CN112552022B - 一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，各原料及改性剂的所占质量百分数为：钛铁渣70～80wt％，高岭土5～10wt％、滑石4～8wt％、钾长石4～8wt％、钠长石1～4wt％、粉煤灰4～8wt％；各原料经原料处理、配比与混合、造粒和陈腐、半干压成型、干燥、烧成后得到太阳能储热陶瓷。本发明生产的太阳能储热陶瓷成本低且储热密度大，体积密度高达2.97～3.08g·cm‑3；钛铁渣利用率高达70～80％，大大消纳了该固体废弃物，拓宽了钛铁渣的应用领域，产品具有较大的环保意义和经济价值。

Description

一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，主要用于太阳能热发电或太阳能采暖等领域，属于新能源领域。
背景技术
太阳能热发电是将太阳能大规模转化为电能的发电方法，然而由于四季变换和昼夜交替的影响，使得光照不连续，不利于稳定发电。而储热技术是解决这一问题的关键，即将太阳能以热能形式储存在储热材料中，于光照不足时再放热发电，保证稳定持续发电。因此储热材料需要具备耐高温、密度大、成本低的特点，陶瓷是一类典型的储热材料。中国发明专利《高岭土基储热陶瓷及其制备方法》(CN201810186085.5)利用高岭土成功制备了储热陶瓷；中国发明专利《高热导率红柱石/碳化硅复相储热陶瓷及其制备方法》(CN201610396317.0)利用碳化硅为主要原料于1540℃制备了复相储热陶瓷，但以上两项专利均采用优质天然原料或碳化硅原料，且烧成温度较高，导致成本较高。为了降低储热陶瓷的制备成本，采用固体废弃物或低品位作为原料成为研究热点，中国发明专利《一种利用红柱石尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法》(CN102249729A)以红柱石尾矿为主要原料制备了蓄热陶瓷，体积密度为2.0～2.3g·cm-3；中国发明专利《一种利用石墨尾矿制备蜂窝陶瓷蓄热体的方法》采用石墨尾矿为主要原料制备了蓄热陶瓷(CN102249729A)，体积密度为2.7～2.8g·cm-3，以上两项专利虽然采用了尾矿为主要原料降低了储热陶瓷的制备成本，但体积密度有待提高，所以储热密度有待提高。
钛铁渣(又称钛铝酸钙)是铝热还原法冶炼钛铁合金产生的废渣，每生产1t钛铁合金同时排放1.0～1.5t钛铁渣，大量的钛铁渣造成了环境污染及资源浪费，亟待开发利用。中国发明专利《一种碳化硅结合钛铝酸钙复相耐火材料及其制备方法》(CN201711231508.2)利用钛铁渣制备了一种复相陶瓷耐火材料，钛铁渣利用率为50～55wt％；《一种钛铝酸钙-高铝矾土改性耐火材料及其制备方法和应用》(CN104609872B)以钛铁渣和高铝矾土为原料制备了一种改性耐火材料，钛铁渣利用率为25～40wt％，这些发明成功利用钛铁渣制备了耐火材料，但钛铁渣的利用率有待提高，且尚未应用于制备储热材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，具体技术方案为：
一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将原料钛铁渣、高岭土、滑石、钾长石、钠长石分别用球磨机球磨16～20h，料球质量比为1:2，过250目筛制备粉料备用；
(2)原料配比与混合：原料中加入改性剂，各原料和改性剂按一定质量百分数配比后，用球磨机球磨球磨12～18h混合均匀，得到混合料，其中，料球质量比为1:1；
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法往混合料中加入质量为7～10％的水，造粒后陈腐24h～36h得到坯料；
(4)半干压成型：采用自动液压机将陈腐好的坯料压制成型后得到圆柱状太阳能储热陶瓷生坯，其中，成型压力为85～100kN；
(5)干燥：将成型好的生坯置于干燥箱中在95～100℃下干燥12～20h，得到坯体；
(6)烧成：将干燥好坯体放入电炉或窑中在一定温度下烧成，得到太阳能储热陶瓷。
进一步地，所述改性剂为过325目筛的粉煤灰。
进一步地，各原料及改性剂的所占质量百分数为：钛铁渣70～80wt％，高岭土5～10wt％、滑石4～8wt％、钾长石4～8wt％、钠长石1～4wt％、粉煤灰4～8wt％。
进一步地，所述钛铁渣为铝热还原法冶炼钛铁渣合金产生的冶金渣，其中，Al2O3的含量大于70wt％。
进一步地，步骤(4)中所述的生坯直径为100mm，高度为100mm。
进一步地，步骤(6)中的烧成的温度控制为：电炉或窑中的温度＜1000℃时，升温速率5～10℃/min，每整百温度点保温30min；温度≥1000℃时，升温速率3～5℃/min，每整百温度点保温1h，最高温度点保温120min，再随炉冷却。
进一步地，所述烧成的最高温度为1230～1350℃。
有益效果：
(1)成本低且储热密度大。采用钛铁渣代替目前常用的高岭土、红柱石、SiC等高成本的储热陶瓷原料，同时采用长石、滑石等熔剂降低了烧成温度至1230℃，有利于太阳能储热陶瓷的大规模生产应用。相对于目前采用石墨尾矿质储热陶瓷(体积密度2.7～2.8g·cm-3)和红柱石尾矿质储热陶瓷(体积密度2.0～2.3g·cm-3)，本发明制备的储热陶瓷体积密度高达2.97～3.08g·cm-3，意味着单位体积的储热材料的储热密度更大，即本发明提供的储热材料的储热能力更强。
(2)钛铁渣利用率高。本发明所制备的太阳能储热陶瓷配方中，钛铁渣利用率高达70～80％，大大消纳了该固体废弃物，拓宽了钛铁渣的应用领域，产品具有较大的环保意义和经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述：
实施例1：
一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将原料钛铁渣、高岭土、滑石、钾长石、钠长石分别用球磨机球磨20h，料球质量比为1:2，过250目筛制备粉料备用。
(2)原料配比与混合：原料中加入改性剂，所述改性剂为过325目筛的粉煤灰；各原料和改性剂按钛铁渣80wt％，高岭土5wt％、滑石4wt％、钾长石4wt％、钠长石1wt％、粉煤灰6wt％的质量百分数配比后，用球磨机球磨球磨18h混合均匀，得到混合料，其中，料球质量比为1:1。
所述钛铁渣为铝热还原法冶炼钛铁渣合金产生的冶金渣，其中，Al2O3的含量大于74wt％。
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法往混合料中加入质量为10％的水，造粒后陈腐36h得到坯料。
(4)半干压成型：采用自动液压机将陈腐好的坯料压制成型后得到圆柱状太阳能储热陶瓷生坯，其中，成型压力为100kN；生坯直径为100mm，高度为100mm。
(5)干燥：将成型好的生坯置于干燥箱中在100℃下干燥20h，得到坯体。
(6)烧成：将干燥好坯体放入电炉或窑中在一定温度下烧成，得到太阳能储热陶瓷；
其中，烧成的温度控制为：电炉或窑中的温度＜1000℃时，升温速率10℃/min，每整百温度点保温30min；温度≥1000℃时，升温速率5℃/min，每整百温度点保温1h，最高温度点1350℃下保温120min，再随炉冷却。
经测试，本发明制得的太阳能储热陶瓷吸水率为0.3％，体积密度达3.08g·cm-3，抗折强度达200MPa，热震(室温～600℃，风冷)30次后不开裂，且热震后强度上升3％，抗热震性能好；热导率为2.62W·(m·K)-1(室温)，储热密度达278kJ/kg(25～300℃)，可达到太阳能储热的要求。
实施例2：
一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将原料钛铁渣、高岭土、滑石、钾长石、钠长石分别用球磨机球磨18h，料球质量比为1:2，过250目筛制备粉料备用。
(2)原料配比与混合：原料中加入改性剂，所述改性剂为过325目筛的粉煤灰；各原料和改性剂按钛铁渣73wt％，高岭土8wt％、滑石5wt％、钾长石5wt％、钠长石4wt％、粉煤灰5wt％的质量百分数配比后，用球磨机球磨球磨15h混合均匀，得到混合料，其中，料球质量比为1:1。
所述钛铁渣为铝热还原法冶炼钛铁渣合金产生的冶金渣，其中，Al2O3的含量大于72wt％。
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法往混合料中加入质量为8.5％的水，造粒后陈腐30h得到坯料。
(4)半干压成型：采用自动液压机将陈腐好的坯料压制成型后得到圆柱状太阳能储热陶瓷生坯，其中，成型压力为90kN；生坯直径为100mm，高度为100mm。
(5)干燥：将成型好的生坯置于干燥箱中在98℃下干燥16h，得到坯体。
(6)烧成：将干燥好坯体放入电炉或窑中在一定温度下烧成，得到太阳能储热陶瓷；
其中，烧成的温度控制为：电炉或窑中的温度＜1000℃时，升温速率8℃/min，每整百温度点保温30min；温度≥1000℃时，升温速率4℃/min，每整百温度点保温1h，最高温度点1290℃下保温120min，再随炉冷却。
经测试，本发明制得的太阳能储热陶瓷吸水率为0.02％，体积密度达3.01g·cm-3，抗折强度达180MPa，热震(室温～600℃，风冷)30次后不开裂，且热震后强度上升8％，抗热震性能好；热导率为2.72W·(m·K)-1(室温)，储热密度达254kJ/kg(25～300℃)，可达到太阳能储热的要求。
实施例3：
一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将原料钛铁渣、高岭土、滑石、钾长石、钠长石分别用球磨机球磨16h，料球质量比为1:2，过250目筛制备粉料备用。
(2)原料配比与混合：原料中加入改性剂，所述改性剂为过325目筛的粉煤灰；各原料和改性剂按钛铁渣70～80wt％，高岭土5～10wt％、滑石4～8wt％、钾长石4～8wt％、钠长石1～4wt％、粉煤灰4～8wt％大会质量百分数配比后，用球磨机球磨球磨12h混合均匀，得到混合料，其中，料球质量比为1:1，。
所述钛铁渣为铝热还原法冶炼钛铁渣合金产生的冶金渣，其中，Al2O3的含量大于73wt％。
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法往混合料中加入质量为7％的水，造粒后陈腐24h得到坯料。
(4)半干压成型：采用自动液压机将陈腐好的坯料压制成型后得到圆柱状太阳能储热陶瓷生坯，其中，成型压力为85kN；生坯直径为100mm，高度为100mm。
(5)干燥：将成型好的生坯置于干燥箱中在95℃下干燥12h，得到坯体。
(6)烧成：将干燥好坯体放入电炉或窑中在一定温度下烧成，得到太阳能储热陶瓷。
其中，烧成的温度控制为：电炉或窑中的温度＜1000℃时，升温速率5℃/min，每整百温度点保温30min；温度≥1000℃时，升温速率3℃/min，每整百温度点保温1h，最高温度点1230℃下保温120min，再随炉冷却。
经测试，本发明制得的太阳能储热陶瓷吸水率为0.07％，体积密度达2.97g·cm-3，抗折强度达182MPa，热震(室温～600℃，风冷)30次后不开裂，且热震后强度上升5％，抗热震性能好；热导率为2.74W·(m·K)-1(室温)，储热密度达252kJ/kg(25～300℃)，可达到太阳能储热的要求。

Claims (5)

1.一种利用钛铁渣制备太阳能储热陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料处理：将原料钛铁渣、高岭土、滑石、钾长石、钠长石分别用球磨机球磨16～20h，料球质量比为1:2，过250目筛制备粉料备用；
(2)原料配比与混合：原料中加入改性剂，各原料和改性剂按一定质量百分数配比后，用球磨机球磨12～18h混合均匀，得到混合料，其中，料球质量比为1:1；
(3)造粒和陈腐：采用喷雾干燥法往混合料中加入质量为7～10％的水，造粒后陈腐24h～36h得到坯料；
(4)半干压成型：采用自动液压机将陈腐好的坯料压制成型后得到圆柱状太阳能储热陶瓷生坯，其中，成型压力为85～100kN；
(5)干燥：将成型好的生坯置于干燥箱中在95～100℃下干燥12～20h，得到坯体；
(6)烧成：将干燥好坯体放入电炉或窑中在一定温度下烧成，得到太阳能储热陶瓷；
其中，所述改性剂为过325目筛的粉煤灰；钛铁渣70～80wt％，高岭土5～10wt％、滑石4～8wt％、钾长石4～8wt％、钠长石1～4wt％、粉煤灰4～8wt％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛铁渣为铝热还原法冶炼钛铁渣合金产生的冶金渣，其中，Al2O3的含量大于70wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的生坯直径为100mm，高度为100mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中的烧成的温度控制为：电炉或窑中的温度＜1000℃时，升温速率5～10℃/min，每整百温度点保温30min；温度≥1000℃时，升温速率3～5℃/min，每整百温度点保温1h，最高温度点保温120min，再随炉冷却。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述烧成的最高温度为1230～1350℃。
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