CN105948123A - 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法 - Google Patents

一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105948123A
CN105948123A CN201610279676.8A CN201610279676A CN105948123A CN 105948123 A CN105948123 A CN 105948123A CN 201610279676 A CN201610279676 A CN 201610279676A CN 105948123 A CN105948123 A CN 105948123A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenite
molybdenum trioxide
microwave
sulfur
described step
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610279676.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105948123B (zh
Inventor
杨双平
郭拴全
刘东新
孙院军
王磊
董洁
王苗
邢相栋
张攀辉
周江峰
党文静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
West Xinxing Rare And Precious Metals Co Ltd
Original Assignee
Xian University of Architecture and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Architecture and Technology filed Critical Xian University of Architecture and Technology
Priority to CN201610279676.8A priority Critical patent/CN105948123B/zh
Publication of CN105948123A publication Critical patent/CN105948123A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105948123B publication Critical patent/CN105948123B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，属于钼冶金领域，首先将经过破碎、球磨之后的辉钼矿置于石英管中，石英管放置于微波腔体中；通入保护气体氮气将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿10～20min；最后将微波预处理之后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550～600℃，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼；本发明结合了微波加热和电加热各自的优势，具有能耗低、效率高和产品质量高等优点。

Description

一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法
技术领域
本发明属于钼冶金技术领域，特别涉及一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法。
背景技术
金属钼、低合金钼基材料和钼化合物广泛应用于冶金、化工、核、建材、金属压力加工、机械、军事等工业领域。三氧化钼目前绝大多数用于炼钢生产中钼元素的添加剂，所以对其硫含量要求比较苛刻。现在已知的具有应用价值的钼矿物仅有四种：辉钼矿、钼酸钙矿、钼酸铁矿和钼酸铅矿，而且世界上绝大多数的钼都以辉钼矿(MoS2)形式存在，所以提取钼的主要原料为辉钼矿。对辉钼矿的处理，目前工业上广泛采用氧化焙烧-氨浸法，此法虽然工艺成熟，但是工艺复杂、流程较长，成本高而且对环境污染大。因此，需要寻求一种高效的钼产品深加工方法。
微波加热作为一种特殊加热方式，是根据物料电导率、磁导率和介电常数的不同，可以及时有效地在整个物料内部产生热量。其选择性加热和非热效应可以有效地改变矿物的结构和性质。在微波加热时，含有Mo4+的矿物和化合物具有较快的升温速率，阴离子S2-因其离子半径大而容易被阳离子极化，当其与金属阳离子形成矿物或化合物时，阴阳离子之间很容易引起极化现象，故其升温速率快。但是在微波场中，辉钼矿会产生热失控效应，温度难以精确控制。由于三氧化钼极易升华，直接用微波焙烧辉钼矿难免会造成三氧化钼的升华浪费。
发明内容
为了克服上述现有技术中辉钼矿氧化焙烧-氨浸法工艺复杂、流程较长、成本高且对环境污染大和微波加热辉钼矿不能精确控温等缺点，本发明的目的在于提供一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，同时结合微波加热和传统加热各自优点，高效制备低硫三氧化钼，具有广阔的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，包括如下步骤：
(1)将破碎球磨的辉钼矿置于石英管中，然后将石英管置于双频微波腔体中；
(2)通入保护气体将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550～600℃，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
所述步骤(1)中辉钼矿的质量百分比化学组分如下：Mo52.21％、S34.83％、Cu0.11％、Pb0.09％、WO30.10％、Bi0.05％、C0.40％、SiO25.2％、CaO1.70％，MgO4.89％，K0.09％，Fe0.33％。
所述步骤(1)中辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，在石英管中厚度为2cm～5cm，双频微波腔体的输出功率为0～1.6kW，频率为2.45GHz和0.915GHz。
所述步骤(1)中辉钼矿的质量为30～100g。
所述步骤(2)中保护气体为氮气，流量为0.5～1L/min。
所述步骤(2)中微波辐射功率为480～640W，预处理时间为10～20min。
所述步骤(3)中压缩空气的流量为0.5～1L/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本方法利用微波加热特有的选择性加热和非热效应优点短时间高效预处理辉钼矿，改变辉钼矿的性质和结构，使辉钼矿获得良好的反应活性；
2.传统电加热可以精确控温，可以极大的减小三氧化钼升华；
3.结合了微波加热和电加热各自的优势，能耗低、效率高、产品质量高，且对环境污染小。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下：
(1)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，然后将30g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为0～1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
(2)以0.5L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为480W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿10min；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样10g置于电阻加热炉中，设定温度550℃，以0.5L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.091％。
实施例2
该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下：
(1)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，然后将50g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为0～1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
(2)以1L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为560W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿15min；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样10g置于电阻加热炉中，设定温度550℃，以1L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.056％。
实施例3
该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下：
(1)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，然后将80g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为0～1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
(2)以1L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿15min；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样10g置于电阻加热炉中，设定温度550℃，以1L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.073％。
实施例4
该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下：
(1)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，然后将100g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为0～1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
(2)以1L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿20min；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样10g置于电阻加热炉中，设定温度600℃，以1L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.052％。
实施例5
该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下：
(1)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，然后将100g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为0～1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
(2)以1L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿20min；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样10g置于电阻加热炉中，设定温度600℃，以1L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.035％。
实施例6
该高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其具体步骤如下：
(1)首先将辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，然后将50g辉钼矿置于石英管中，放置于输出功率为0～1.6kW、频率为2.45GHz和0.915GHz的双频微波腔体中；
(2)以0.5L/min的速率通入保护气体氮气，将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率为640W，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿20min；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿取样10g置于电阻加热炉中，设定温度600℃，以0.5L/min的速率鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
经测定，上述产生的三氧化钼硫含量为0.021％。
以上仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将破碎球磨的辉钼矿置于石英管中，然后将石英管置于双频微波腔体中；
(2)通入保护气体将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿；
(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550～600℃，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。
2.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿的质量百分比化学组分如下：Mo52.21％、S34.83％、Cu0.11％、Pb0.09％、WO30.10％、Bi0.05％、C0.40％、SiO25.2％、CaO1.70％，MgO4.89％，K0.09％，Fe0.33％。
3.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，在石英管中厚度为2cm～5cm，双频微波腔体的输出功率为0～1.6kW，频率为2.45GHz和0.915GHz。
4.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿的质量为30～100g，所述步骤(2)中保护气体流量为0.5～1L/min，所述步骤(3)中压缩空气的流量为0.5～1L/min。
5.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保护气体为氮气。
6.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波辐射功率为480～640W，预处理时间为10～20min。
CN201610279676.8A 2016-04-28 2016-04-28 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法 Active CN105948123B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610279676.8A CN105948123B (zh) 2016-04-28 2016-04-28 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610279676.8A CN105948123B (zh) 2016-04-28 2016-04-28 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105948123A true CN105948123A (zh) 2016-09-21
CN105948123B CN105948123B (zh) 2017-08-01

Family

ID=56916369

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610279676.8A Active CN105948123B (zh) 2016-04-28 2016-04-28 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105948123B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107140688A (zh) * 2017-05-26 2017-09-08 成都铬科高化工技术有限责任公司 一种由辉钼精矿制备三氧化钼的富氧焙烧方法
CN109626434A (zh) * 2018-12-28 2019-04-16 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 精制颗粒三氧化钼的制备方法
CN111747759A (zh) * 2019-05-14 2020-10-09 中南大学 一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法
CN111762785A (zh) * 2020-04-01 2020-10-13 郑州航空工业管理学院 一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法
CN113912122A (zh) * 2021-12-01 2022-01-11 昆明理工大学 从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法
CN113929143A (zh) * 2021-11-30 2022-01-14 昆明理工大学 低品位辉钼矿微波焙烧分离提取高纯氧化钼的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103667676A (zh) * 2013-12-31 2014-03-26 金堆城钼业股份有限公司 一种微波-酸浸复合工艺提纯钼精矿的方法
CN104946891A (zh) * 2015-07-20 2015-09-30 西安建筑科技大学 一种低温冶炼钼铁回收钼的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103667676A (zh) * 2013-12-31 2014-03-26 金堆城钼业股份有限公司 一种微波-酸浸复合工艺提纯钼精矿的方法
CN104946891A (zh) * 2015-07-20 2015-09-30 西安建筑科技大学 一种低温冶炼钼铁回收钼的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
汪金发等: ""辉钼矿氧化钡制取低硫工业氧化钼"", 《中国钼业》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107140688A (zh) * 2017-05-26 2017-09-08 成都铬科高化工技术有限责任公司 一种由辉钼精矿制备三氧化钼的富氧焙烧方法
CN107140688B (zh) * 2017-05-26 2019-09-17 成都铬科高化工技术有限责任公司 一种由辉钼精矿制备三氧化钼的富氧焙烧方法
CN109626434A (zh) * 2018-12-28 2019-04-16 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 精制颗粒三氧化钼的制备方法
CN111747759A (zh) * 2019-05-14 2020-10-09 中南大学 一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法
CN111762785A (zh) * 2020-04-01 2020-10-13 郑州航空工业管理学院 一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法
CN113929143A (zh) * 2021-11-30 2022-01-14 昆明理工大学 低品位辉钼矿微波焙烧分离提取高纯氧化钼的方法
CN113929143B (zh) * 2021-11-30 2022-09-13 昆明理工大学 低品位辉钼矿微波焙烧分离提取高纯氧化钼的方法
CN113912122A (zh) * 2021-12-01 2022-01-11 昆明理工大学 从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105948123B (zh) 2017-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105948123B (zh) 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法
CN104326509B (zh) 一种微波焙烧辉钼精矿生产高纯氧化钼的方法
CN103451438B (zh) 一种采用微波处理从铜阳极泥中提取回收铜和硒的方法
CN101575668B (zh) 闪速沸腾磁化焙烧回收冶炼废渣中铁的方法
CN102492843A (zh) 直流电炉联合处理红土镍矿的生产方法
CN103710532A (zh) 一种高砷铁矿微波脱砷的方法
CN103555942A (zh) 一种分解钨精矿的方法
CN106521139A (zh) 一种低温还原分离含钛铁矿物制备高钛渣的方法
CN102534195B (zh) 一种难浸金矿提金的工艺方法
CN102815731A (zh) 棕刚玉的冶炼工艺
CN110055417B (zh) 一种从钒渣混料中高效分离钒钛的方法
CN106216695A (zh) 一种高压电容器用球形钽粉的制备方法
CN103552996A (zh) 一种微波酸浸从铜阳极泥中回收碲的方法
CN103290240A (zh) 一种利用含钒石煤发电灰渣的显热低能耗提取钒的方法
CN107815535B (zh) 一种微波辅助提取钼的方法
CN104651601A (zh) 一种微波加热生产电焊条用还原钛铁矿的工艺
CN104988312B (zh) 一种利用微波加热锰矿冶炼锰铁合金的方法
CN105112648A (zh) 一种提高硼精矿活性的微波焙烧方法
CN104878199A (zh) 一种将微波引入脱硅法冶炼低碳锰铁的方法
CN109735701A (zh) 一种微波分解硫化物制备金属和硫磺的方法
CN101628737A (zh) 一种微波煅烧三碳酸铀酰铵生产八氧化三铀的方法
CN107779590A (zh) 一种提取钼铼的方法
CN108516569A (zh) 锂云母焙烧制备硫酸锂溶液的方法
CN104591280B (zh) 一种天然气冶炼三氧化二锑的制备工艺及装置
CN106544516A (zh) 一种钒渣提钒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200826

Address after: 726100 TAOLING Industrial Park, Luonan County, Shangluo City, Shaanxi Province

Patentee after: West Xinxing rare and precious metals Co., Ltd

Address before: 710055 Shaanxi province Xi'an Yanta Road No. 13

Patentee before: XI'AN University OF ARCHITECTURE & TECHNOLOGY