路，该串接通路的起点与双极波段开关动作片I和动作片II进行连接，再与PLC的直流电源零伏端子固接；该串接通路末端与各固态继电器的控制负极固接后，再与各发光二极管LED_i的负极固接；各发光二极管LED_i的正极与各固态继电器的控制正极固接后，再与各降压电阻的一端固接，各降压电阻的另一端与PLC对应的输出端Y_j固接；各热继电器发光元件的输入端与对应的固态继电器输出端固接，各热继电器发光元件的输出端与对应的电动机输入端固接；各熔断器与对应的固态继电器输入端固接，各熔断器的另一端与主电路的输出端并联固接；主电路的输入端与空气开关的输出端固接，空气开关的输入端与市电固接。PLC的输出线圈Y_j的数量与发光二极管LED_i的数量相等，从而有i＝j＝1,2,3……16，i和j都为大于16的自然数；PLC的输入线圈X_k的数量要大于43，k＝1,2,3……43，k为大于43的自然数。

6.根据权利要求1所述辐射解离铼气钼气电极还原金属铼钼的装置，其特征在于：所述的标识软X光源组是镅-241即²⁴¹Am，或者是钚-238即²³⁸Pu，或者是²⁴¹Am和²³⁸Pu的混合源。