CN113912122A - 从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法，涉及钼冶金技术领域。具体公开了：将低品位辉钼矿破碎，常温下与熔剂、吸波物质混合，然后将混合物升温至550‑600℃，反应1.5‑1.6h；之后升温至750℃‑900℃，保温40‑50min，冷却蒸汽，收集三氧化钼；熔剂为NaOH与Na2CO3摩尔比1.3‑1.5:0.8‑1的混合物。本发明在低品位辉钼矿中添加特定熔剂及吸波物质，结合微波焙烧方式，以简单的工艺流程制备得到了高纯度的三氧化钼。本发明工艺简单、对设备要求低，制备得到的三氧化钼产品纯度极高，能够满足从低品位辉钼矿中制备高纯度三氧化钼的现实需求，具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及钼冶金技术领域，特别是涉及从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法。
背景技术
辉钼矿是重要的钼矿资源，目前，对于辉钼矿的处理方法主要有火法冶金和湿法冶金两大类。其中，火法冶金主要包括：直接氧化焙烧、添加石灰焙烧、添加碳酸钠焙烧等方法；湿法冶金主要包括硝酸氧化法、高压酸浸法、高压碱浸法以及次氯酸钠浸出法等。
火法冶金对于钼矿原料要求较高，通常用于处理较高品位的标准钼精矿，而湿法冶金多用于处理品位较低的复杂钼精矿。虽然湿法冶金处理可以实现低品位矿中有价金属的综合回收，但是湿法浸出过程需要消耗大量的浸出剂，而这些浸出剂通常无法循环使用，同时湿法冶金处理过程对设备要求高，处理条件苛刻。火法冶金虽然工艺相对成熟，但在焙烧过程中会出现焙砂结块的情况，矿物处理效果不理想，且该法通常局限于品位较高的标准钼精矿处理。
低品位辉钼矿是指钼含量＜45％的，尤其是指含钼量＜20％的含有铜、铅、钙、砷和磷等含杂质较高的钼精矿(张文钲从低品位钼精矿或钼中间产品生产工业氧化钼、二钼酸铵和纯三氧化钼[J].中国钼业，2004,28(4):33-36)。随着钼矿资源的不断开采，可供利用的高品位钼矿资源越来越少，大量低品位钼矿作为贫矿被堆存闲置，采用传统的工艺处理这些低品位钼矿石无法获得满意的处理效果。
发明内容
本发明的目的是提供从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法，以解决上述现有技术存在的问题，从而从低品位辉钼矿中制得高纯度的氧化钼。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法，包括以下步骤：
(1)将低品位辉钼矿破碎，常温下与熔剂及吸波物质混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物升温至550-600℃，反应1.5-1.6h；
(3)然后升温至750℃-900℃，保温40-50min，冷却蒸汽，收集三氧化钼；
所述熔剂为NaOH与Na2CO3摩尔比1.3-1.5:0.8-1的混合物。
进一步地，所述低品位辉钼矿与熔剂的质量比为10:3-4。
进一步地，所述吸波物质为碳化硅或磁铁矿。
进一步地，所述吸波物质的含量为低品位辉钼矿质量的10-20％。进一步地，步骤(2)的升温速率为45-50℃/min。
进一步地，步骤(3)的升温速率为25-30℃/min。
进一步地，步骤(2)-(3)反应过程中保持7-10m3/h通入空气。
进一步地，所述低品位辉钼矿的含钼量＜20％。
本发明公开了以下技术效果：
本发明在低品位辉钼矿中添加特定熔剂，结合微波焙烧方式，以简单的工艺流程制备得到了高纯度的三氧化钼。微波特有的体加热特性，可保证矿样与熔剂在反应过程中不产生温度梯度，并且强吸波物质的加入还可辅助低品位辉钼矿加热，避免焙砂结块的情况出现，同时，微波的化学催化特性能显著降低能耗。
本发明工艺简单、对设备要求低，制备得到的三氧化钼产品纯度极高，能够满足从低品位辉钼矿中制备高纯度三氧化钼的现实需求，具有重要的实际应用价值。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中所用低品位辉钼矿化学成分见表1。
表1低品位辉钼矿主要组分化学分析
| 元素 | Mo | S | Fe | CaO | MgO | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
| 含量/％ | 0.089 | 3.73 | 8.01 | 4.28 | 2.75 | 54.32 | 11.24 |
实施例1
从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法：
(1)将低品位辉钼矿矿样破碎、球磨过80目筛，按照矿样与熔剂质量比10:3的比例，将矿样与熔剂(NaOH：Na2CO3摩尔比1.3:0.8)混合，同时加入低品位辉钼矿质量15％的碳化硅，混合均匀；
(2)将混合物盛放于刚玉-莫来石陶瓷坩埚中，混合物的厚度控制在2cm，置于微波反应器腔体中，以7m3/h通入压缩空气，同时调节微波输出功率，使混合物以50℃/min的升温速率从室温升温至600℃，维持反应条件不变，反应1.6h；
(3)之后以25℃/min的升温速率将反应体系升温至900℃，在该温度下保温50min,期间维持7m3/h通入压缩空气，使得三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，在微波反应器顶部设置水冷装置，收集三氧化钼。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.98％，硫含量为0.002％。
实施例2
从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法：
(1)将低品位辉钼矿矿样破碎、球磨过80目筛，按照矿样与熔剂质量比10:3.5的比例，将矿样与熔剂(NaOH：Na2CO3摩尔比1.5:1)混合，同时加入低品位辉钼矿质量10％的磁铁矿，混合均匀；
(2)将混合物盛放于刚玉-莫来石陶瓷坩埚中，混合物的厚度控制在2.5cm，置于微波反应器腔体中，以10m3/h通入压缩空气，同时调节微波输出功率，使混合物以45℃/min的升温速率从室温升温至550℃，维持反应条件不变，反应1.5h；
(3)之后以30℃/min的升温速率将反应体系升温至750℃，在该温度下保温40min,期间维持8m3/h通入压缩空气，使得三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，在微波反应器顶部设置水冷装置，收集三氧化钼。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.99％，硫含量为0.002％。
实施例3
从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法：
(1)将低品位辉钼矿矿样破碎、球磨过80目筛，按照矿样与熔剂质量比10:4的比例，将矿样与熔剂(NaOH：Na2CO3摩尔比1.4:0.9)混合，同时加入低品位辉钼矿质量20％的磁铁矿，混合均匀；
(2)将混合物盛放于刚玉-莫来石陶瓷坩埚中，混合物的厚度控制在2.3cm，置于微波反应器腔体中，以8m3/h通入压缩空气，同时调节微波输出功率，使混合物以47℃/min的升温速率从室温升温至570℃，维持反应条件不变，反应1.5h；
(3)之后以27℃/min的升温速率将反应体系升温至800℃，在该温度下保温42min,期间维持10m3/h通入压缩空气，使得三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，在微波反应器顶部设置水冷装置，收集三氧化钼。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.98％，硫含量为0.003％。
实施例4
从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法：
(1)将低品位辉钼矿矿样破碎、球磨过80目筛，按照矿样与熔剂质量比10:3.7的比例，将矿样与熔剂(NaOH：Na2CO3摩尔比1.3:0.8)混合，同时加入低品位辉钼矿质量20％的碳化硅，混合均匀；
(2)将混合物盛放于刚玉-莫来石陶瓷坩埚中，混合物的厚度控制在2.2cm，置于微波反应器腔体中，以9m3/h通入压缩空气，同时调节微波输出功率，使混合物以48℃/min的升温速率从室温升温至580℃，维持反应条件不变，反应1.6h；
(3)之后以28℃/min的升温速率将反应体系升温至820℃，在该温度下保温47min,期间维持9m3/h通入压缩空气，使得三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，在微波反应器顶部设置水冷装置，收集三氧化钼。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.99％，硫含量为0.002％。
对比例1
与实施例1不同之处在于，不添加熔剂。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.01％，硫含量为0.013％。
对比例2
与实施例1不同之处在于，通入压缩空气后，步骤(2)的反应温度为630℃。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.06％，硫含量为0.011％。
对比例3
与实施例1不同之处在于，熔剂为NaOH：Na2CO3摩尔比1.6:0.8的混合物。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为98.79％，硫含量为0.017％。
对比例4
与实施例1不同之处在于，通入压缩空气后，步骤(2)的升温速率为30℃/min。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为99.02％，硫含量为0.012％。
对比例5
与实施例1不同之处在于，所用熔剂为NaOH。
测定结果显示：三氧化钼的纯度为98.87％，硫含量为0.014％。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.从低品位辉钼矿中制备氧化钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将低品位辉钼矿破碎，常温下与熔剂及吸波物质混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物升温至550-600℃，反应1.5-1.6h；
(3)然后升温至750℃-900℃，保温40-50min，冷却蒸汽，收集三氧化钼；
所述熔剂为NaOH与Na2CO3摩尔比1.3-1.5:0.8-1的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低品位辉钼矿与熔剂的质量比为10:3-4。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸波物质为碳化硅或磁铁矿。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸波物质的含量为低品位辉钼矿质量的10-20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的升温速率为45-50℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的升温速率为25-30℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)-(3)反应过程中保持7-10m3/h通入空气。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低品位辉钼矿的含钼量＜20％。
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| CN105948123A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-09-21 | 西安建筑科技大学 | 一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法 |
| CN106756122A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 桂林理工大学 | 一种碱性熔炼分解辉钼矿的方法 |
| CN108179265A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-06-19 | 东北大学 | 一种从含铬钒物料中分离提取钒的方法 |
-
2021
- 2021-12-01 CN CN202111451868.XA patent/CN113912122A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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