CN106676267A - 一种从含铼料液中去除阴离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含铼料液中去除阴离子的方法。将含铼料液加热至65‑75℃，然后向料液中加入氧化镁，搅拌下，通入氢气，反应1‑5h，冷却至室温，过滤，将滤液再次加热至65‑75℃，加热1‑4h，趁热过滤，趁热向滤液中加入活性炭，待温度降至室温，过滤，滤液经树脂，收集滤液，蒸除水分。本发明采用氧化镁作为阴离子的沉淀剂，铼损失率在5％以下，阴离子的脱除率可以达到98％。本发明以含铼料液为原料，通过本发明的方法，使铼产品中的原有阴离子得到彻底脱除，实现铼的回收率大于90％，经济效益、社会效益和环境效益显著。

Description

一种从含铼料液中去除阴离子的方法
技术领域
本发明属于材料领域，尤其涉及含铼料液中的阴离子脱除工艺。
背景技术
铼作为锰副族中的一个成员，早在门捷列夫建立元素周期系的时候，就曾预言它的存在，把它称为dwi-manganese(次锰)。而把这个族中的另一个当时也没有发现的成员称为eka-manganese(类锰)。后来莫斯莱确定了这两个元素的原子序数分别是75和43。由于某个未知元素往往可以从和它性质相似的元素的矿物中寻找到，所以科学家们一直致力于从锰矿、铂矿以及铌铁矿(钽和铌的矿物)中寻找这两个元素。但直到1925年才由德国的诺达克、塔克和贝格利用X光谱从大量的矿物和岩石的浓缩产物中发现命名75号元素为rhenium，元素符号定为Re。
钨铼和钼铼合金具有良好的高温强度和塑性，可加工成板、片、线、丝、棒，用于航天航空的高温结构件、弹性元件、电子元件等，还可用于制造加热元件、工件、灯泡、X射线器械和医疗器械。W-Re-ThO2合金可用作高温加热工件，钨铼、钼铼合金触头具有高抗热蚀和高温导电能力，能提高供电设备的使用寿命和工作可靠性。如：铂铼合金、铂钨铼合金、钨铼合金、钼铼合金等。
铼及其合金的特殊性能与铼的稀有分散性，使得铼的价格极其昂贵，从而备受人们的关注。因此研究铼的分离提取成为研究铼的一项重要工作。由于铼在自然界中存在分散、含量稀少，所以寻求具有经济高效且灵敏度高的分离方法尤为重要。分离富集铼常见的方法有萃取分离法、离子交换法、液膜法、氧化还原法、沉淀分离法和活性炭吸附法。但是，由于料液中溶有大量的阴离子，如硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、氯、溴、碳酸氢根等，用常规方法很难除尽，仍有痕量残留，但这些痕量阴离子对于金属铼的纯度将是致命缺陷。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种从含铼料液中去除阴离子的方法，有效脱除含铼料液中的阴离子。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从含铼料液中去除阴离子的方法，方法如下：将含铼料液加热至65-75℃，然后向含铼料液中加入氧化镁，搅拌下，通入氢气，反应1-5h，冷却至室温，过滤，将滤液再次加热至65-75℃，加热1-4h，趁热过滤，趁热向滤液中加入活性炭，待温度降至室温，过滤，滤液经树脂，收集滤液，蒸除水分。
上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，氧化镁的加入量为含铼料液重量的1％-20％。
上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，氢气的流速为2m2/h。
上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，所述的活性炭为果壳型活性炭，粒度为2-5cm。
上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，所述的树脂为717型树脂、318型树脂或IRA-400型树脂的一种或二种以上的组合。优选的，所述的树脂为717型树脂、318型树脂和IRA-400型树脂的组合。更优选的，717型树脂的高径比为100:10；318型树脂高径比为100:5；IRA-400型树脂高径比为100:5。
上述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，所述的阴离子是硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、氯、溴、碳酸根、碳酸氢根的一种或二种以上的混合。
本发明的有益效果是：本发明采用氧化镁作为阴离子的沉淀剂，铼损失率在5％以下，阴离子的脱除率可以达到98％。本发明以含铼料液为原料，通过本发明的方法，使铼产品中的原有阴离子得到彻底脱除，实现铼的回收率大于90％，经济效益、社会效益和环境效益显著。
具体实施方式
实施例1含有硫酸根和硫酸氢根阴离子的含铼液料的提纯
方法：
1)取1000ml含铼料液(其中，铼的浓度为1000ppm、硫酸根的浓度为5000ppm、硫酸氢根的浓度为800ppm)，将含铼料液加热至70℃，然后向料液中加入100g的氧化镁，搅拌下，通入氢气(流速为2m2/h)，反应1h后，冷却至室温，过滤。
2)将滤液再次加热至70℃，加热4h，趁热过滤，滤出不溶物，向滤液中趁热加入200g活性炭(粒径2-5cm)，待溶液温度降至室温，过滤，滤液依次通过717型树脂(高径比为100:10)、318型树脂(高径比为100:5)和IRA-400型树脂(高径比为100:5)。
3)收集滤液，滤液经检测，结果如表1。
4)滤液，蒸除水分，得结晶，烘干，得含铼产品。
实施例2含有硝酸根阴离子的含铼液料提纯
方法：
1)取500ml含铼料液(其中，铼的浓度为500ppm、硝酸根的浓度为1800ppm)，将含铼料液加热至70℃，然后向料液中加入50克的氧化镁，搅拌下，通入氢气(流速为2m2/h)，反应1h后，冷却至室温，过滤。
2)将滤液再次加热至70℃，加热1h，趁热过滤，滤出不溶物，向滤液中趁热加入100g活性炭(粒径2-5cm)，待溶液温度降至室温，过滤，滤液依次通过717型树脂(高径比为100:10)、318型树脂(高径比为100:5)和IRA-400型树脂(高径比为100:5)。
3)收集滤液，滤液经检测，结果如表1。
4)滤液，蒸除水分，得结晶，烘干，得含铼产品。
实施例3含有氯、溴、碳酸氢根阴离子的含铼液料的提纯
方法：
1)取800ml含铼料液(其中，铼的浓度为800ppm、氯的浓度为3000ppm、溴的浓度3800ppm、碳酸氢根的浓度2500ppm)，将含铼料液加热至70℃，然后向料液中加入150克的氧化镁，搅拌下，通入氢气(流速为2m2/h)，反应1h后，冷却至室温，过滤。
2)将滤液再次加热至70℃，加热3h，趁热过滤，滤出不溶物，向滤液中趁热加热200g活性炭(粒径2-5cm)，待溶液温度降至室温，过滤，滤液依次通过717型树脂(高径比为100:10)、318型树脂(高径比为100:5)和IRA-400型树脂(高径比为100:5)。
3)收集滤液，滤液经检测，结果如表1。
4)滤液，蒸除水分，得结晶，烘干，得含铼产品。
表1

Claims (8)

1.一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，方法如下：将含铼料液加热至65-75℃，然后向含铼料液中加入氧化镁，搅拌下，通入氢气，反应1-5h，冷却至室温，过滤，将滤液再次加热至65-75℃，加热1-4h，趁热过滤，趁热向滤液中加入活性炭，待温度降至室温，过滤，滤液经树脂，收集滤液。
2.根据权利要求1所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，氧化镁的加入量为含铼料液重量的1％-20％。
3.根据权利要求1所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，氢气的流速为2m2/h。
4.根据权利要求1所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，所述的活性炭为果壳型活性炭，粒度为2-5cm。
5.根据权利要求1所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，所述的树脂为717型树脂、318型树脂或IRA-400型树脂的一种或二种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，所述的树脂为717型树脂、318型树脂和IRA-400型树脂的组合。
7.根据权利要求5所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，717型树脂的高径比为100:10；318型树脂高径比为100:5；IRA-400型树脂高径比为100:5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种从含铼料液中去除阴离子的方法，其特征在于，所述的阴离子是硫酸根、硫酸氢根、硝酸根、氯、溴、碳酸根、碳酸氢根的一种或二种以上的混合。
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