CN111747759A - 一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法 - Google Patents

一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法；属于钼化工品及耐火材料制备领域。本方法是向铝硅原料中按其质量的100‑500％配入工业钼焙砂，磨矿混匀，压制成块后先加热至1000～1400℃焙烧0.5～3h，即可制得制备莫来石基轻质耐火材料；在焙烧过程，同时收集冷凝的挥发物，还可得到纯三氧化钼副产品。本方法集莫来石基轻质耐火材料的制备与三氧化钼的提纯于一体，生产过程经济环保、产品附加值高、资源回收率高、设备适用性好，适宜工业化应用。

Description

一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法
技术领域
本发明属于钼冶炼及耐火材料制备领域，具体涉及一种以钼焙砂为造孔剂制备莫来石基轻质耐火材料且联产高纯三氧化钼的方法。
背景技术
相较于传统的耐火材料，轻质耐火材料体积密度小、导热系数低，有助于节约原材料与燃料，降低运输与安装成本，改善劳动环境。在各类耐火材料中，莫来石(2Al2O3·SiO2)还具有抗化学腐蚀和抗热震性好、耐火度高、热膨胀系数小等优势，十分适用于制备轻质耐火砖。
目前，制备多孔莫来石的方法主要有添加造孔剂法、发泡法、有机泡沫浸渍法、挤压成型法、颗粒堆积法、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成法和冷冻干燥法等。其中添加造孔剂法工艺简单，气孔大小与形状可控。常用的造孔剂有锯屑、淀粉、石墨和一些无机物，如碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等。
也有文献报道，添加纯三氧化钼来辅助制备莫来石；但三氧化钼的添加量通常不高于10％，且作用主要在于改善莫来石的结晶性。
此外，在钼工业中，纯三氧化钼可通过钼焙砂升华法制备。将工业钼焙砂加热到1000℃以上，三氧化钼剧烈挥发实现与其他杂质的分离，蒸气冷凝后可得到纯三氧化钼。升华法生产高纯三氧化钼，工艺简单，产品纯度高。但是，对原料质量要求高，产品钼回收率低，尾渣还需进行二次处理。另外，由于焙烧过程形成的熔融钼焙砂侵蚀性强，该方法对设备材质要求较高。
发明内容
为解决现有多孔莫来石制备以及钼冶炼技术存在的不同，本发明提供了一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法，旨在将莫来石基轻质耐火材料制备和三氧化钼冶炼提纯协同耦合，在制备高性能耐火材料的基础上，还实现三氧化钼的高效回收和纯化。
一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法，按铝硅原料总质量的100-500％配入钼焙砂，得混合料；混合料经压制成型后先以10～30℃/min的速率升温至700～800℃，再以3～10℃/min的速率升温至1000～1400℃，保温烧结，得到莫来石基轻质耐火材料；并从焙烧烟气中回收得到三氧化钼。
本发明创新地提供一种可制备莫来石基轻质耐火材料并同步实现三氧化钼冶炼纯化的耦合技术思路。在该创新的耦合技术思路的基础上，进一步通过对铝硅原料、钼焙砂的质量比以及焙烧过程的升温机制的控制，可以进一步提升耦合协同性，可在提升制得的莫来石基轻质耐火材料的性能的基础上，进一步提升钼焙砂的提纯效果，改善三氧化钼的回收率以及纯度。
钼焙砂为钼精矿氧化焙烧产物。
本发明所述的耦合制备体系中，钼焙砂的成分特性以及对其用量的控制是实现且提升所述耦合制备体系效果的关键之一。工业钼焙砂的主要成分为：三氧化钼、石英、钼酸铁、钼酸钙、氧化铝等。其中石英和氧化铝可以作为构建莫来石的原料被利用；三氧化钼高温促进莫来石生成、结晶，并大量挥发产生孔隙；除此之外，本发明人还发现钼酸铁、钼酸钙能够协同三氧化钼共同促进莫来石形成以及孔隙结构的构建，提升制得的耐火材料的性能，且降低材料容重。
作为优选，钼焙砂中，钼含量不低于57wt.％。其主要化学组成范围为：MoO385-95wt.％；SiO22-7wt.％；Fe 1-3wt.％,CaO 0.5-2wt.％；其中Ca、Fe均以钼酸盐形式存在。
作为优选，钼焙砂的配入量为铝硅原料总质量的200-400％。
钼焙砂的成分特性以及在本发明所要求的用量范围下，可以提升莫来石基轻质耐火材料的制备和三氧化钼提纯的耦合协同性，可对材料进行造孔，在无现有通用造孔剂的前提下，即可获得容重轻、且耐火性能优异的材料，不仅如此，还能够实现钼焙砂中的三氧化钼的高效提纯，提升钼的回收率和纯度。
所述的铝硅原料来源广泛。
作为优选，所述的铝硅原料为可同时提供硅(二氧化硅)和铝(氧化铝)的物料，或者含硅原料和含铝原料的混合物；优选为石英、高岭土、铝土矿、粉煤灰、氧化铝以及氢氧化铝中的一种或多种。其中含铝原料以高岭土、铝土矿、氢氧化铝等高温易脱水矿物为最佳，这里矿物可增加烧成材料的孔隙率。
作为优选，混合料中，氧化铝和二氧化硅质量比为2.55-2.9。
作为优选，所述混合料可在5～40MPa的条件下压制成型，成型后的块体在80～150℃的条件下干燥0.5～3h。机械压块过程，既可采取干压也可采取湿压。在进行湿压时，可向混合料中预先配入5-10wt.％的乙醇，若采用水作为润湿剂，其含量不宜超过5wt.％，湿压所得块体还需进行干燥处理再进行焙烧。
本发明研究还发现，在所述的耦合体系下，进一步对升温机制进行控制，可以进一步提升耦合协同效果。
进一步优选，混合料经压制成型后先以15～25℃/min的速率升温至700～800℃，再以4～6℃/min的速率升温至1300～1400℃，保温烧结。
作为优选，保温烧结时间为0.5～3h。
本发明优选的制备方法，包括如下步骤：
(1)按铝硅原料总质量的100-500％配入工业钼焙砂，经磨矿处理后，制得分散均匀的粉体混合料；
(2)将步骤(1)所述的混合料在5～40MPa的条件下压制成型；
(3)将步骤(2)得到的干燥块体放置高温炉中，以15～25℃/min的速率升温至800℃，再以3～6℃/min的速率升温至1000～1400℃，保温0.5～3h，即可得到轻质耐火材料，同时收集挥发物，获得纯三氧化钼副产品。
本发明一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法主要理化指标如下：所得到的轻质耐火材料：莫来石含量>65％；体积密度<1.3g/cm3；显气孔率>50％；导热系数<0.4W/m.K，耐火度>1700℃；所收集到的三氧化钼产品纯度>99％；钼的回收率>90％。
有益效果
(1)本发明创新地提供了一种以钼焙砂为造孔剂制备莫来石基轻质耐火材料且同步冶炼提纯三氧化钼的技术思路，集莫来石基轻质耐火材料制备与纯三氧化钼的制备于一体；不仅如此，还创新地发现，在所述的制备条件下，可以显著提升莫来石基轻质耐火材料制备和三氧化钼纯化的协同耦合效果。
(2)利用铝硅原料与钼焙砂自身包含的石英、钼酸钙、钼酸铁等组分共同构建莫来石基多孔材料的骨架。传统钼焙砂升华法将留下挥发渣，本方法产生的挥发渣直接作为多孔材料的组分实现利用，不产生任何固废。
(3)利用钼焙砂高温熔融组分促进莫来石合成、结晶，有助于莫来石的低温合成；不仅三氧化钼对莫来石形成有利，钼焙砂中钼酸铁的存在也促进莫来石的低温生成，有利于降低能耗。
(4)利用钼焙砂中三氧化钼的高温挥发作用形成大量的孔隙，并同时收集挥发物得到纯三氧化钼。仅通过一步焙烧，得到了莫来石基轻质耐火材料和纯三氧化钼两种高附加值产品。
(5)莫来石基骨架熔点高、孔隙多，可以容纳熔融的钼焙砂，使液相不溢出，对设备的侵蚀大大减少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步解释和说明，本发明权利要求的保护范围不受以下实施例限制。
实施例1：
向高岭土、氢氧化铝中按其总质量配入100％的钼焙砂(Mo 60.3wt.％、SiO23.0wt.％、Fe 0.9％、CaO 1.5wt.％)，得到Al2O3/SiO2＝2.55的混合料，用行星球磨机碾磨30min后，以10MPa力干压成块，送入焙烧炉进行焙烧。以20℃/min的速率(第一升温段速率)升温至800℃，再以5℃/min的速率(第二升温段速率)升温至1300℃，保温2h。加热同时，鼓入空气将挥发出来的三氧化钼带走并冷却收集。加热结束后，让块体材料随炉自然冷却至室温。对得到了莫来石基轻质耐火材料和凝华物进行检测，结果表明：其体积密度为0.66g/cm3，显气孔率74.7％，室温导热系数为0.23W/mK，抗压强度为13.7MPa，耐火度为1776℃；所收集到的三氧化钼产品纯度为99.3％，钼的回收率(挥发回收率)为94.2％。
实施例2：
和实施例1相比，区别仅在于，以氧化铝代替实例1中的氢氧化铝，其他物料以及操作不变。
烧得的莫来石基轻质耐火材料，体积密度为0.78g/cm3，显气孔率68.6％，室温导热系数为0.27W/mK，抗压强度为15.6MPa，耐火度为1775℃。所收集到的三氧化钼产品纯度为99.4％，钼的回收率为94.4％。由于氢氧化铝高温脱水自身产生较多孔隙，而氧化铝不能产生该效果，因此体积密度稍有增加，显气孔率下降，导热系数增大。
实施例3：
和实施例2相比，区别仅在于，钼焙砂添加量进一步提高到铝硅原料总质量的3倍，其他条件不变。
烧得的莫来石基轻质耐火材料，体积密度为0.58g/cm3，显气孔率79.6％，室温导热系数为0.14W/mK，抗压强度为8.9MPa，耐火度为1754℃。所收集到的三氧化钼产品纯度为99.8％，钼的回收率为95.2％。随着钼焙砂用量的增加，所得材料只是耐火度何稍有下降，其余指标如体积密度、显气孔率、导热系数均得到显著改善。另外，由于三氧化钼的相对杂质含量降低，钼回收率和产品纯度均有提升。
实施例4：
将实例3中加热至800℃以上的升温速率调整为3℃/min(第二升温段速率为3℃/min)，其他条件不变，制得的轻质莫来石基耐火材料各性能与实例3中接近，但抗压强度显著提高到12.5MPa。所收集到的三氧化钼产品纯度为99.7％，钼的回收率为95.6％。
对比例1：
同实例2一样采用高岭土和氧化铝为铝硅原料，只将钼焙砂添加量进一步提高到铝硅原料总质量的6倍，其他条件不变，研究发现，焙烧过程出现液相溢出，焙烧后块体收缩严重、强度差(抗压<1MPa)、出现肉眼可见的大孔。该现象表明，过量的钼焙砂高温熔融相超出了铝硅骨架所能承受的极限，使得轻质莫来石基材料难以成型。
对比例2：
同实例2一样采用高岭土和氧化铝为铝硅原料，将升温制度调整为以20℃/min的速率直接从室温升至1300℃，其他条件不变。研究发现，由于升温速率过快，块体受热不均匀，最终烧成的材料出现了局部开裂、膨胀或收缩的现象，难以实现商业应用。

Claims (10)

1.一种制备莫来石基轻质耐火材料并同步提纯钼焙砂的方法，其特征在于，按铝硅原料总质量的100-500％配入钼焙砂，得混合料；混合料经压制成型后先以10～30℃/min的速率升温至700～800℃，再以3～10℃/min的速率升温至1000～1400℃，保温烧结，得到莫来石基轻质耐火材料；同时收集焙烧烟尘得到纯三氧化钼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，钼焙砂为钼精矿氧化焙烧产物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，钼焙砂中钼含量不低于57wt.％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，钼焙砂中，MoO3 85-95wt.％；SiO2 2-7wt.％；Fe 0.5-3wt.％,CaO 0.5-2wt.％；其中Ca、Fe均以钼酸盐形式存在。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铝硅原料为可同时提供硅和铝的物料，或者含硅原料和含铝原料的混合物；
优选地，所述的铝硅原料为石英、高岭土、铝土矿、粉煤灰、氧化铝以及氢氧化铝中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，混合料中Al2O3的质量是SiO2质量的2.55-2.9倍。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，钼焙砂的配入量为铝硅原料总质量的200-400％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加热过程先以15～25℃/min的速率升温至700～800℃，再以4～6℃/min的速率升至保温烧结温度。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，保温烧结时间为0.5～3h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所得到的莫来石基轻质轻质耐火材料的莫来石含量>65％；体积密度<1.3g/cm3；显气孔率>50％；导热系数<0.4W/m.K，耐火度>1700℃；
所收集到的三氧化钼产品纯度>99％；钼的回收率>90％。
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